1、实验一、常见阴离子未知液的定性分析预习1、 查阅资料，收集阴离子的分析方法。2、 本设计实验中试剂的配制。3、 所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。实验目的 1、初步了解混合阴离子的鉴定方案。2、掌握常见阴离子的个别鉴定方法。3、培养综合应用基础知识的能力。实验要求1、 向教师领取混合阴离子未知液，设计方案，分析鉴定未知液中所含的阴离子。2、 本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。3、 给出鉴定结果，写出鉴定步骤及相关的反应方程式。4、 提交书面报告。实验提示1、 由于酸碱性、氧化还原性等的限制，很多阴离子不能共存于同一溶液中，共存于溶液中的各离子彼此干扰较少，且许多阴离子有特征反应，故可采用分
2、别分析法，即利用阴离子的分析特性先对试剂进行一系列初步试验，分析并初步确定可能存在的阴离子，然后根据离子性质的差异和特征反应进行分离鉴定。初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等。先用 PH 试纸及稀 H2SO4 加之闻味进行挥发性实验；然后利用 1molL-1 的 BaCl2 及 0.1molL-1 的 AgNO3 进行沉淀实验；最后利用 0.01molL-1 的 KMnO4，I 2-淀粉，KI-淀粉溶液进行氧化还原试验。每种阴离子与以上试剂反应的情况见表 1-1。根据初步试验结果，推断可能存在的阴离子，然后做阴离子的个别鉴定。表 10-3 阴离子的初步试验试剂阴离子稀H2SO4Ba
3、Cl2（中性或弱碱性）AgNO3（稀 HNO3）I2-淀粉（稀硫酸）KMnO4（稀硫酸）KI-淀粉（稀硫酸）Cl - 白色沉淀 褪色Br - 淡黄色沉淀 褪色I- 黄色沉淀 褪色NO3-NO2- 气体 褪色 变蓝SO42- 白色沉淀SO32- 气体 白色沉淀 褪色 褪色S2O32- 气体 白色沉淀 溶液或沉淀 褪色 褪色S2- 气体 黑色沉淀 褪色 褪色PO43- 白色沉淀CO32- 气体 白色沉淀 当溶液中 Cl-1浓度大，溶液酸性强 KMnO4 才褪色。 S 2O32-的量大时生成 Ba S2O3 白色沉淀 S2O32-的量大时生成Ag（S 2O3） 23-无色溶液，S 2O32-与 Ag
4、+的量适中时生成 Ag2S2O3 白色沉淀，并很快分解，颜色由白黄棕黑，最后产物为 Ag2S。本实验仅涉及 Cl -，Br -，I -，NO 3-，NO 2-，SO 42-，SO 32-， S2O32-，S 2-，PO 43-，CO 32-等11 种常见阴离子的分析鉴定。若某些离子在鉴定时发生相互干扰，应先分离，后鉴定。例如，S 2-的存在将干扰SO32-和 S2O32-的鉴定，应先将 S2-除去。除去的方法是在含有 S2-，SO 32-，S 2O32-的混合溶液中，加入 PbCO3 或 CdCO3 固体,使它们转化为溶解度更小的硫化物而将 S2-分离出去，在清夜中分别鉴定 SO32-，S 2
5、O32-即可。2、为了提高分析结果的准确性，应进行“空白试验”和“对照试验” 。 “空白试验”是以去离子水代替试液，而“对照试验”是用已知含有被检验离子的溶液代替试液。3、Ag +与 S2-形成黑色沉淀，Ag +与 S2O32-形成白色沉淀且迅速由白黄棕黑，Ag +与 Cl -，Br -，I -形成的浅色沉淀很容易被同时存在的黑色沉淀覆盖，所以要认真观察沉淀是否溶于或部分溶于 6molL-1 的 HNO3溶液，以推断有无 Cl -，Br -，I -存在的可能。仪器、药品及材料仪器：离心机，酒精灯，试管，点滴板，玻璃棒，水浴锅，胶头滴管药品：H 2SO4(2 molL-1,浓)，HCl 溶液（6
6、 molL -1） ，HNO 3（2 molL -1，6 molL -1，浓） ，HAc(2 molL-1，6 molL-1)， NH3H2O(2 molL-1) ，Ba(OH) 2(饱和)，KMnO 4（0.01 molL-1） ，KI(0.1 molL-1)，K 4Fe(CN)6(0.1 molL-1)，NaNO 2(0.1 molL-1)，BaCl 2(1 molL-1)，Na2Fe(CN)5NO(1%,新配)， (NH4)2CO3(12%)，AgNO 3(0.1 molL-1)，(NH 4)2MoO4 溶液，Ag2SO4(0.02 molL-1)，Zn( 粉) ，PbCO 3 (s)，FeSO 47H2O(s) ，尿素，Cl 2 水(饱和) ，I 2 水(饱和)，CCl 4，淀粉溶液材料：PH 试纸。思考题1、 鉴定 NO3-时，怎样除去 NO2-，Br -，I -的干扰？2、 鉴定 SO42-时，怎样除去 SO32-，S 2O32-，CO 32-的干扰？3、 在 Cl -，Br -，I -的分离鉴定中，为什么用 12% 的(NH 4)2CO3 将 AgCl 与 AgBr 和 AgI 分离开?
