1、,第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法(2),2、重结晶:,利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。,关键:选择适当的溶剂。,选择溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。,例如:苯甲酸的重结晶P.18图1-8,粗产品,热溶解,热过滤,冷却结晶,提纯产品,是不是温度越低越好?,3、萃取:,原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器:分液漏斗,操作过程:,振荡,静置,分液,萃取包括:,1)液液萃取:是利用有机物在
2、两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,2)固液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。(专用仪器设备),4、色谱法:阅读P.19,利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。,例如:用粉笔分离色素,研究有机化合物要经过以下几个步骤:,粗产品,分离提纯,定性分析,定量分析,除杂质,确定组成元素,质量分析,测定分子量,结构分析,实验式或最简式,分子式,结构式,每一个操作步骤是怎样完成的呢?,二、元素分析与相对分子质量的测定,1、元素分析: 定性分析有机物的组成元素分析; 定量分析分子内各元素原子的质量分数,李比希氧化产物吸收法,
3、现代元素分析法,数据经处理后即可确定有机物的实验式(最简式),分析方法,例:某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数13.14%试求该未知物A的实验式。(最简式),练习1、将6 g某有机物在足量氧气中完全燃烧,产物仅CO2和H2O 且其物质的量均为0.2 mol。求该有机物的实验式。,练习2、测知某种卤代烃元素组成中含碳和溴的质量分数分别为 12.8%和85.0,求该卤代烃的实验式。,CH2O,CH2Br,练习3:,确定分子量的方法 密度法(标准状况下)M=Vm (标况下的密度;Vm标况下气体摩尔体积) 相对密度法M1=M2D=M21/2 (D指相对密度,即对应的密度之比) 公式法M=m/n,2、相对分子质量的测定质谱法,原理:用高能电子流轰击样品,使分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子,在磁场的作用下,由于它们的相对质量不同而使其到达检测器的时间也先后不同,其结果被记录为质谱图。,乙醇的质谱图,相对丰度(RA)以图中最强的离子峰(基峰)高为100,其它峰的峰高则用相对于基峰的百分数表示。,29,100%,0,60%,20%,50,30,20,质荷比最大的数据表示未知物A的相对分子质量。,