1、 方 法 验 证 报 告方 法 名 称 ：方 法 来 源 ：分 析 项 目 ：验 证 实 验 室 ：一 、 实 验 室 基 本 情 况表 1-1 参 加 验 证 人 员 情 况 登 记 表姓 名 性别 年龄 职 务 或职 称 所 学 专业 参 加 分 析工 作 年 份 平 常 承 担分 析 项 目 验 证 方 法名 称注 ： 参 加 验 证 人 员 需 要 熟 悉 仪 器 结 构 、 原 理 ， 熟 练 操 作 仪 器 ， 能 独 立完 成 整 个 分 析 过 程 。表 1-2 使 用 仪 器 情 况 登 记 表仪 器 名 称仪 器 厂家 、 规 格型 号仪 器 编号性 能 状况是 否 经过
2、检 定 备 注采 样仪器 、设 备前 处理 仪器 、设 备分 析仪器 、设 备注 ： 仪 器 包 括 采 样 、 前 处 理 、 分 析 过 程 涉 及 到 的 所 有 仪 器 ， 例 如 液 液萃 取 振 荡 仪 、 微 波 消 解 、 气 相 色 谱 /质 谱 联 用 仪 、 原 子 吸 收 等 。表 1-3 使 用 试 剂 及 溶 剂 登 记 表名 称 厂 家 、 规格 有 效 期 开 瓶 日 期 纯 化 处 理方 法 备 注标 准溶液 、质 控样 、替 代物 、内标 、标 准参 考物 质溶剂 、试 剂注 ： 试 剂 包 括 标 准 溶 液 、 标 准 样 品 、 替 代 物 、 内 标
3、 、 保 存 剂 、 萃 取 试剂 等二 、 全 程 序 空 白 实 验表 2 全 程 序 空 白 测 定 值序号目 标 化 合物平 行 测 试 结 果 （ ） 平 均值相 对标 准偏 差备注1 2 3 4 5 6 注 ： 空 白 样 品 中 有 目 标 化 合 物 检 出 但 低 于 检 出 限 的 ， 填 报 测 试 值 ， 并在 备 注 中 标 记 “B”， 并 注 明 检 出 限 ， 在 报 告 后 附 上 全 程 序 空 白 谱 图 。三 、 标 准 样 品 实 验 、 方 法 线 性 范 围表 3 化 合 物 保 留 时 间 及 线 性 范 围序号目 标 化 合物保 留 时间 线
4、性 范 围 线 性 方 程 相 关 系 数注 ： 色 谱 分 析 方 法 的 ， 需 要 调 整 色 谱 分 析 条 件 ， 使 目 标 化 合 物 更 好 分离 ， 不 影 响 定 性 和 定 量 ， 在 报 告 后 附 上 标 准 样 品 的 谱 图 ， 并 附 仪 器 生成 的 标 准 曲 线 报 告 。四 、 方 法 检 出 限 、 测 定 下 限 测 试表 4 方 法 检 出 限 、 测 定 下 限 数 据 表平 行 样 品编 号化 合物 1化 合 物2化 合 物3化 合 物4化 合 物5化 合 物6 备 注测定结果1 2 3 4 5 6 7 平 均 值（ 单 位 ） 标 准 偏 差
5、Si（ 单位 ）t值 检 出 限（ 单 位 ） 测 定 下 限（ 单 位 ） 注 ： 表 中 计 算 公 式 及 检 出 限 测 试 要 求 来 源 于 环 境 监 测 分 析 方 法 标 准制 修 订 技 术 导 则 （ HJ 1 6 8 -2 0 1 0 ） ， 化 合 物 数 量 超 过 3 个 ， 可 增 加 表格 。五 、 方 法 精 密 度 测 试表 5精 密 度 测 试 数 据平 行 号试 样 备 注浓 度 （ 含量 ） 1浓 度 （ 含量 ） 2浓 度 （ 含量 ） 3 测 定结 果（ 单位 ）1 2 3 4 5 6 平 均 值 （ 单位 ） 标 准 偏 差 Si（ 单位 ）
6、相 对 标 准 偏 差RSDi 注 ： 试 样 浓 度 在 测 定 上 下 限 范 围 内 取 值 ， 范 围 尽 量 宽 ， 浓 度 1 浓 度 2 浓 度 3 。 化 合 物 多 时 ， 增 加 表 格 。六 、 方 法 准 确 度 测 试表 6-1有 证 标 准 物 质 /标 准 样 品 测 试 数 据平 行 号有 证 标 准 物 质 /标 准 样 品 备 注浓 度 （ 含量 ） 1浓 度 （ 含量 ） 2浓 度 （ 含量 ） 3测 定 结 果（ 单 位 ）1 2 3 4 5 6 平 均 值 (单 位 ） 有 证 标 准 物 质 /标准 样 品 浓 度 （ 单位 ）相 对 误 差 表 6
