1、方法验证报告参考标准：1、GB/T27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南2、GB/T32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求*食品药品检验所一、实验室基本情况表 1-1 参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业参加分析工作时间平常承担分析项目验证方法名称检验员农药残留、白酒杂醇、微生物、常规理化GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 第一法检验员农药残留、食品添加剂、常规理化GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 第一法表 1-2 使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号 性能状况是否经
2、过检定备注/ / / / / / / / / / /采样仪器、设备/ / / / / /搅拌机 Midea / 正常 否 /匀浆机 德国 IKA/T10 RLSYJ-041 正常 否 /高速离心机安徽中佳/HC-3018RLSYJ-064 正常 否 /漩涡振荡器海门其林贝尔/QL-866RLSYJ-023 正常 否 /旋转蒸发仪北京莱伯泰科/Eu311RLSYJ-021 正常 否 /前处理仪器、设备电子天平赛多利斯/BSA224SRLSYJ-009 正常 是 /气相色谱仪ThermoFisher/Trace1310RLSYJ-003 正常 是 / / / / / / / / / / /分析仪器
3、、设备/ / / / / /表 1-3 使用试剂及溶剂登记表名称 厂家、规格 有效期 备注速灭磷 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825甲拌磷 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825巴胺磷 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825久效磷 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825乐果 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825甲基嘧啶磷 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825对硫磷 农业环境保护科研检测所 /100g/ml 20190825喹硫磷 农业环境保护科研检测所 /100g/m
4、l 20190825氯化钠（AR） 西陇/500ml /丙酮（HPLC ） 默克/4L /丙酮（AR） 上海申博/500mL /溶剂、试剂二、标准样品实验、方法线性范围表 2 化合物保留时间及线性范围序号 目标化合物保留时间（min）线性范围（g/ml）线性方程 相关系数1 速灭磷 10.138 0.05-1.0 Y=6.1056X-0.3135 0.99532 甲拌磷 12.668 0.05-1.0 Y=9.6153X-0.0178 0.99953 巴胺磷 14.075 0.05-1.0 Y=7.0351X-0.0350 0.99934 久效磷 14.603 0.1-1.0 Y=1.8389
5、X-0.2315 0.99085 乐果 14.830 0.05-1.0 Y=8.6851X-0.2941 0.99606 甲基嘧啶磷 15.283 0.05-1.0 Y=7.4684X+0.0290 0.99947 对硫磷 16.555 0.05-1.0 Y=8.6863X-0.0556 0.99928 喹硫磷 16.852 0.05-1.0 Y=7.8803X+0.0032 0.9990三、方法检出限测试表 3 方法检出限数据表序号 化合物名称 S/N 样品量(g/ml) 含量（ mg/kg） 检出限(mg/kg）1 速灭磷 13.6 0.0742 0.005936 0.0013094122
6、 甲拌磷 72.3 0.0555 0.00444 0.0001842323 巴胺磷 19.5 0.0557 0.004456 0.0006855384 久效磷 3.8 0.0898 0.007184 0.0056715795 乐果 42.7 0.0706 0.005648 0.0003968156 甲基嘧啶磷 75.9 0.0551 0.004408 0.0001742297 对硫磷 33.2 0.0582 0.004656 0.0004207238 喹硫磷 74.1 0.0562 0.004496 0.0001820249101112四、方法精密度测试表 4 精密度测试数据表1 2 3 4
7、5 6化合物名称 样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)样品量(g/ml)标准偏差 平均值相对标准偏差（%）速灭磷 0.9385 0.9546 0.9255 0.9430 0.9875 0.9515 0.0210 0.9501 2.2133 甲拌磷 1.0138 1.0269 0.9878 1.0236 1.0513 1.0159 0.0207 1.0199 2.0248 巴胺磷 0.9414 0.9481 0.9160 0.9454 0.9848 0.9480 0.0220 0.9473 2.3251 久效磷 1.5214 1.6885 1
8、.5819 1.5603 1.6266 1.6229 0.0586 1.6003 3.6593 乐果 1.0190 1.0319 0.9934 1.0141 1.0699 1.0223 0.0254 1.0251 2.4772 甲基嘧啶磷 0.9227 0.9301 0.9003 0.9247 0.9676 0.9276 0.0218 0.9288 2.3464 对硫磷 0.8798 0.8984 0.8644 0.8904 0.9312 0.8938 0.0223 0.8930 2.4980 喹硫磷 0.8880 0.8967 0.8699 0.8935 0.9313 0.8941 0.02
9、00 0.8956 2.2335 五、方法准确度测试表 5 试样加标回收率测定数据表化合物名称测定值（g/mL）标准品加入浓度（g/mL ）标准品加入体积（mL）标准品加入量（g）试样最终定容体积（mL ）回收率（%）备注速灭磷 0.3000 1.0 0.2 0.2 1 150 /甲拌磷 0.2009 1.0 0.2 0.2 1 100 /巴胺磷 0.2026 1.0 0.2 0.2 1 101 /久效磷 0.6863 1.0 0.5 0.5 1 137 /乐果 0.2478 1.0 0.2 0.2 1 123 /甲基嘧啶磷 0.1890 1.0 0.2 0.2 1 95 /对硫磷 0.2019 1.0 0.2 0.2 1 101 /喹硫磷 0.1864 1.0 0.2 0.2 1 93 /
