1、复旦大学药学院仪器测试中心Varian 400MHz 核磁共振谱仪操作规程部 门：药学院仪器测试中心实施日期：2012年12月25日复旦大学药学院仪器测试中心核磁谱仪的使用程序一. 实验前的准备工作严禁擅自开关核磁工作站，本系统采用 UNIS 系统，开关电脑有特定程序命令。1. 查看空压机是否已开？ 2. 确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。3. 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。二. 400MHzNMR 简要操作步骤一 、进样1. 检查空气压力是否
2、到刻度2. 样品的深度与浓度（1）样品管插入转子内：转子紧靠在塑料量规口部，将样品管插到底即可（应选择合适转子，使样品管插入转子后松紧适度，样品管可在转子上卡住不会自由下落） 。若样品量不足，插入深度应以线圈中心处为中心，样品长度上下对称，样品长度仍不应低于线圈长度，否则无法正常匀场。（2）样品如果只做氢谱，不需要配置高浓度溶液；如需做碳谱，应尽量配饱和溶液，以减少采样时间；（3）悬浊液或有沉淀的样品谱图会有大包。3. 样品管放入和弹出需注意的事项（1）弹出首先应停止采样、停止样品旋转、停止自动匀场、停止锁场。然后将样品弹出。 （采样、匀场、锁场均需要有样品存在） 。当点击时，抬升样品的气流从
3、匀场线圈的腔体吹出，将磁体内的原有样品吹出，取走样品（可复旦大学药学院仪器测试中心以同时放置带新样品管的转子） ，再点击时，抬升样品的气流被关掉，新样品管落入磁体中。（2）放入样品管放入后，当点击， （抬升样品的气流被关掉，磁体系统会自动吹出 spin 气流，吹气大约维持 10 秒钟确保样品管轻轻落入磁体。 ）此时会听到两声轻响（第一声样品开始进入腔体，第二声表示样品到位） ，方可开始实验。（3）样品管放置如不合规定，则可能导致不能锁场，旋转，匀场等。如果样品仍能锁场，在锁窗口能看到氘扫场信号，表明样品已经被放置到位，但不能旋转。不能旋转的原因可能锁转子老损，样品管插入过深或脱落（可能会卡在探头里或损毁探头内的石英管） ，匀场线圈内壁或其斜台面不净（被灰尘黏着或样品污染，需要拆卸匀场线圈并清理） ，探头内的石英管已经破损（须由工程师更换）等等。二、测试样品必须严格根据实验室操作步骤进行样品测试。