7、-2实 际 样 品 加 标 测 试 数 据平 行 号实 际 样 品 备 注样 品 1 样 品 2 样 品 3 样 品 加 标 样 样 品 加 标样样 品 加 标样测 定结 果(单位 ）1 2 3 4 5 6 平 均 值 、(单 位 ） 加 标 量（ 单 位 ） 加 标 回 收率 注 ： 样 品 1、 样 品 2、 样 品 3是 不 同 性 质 的 样 品 ， 如 地 表 水 、 工 业 废水 、 生 活 废 水 。七 、 质 量 控 制 自 查 情 况表 7 质 量 控 制 情 况序号 自 查 项 目 自 查 情 况 备 注1 作 业 指 导 书 请 另 附 附 件 有 无 编 制 作 业 指
8、导 书2 方 法 验 证 报告 填 写 附 表 1 6 有 无 进 行 方 法 验证 ， 是 否 形 成 报告3 采 样 器 皿 准备 清 洗 条 件 采 样 器 材 质4 样 品 保 存 条件 清 洗 条 件 样 品 瓶 材 质 、规 格 保 存 剂 添 加 情况 、 保 存 运 输 条件5 样 品 保 存 期限 样 品 储 存 期 限 ，如 需 同 时 萃 取 请注 明 萃 取 液 保 存期 限6 替 代 物 回 收范 围 7 空 白 加 标 回收 率 范 围 /8 样 品 加 标 回收 率 范 围 /9加 标 分 析 频次 例 如 每 1 0 个 样 品分 析 1 个 加 标 样品 ，
9、那 么 频 次 即为 1 0 %1 0 实 验 室 空 白分 析 频 次 例 如 每 1 0 个 样 品分 析 1 个 实 验 室 空白 ， 那 么 频 次 即为 1 0 %1 1 仪 器 连 续 校准 分 析 频 次 连 续 分 析 多 少 个样 品 或 连 续 分 析多 长 时 间 后 做 1 次连 续 校 准1 2 检 出 限 确 定方 法 计 算 方 法 依 据注 ; 采 样 器 皿 准 备 、 样 品 保 存 条 件 、 样 品 保 存 期 限 、 替 代 物 回 收 范 围 、 空 白 加 标 回 收 率 范 围 、样 品 加 标 回 收 率 范 围 、 加 标 分 析 频 次 、
10、 实 验 室 空 白 分 析 频 次 、 仪 器 连 续 校 准 分 析 频 次 、 检 出 限确 定 方 法 请 直 接 填 写 表 7 中 。八 、 方 法 验 证 结 论（ 1） 各 测 试 水 平 的 检 出 限 、 测 定 下 限 、 精 密 度 、 准 确 度 的 测 试 结 果 汇总 （ 见 表 8方 法 验 证 汇 总 表 ） ；（ 2） 验 证 过 程 中 异 常 值 的 解 释 、 更 正 或 提 出 的 情 况 及 理 由 ；（ 3） 方 法 各 特 性 指 标 是 否 达 到 预 期 要 求 ；（ 4） 根 据 实 验 室 分 析 情 况 ， 评 价 方 法 ， 考 虑
11、 是 否 需 要 对 方 法 进 行 改 进及 理 由 。表 8方 法 验 证 汇 总 表化 合 物 检 出 限 （ ） 测 定 下 限 （ ） 精 密 度 （ ） 准 确 度 （ ）九 、 附 录（ 1） 全 程 序 空 白 测 试 谱 图 （ 金 属 验 证 不 需 要 提 供 谱 图 ）分 析 项 目 ： 附 谱 图备 注 ： 横 坐 标 和 纵 坐 标 要 有 标 尺 ， 单 位（ 2） 标 准 样 品 测 试 谱 图分 析 项 目 ： 标 准 浓 度 ：附 谱 图备 注 ： 横 坐 标 和 纵 坐 标 要 有 标 尺 、 单 位 ， 在 谱 图 上 标 注 每 个 峰 的 保 留 时
12、 间 和 化 合 物 名 称（ 3） 仪 器 生 成 的 标 准 曲 线 报 告 （ 金 属 需 要 提 供 ）分 析 项 目 ： 曲 线 制 定 日 期 ：附 报 告备 注 ：（ 4） 方 法 验 证 产 生 的 所 有 原 始 数 据 文 件表 9数 据 原 始 文 件 列 表类 别 数 据 文 件 名 称1 2 3 4 5 6 7 8 9全 程序 空白标 准曲 线 检 出限 精 密度 1 精 密度 2 精 密度 3 样 品加 标平 行 1样 品加 标平 行 2 样 品加 标平 行 3 标 准参 考物 质 1标 准参 考物 质 2标 准参 考物 质 3例 如 1 1 2 0 b k -1 1 1 2 0 b k -2 1 1 2 0 b k -3 注 ： 该 表 中 的 所 有 数 据 文 件 ， 需 要 提 交 原 始 数 据 或 仪 器 自 动 生 成 的 报 告文 件 ， 所 有 文 件 有 据 可 查 。
