1、实验一 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、 实验目的(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。二、 实验原理过氧化氢(H 2O2)在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用 H2O2 的氧化性漂白毛、丝织物;医药上常用于消毒和杀菌剂;纯 H2O2 可作为火箭燃料的氧化剂:工业上利用 H2O2 的还原性除去氯气;植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2 的分解反映,股在生物上利用 H2O2 分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于 H2O2 有着广泛的应用,常需要测定它的含量。由于在酸性溶液中,KMn
2、O 4 的氧化性比 H2O2 的氧化性强,所以,测定H2O2 的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn 2+8H2O+5O2开始反应缓慢,第 1 滴溶液滴入后不易褪色,待产生 Mn2+后,由于 Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗 KMnO4 的体积,按下式计算过氧化氢的含量:P(H2O2)=_() () ()式中 p(H2O2)稀释后的 H2O2 质量浓度,g/L。三、 仪器与试剂仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml) ,洗耳球
3、,容量瓶(250ml) ,酸式滴定管(50ml). 试剂:工业 H2O2 样品,KMnO 4(0.02mol/L)标准溶液, H2SO4(3mol/L)溶液。四、 实验步骤1.0.02mol/L 的 KMnO4 标准溶液的配置及标定2.H2O2 的含量测定用吸量管吸取 10mlH2O2 样品(约为 3%) ,置于 250ml 容量瓶中,加水稀释至标线,混合物均匀。用移液管准确移取 25.00ml 过氧化氢稀释液三份,分别置于三个 250ml 锥形瓶中,各加 5mlH2SO4(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,
4、可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。五、 实验记录与处理项目 1 2 3H2O2 试剂体积,mlKMnO4 的浓度, mol/LKMnO4(终读数),mlKMnO4(初读数),ml消耗 KMnO4 体积,ml稀释样品中 H2O2 的含量,g/L未经稀释样品 H2O2 的含量 ,g/L未经稀释样品 H2O2 的含量的平均值 ,g/L相对偏差六、思考题(1) 氧化还原滴定法测定 H2O2 的基本原理是什么?KMnO 4y 与 H2O2 反应的物质的量比是多少?(2) KMnO4 法测定 H2O2 时,为什么要在 H2SO4 酸性介质中进行,能用 HCl代替?