1、青 岛 大 学 实 验 报 告年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：H2SO4CH3COH+CH3CH2OH CH3COCH2CH3 H2O+副反应：CH3CH2OH H2OH2SO4170 oC CH2 CH2+H2O(CH3CH2)
2、2O2(CH3CH2)2O +H2SO4140 oC乙酸乙酯的立体结构三仪器与试剂仪器：100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格冰醋酸 20ml NaCl 4g95乙醇 25ml CaCl2 15g98浓硫酸 10ml NaCO3 10gCP无水 MgSO4 5gCP四.实验装置图1 123456789 1102345678901 1123456789 110234567890反应装置 蒸馏装置五实验步骤流程图浓 H2SO4蒸馏饱和 Na2CO3 洗涤饱和 NaCl 洗涤饱和 CaC
3、l2 洗涤无水硫酸镁干燥蒸馏（水浴）CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O馏出物 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液 CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O有机层（上层）CH 3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）C 2H5OH,CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O水层（下层）C2H5OH,Na2CO3， H2O,NaCl有机层（上层）CH3COO
4、C2H5,C2H5OH,H2O(微量)水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2CH3COOC2H5，C 2H5OHCH3COOC2H5（7378）六.实验记录时间 操作 现象13：30安装反应装置13:45 圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14：50沸腾回流 0.5h，稍冷 烧瓶内液体无色15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10 液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25
5、 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体15:30 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液 ， 用pH 试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50 取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；下层：无
6、色透明液体16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部16:45 底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热17:05 收集 7378 馏分 液体沸腾，70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 7476，升至 78后下降17:25 停止蒸馏 烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率 无色液体，有香味，锥形瓶质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715七.数据处理 产率= 10
7、825.7%=53.2%第一次 第二次 第三次 平均值折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715八主要物料及产物的物理常数溶解度/g.(100m 溶剂) -1名称相对分子质量性状 折射率相对密度熔点/沸点/水 醇 醚冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 九.讨论1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和 NaCO3 时，应在摇动后放气，以避免产生 CO2 而使分液漏斗内压力过大。3. 若 CO32-洗涤不完全，加入 CaCl2 时会有 CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。
