1、 实 验 报 告姓名: 班级: 同组人: 项目 过氧化氢含量的测定 课程: 分析化学 学号: 一、实验目的1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2. 掌握以 Na2C2O4 为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。二、实验原理标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H2C2O42H2O、Na 2C2O4、FeSO 47H2O、(NH 4)2SO46H2O、As 2O3 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。本实验采用 Na2C2O4 标定预先配好的浓度近 0.02mol/L 的高锰酸钾溶液,两者反应方程式如下
2、:2KMnO 4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+8H2O+10CO2+5Na 2SO4+K2SO4H2O2 是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用 KMnO4标准溶液直接测定 H2O2,其反应如下:2MnO 4 +5H2O2+6H+2Mn 2 +5O2+8H2O此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着 Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为 H2O2 不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积 H2O2 的稀释液,用 KMnO4 标准溶液滴定至终点,根据 KMnO4 溶液的浓度和所消耗的体积,计算 H2O2 的含量。注:1用
3、KMnO4 溶液滴定 H2O2 时,不能用 HNO3 或 HCl 来控制溶液酸度。2H 2O2 样品若系工业产品,常加入少量乙酰苯胺等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。三、仪器和药品仪器:电子天平、称量瓶、50mL 酸式滴定管、10、25、50mL 移液管、50mL 量筒、电炉、2 mL 刻度吸管、250mL 容量瓶试剂: 3molL-1 H2SO4 、0.02 molL -1 KMnO4 标准溶液、Na 2C2O4、过氧化氢样品(质量分数约为 30)四、内容及步骤1、0.02 moL -1 KMnO4 溶液的配制 用台秤称取约 1.7g KMnO4 溶于 500 mL 水中,盖上表面
4、皿,加热煮沸 1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。2、KMnO 4 溶液浓度的标定 准确称取 0.150.20g Na2C2O4 基准物质于 250mL 锥形瓶中,加水约 20mL 使之溶解,再加 10mL3molL-1 的 H2SO4 溶液,并加热至 7585 ,立即用待标定的 KMnO4 溶液滴定,滴至溶液呈淡红色并经 30s 不褪色,即为终点。平行测定 3 次,根据滴定所消耗 KMnO4 溶液体积和基准物的质量,计算 KMnO4 溶液的浓度。3、样品的测定 用移液管吸取市售的过氧化氢样品(质量分数约为 30)2 mL,置于 250mL 容量瓶中,加
5、水稀释至标线,充分混合均匀。再吸取稀释液 25.00mL,置于 250mL 锥形瓶中,2030mL 水和 3 molL-1H2SO410mL,用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经 30s 不褪色,即为终点。根据 KMnO4 标准溶液用量,计算未经稀释的样品中 H2O2 的质量浓度(用 gmL-1 表示)五、实验结果记录与计算1、KMnO 4 溶液浓度的标定 记录项目 1 2 3 m(Na 2C2O4)(g)KMnO4 开始读数 (mL) KMnO4 最终读数 (mL) 用去 KMnO4 体积 (mL) KMnO4 标准溶液浓度(mol/L) KMnO4 标准溶液浓度的平均值相对平均偏差 (%)2、过氧化氢的含量的测定记录项目 1 2 3 V(市售的过氧化氢样品)(mL)定容体积(mL)V(过氧化氢)(mL)KMnO4 开始读数 (mL) KMnO4 最终读数 (mL) 用去 KMnO4 体积 (mL) 过氧化氢的含量(gmL -1)相对平均偏差 (%)六、思考题:1用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度时,酸度过高或过低有无影响?溶液的温度过高或过低有什么影响?2用 KMnO4 法测定 H2O2 时,为什么不能用 HNO3 或 HCl 来控制溶液的酸度?教师评语: 年 月 日