1、实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的 合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名： 学 号： 年级专业层次： 学习中心： 提交时间： 2018 年 4 月 24 日一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。 其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。 常用浓 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫
2、酸作催化剂，其 用量是醇的 0.3%即可。其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长 的分馏柱进行分馏三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管， 铁架台，胶管等四、实验步骤安装反应装置，圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾
3、，溶液沸腾，冷凝管内有 无色液体回流，沸腾回流 0.5h，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸 腾，收集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体， 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有 机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g
4、 无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清 透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部，底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水 浴加热，收集 7378馏分，液体沸腾，70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73 开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 7476，升至 78后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率。五、实验数据（现象）无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g；折射率1.3710， 1.3720,1.3715。六、分析及结论第一次 第二次 第三次 平均值折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？1 答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不 及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低2答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用 饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的 溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯） ，故用饱和食盐水洗碳酸钠。备注：该报告纳入考核，占总评成绩的 10%。
