1、常见阴离子的分离与鉴定一、实验目的掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应;了 解 阴 离 子 分 离 与 鉴 定 的 一 般 原 则 , 掌 握 常 见 阴 离 子 分 离 与 鉴 定 的 原 理和 方 法 。二、实验原理许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子,例如S2 、Cl 、Br 、NO 3 和 SO42 等,许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在,例如 VO3 、CrO 42 、Al(OH) 4 等。所以,阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有Cl 、Br 、I 、S 2 、SO 32 、S 2O32 、SO 42 、NO 3 、NO 2 、PO 43 、CO 32 等十几种,这里主要
2、介绍它们的分离与鉴定的一般方法。许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存,一旦溶液被酸化,它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有NO2 、SO 32 、S 2O32 、 S2 、CO 32 ; 酸性条件下氧化性离子(如 NO3 、NO 2 、SO 32 )可与还原性离子(如 I 、SO 32 、S 2O32 、S 2 )发生氧化还原反应。还有一些离子容易被空气氧化,例如 NO2 、SO 32 、S 2 分别被空气氧化成 NO3 、SO 42 和 S 等,分析不当很容易造成错误。由于阴离子间的相互干扰较少,实际上许多离子共存的机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法,只有少
3、数相互有干扰的离子才采用系统分析法,如 S2 、SO 32 、S 2O32 ;Cl 、Br 、I 等。三、器材和药品仪器:试管,离心试管,点滴板,滴管,酒精灯,水浴烧杯,离心机等。药品:HCl( 6molL-1) ;HNO 3(6molL -1) ;H 2SO4(3molL -1) ;H 2SO4(浓) ;BaCl2(0.1molL -1) ;AgNO 3(0.1molL -1) ;KI (0.1molL 1 ) ;KMnO4(0.01molL 1 ) ;FeSO 4(固体) ;CCl 4;pH 试纸浓度均为 0.1molL-1 的阴离子混合液: CO32 ,SO 42 ,NO 3 ,PO 4
4、3 一组;Cl ,Br ,I 一组;S 2 ,SO 32 ,S 2O32 , CO32 一组;未知阴离子混合液可配 5-6 个离子一组。四、实验方法4.1 已知阴离子混合液的分离与鉴定设计出合理的分离鉴定方案,分离鉴定下列三组阴离子。(1)Cl 、Br 、I ;现象 方程式Cl-+Ag+=AgClBr-+Ag+=AgBrI-+Ag+=AgIAgCl+2NH3=Ag(NH3)2ClAg(NH3)2Cl+HNO3=AgCl+NH4NO3AgBr+Zn=Ag+2Br-+Zn2+AgI+Zn=Ag+2I-+Zn2+2I-+Cl2=I2+2Cl-2Br-+Cl2=Br2+2Cl-2I2+Cl2+6H2O
5、=IO3-+10Cl-+12H+(2) S2 、SO 32 、S 2O32现象 方程式S2-+Fe(CN)5NO2-=Fe(CN)5NOS4 (紫色)S2-CdCO 3CdSCO 322Ag+S2O32-=Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O=Ag2S+2H+SO42-(黑色)(3)SO42- 、NO3-、PO43-、CO32-现象 方程式Ba+SO4-=BaSO4(沉淀)CO3 2- +2H+ =H2O+CO23 Fe2+ + NO3- + 4H+ = 3 Fe3+ + NO + 2H2OFe2+ +SO42- + NO = Fe+ (NO)+SO4(棕色)Ag3PO4+3HNO3=3AgNO3+H3PO4