1、2007年第38卷第9期 浙江化工 一2l一文章编号：10064184(2007)09-0021-03国电位滴定法测定柠檬酸钠含量陈雪湘(浙江桐庐自来水公司，浙江桐庐311500)摘要：采用电位滴定法测定柠檬酸钠的含量。以高氯酸溶液非水滴定柠檬酸钠测定电位差，用二级微商法处理来确定反应终点从而提高柠檬酸钠含量测定的精密度。关键词：电位滴定；二级微商法；柠檬酸钠含量柠檬酸钠是一种用途广泛的精细化学品。在食品、饮料工业中用作风味剂、稳定剂；在医药工业巾用作抗血凝剂、化痰药和利尿药；在洗涤剂工业中可替代三聚磷酸钠作为无毒洗涤剂的助剂：还用于酿造、注射液、摄影药品和电镀等。测定柠檬酸钠含量的常用方法是
2、采用结晶紫作为指示剂来判断滴定终点11。而采用电位法来测定柠檬酸钠含量的方法还未见报导本文尝试利用电位法来测定柠檬酸钠含量。以求得到更高的测定精密度。， ，-电位滴定法是通过测定反应过程中电池电动势的变化，在滴定终点附近，由于被滴定物质的浓度发生突变。导致指示电极的电位产生突跃来确定滴定终点的分析方法闭。较之于常规的指示剂的滴定法该法不受目测误差的影响，使得测定的准确度和精密度得以提高。本文以玻璃电极为指示电极。饱和甘汞电极为参比电极，以冰乙酸一乙酸酐为溶剂。在非水状态下用高氯酸标准溶液对柠檬酸钠进行滴定。通过测量电位差。以二级微商法准确测定柠檬酸钠的含量。1实验部分11电位滴定法测定柠檬酸钠
3、的含量111试剂和仪器高氯酸：O1molL标准溶液，按标准【l】中指定的方法配制标定；冰乙酸：分析纯；乙酸酐；分析纯；PHS一3DC型酸度计；78-1型磁力加热搅拌器；231型玻璃电极；232型饱和甘汞电极。收稿日嬲：2007-07-03作者简介：陈霄湘(1967一)女。浙江省桐庐县人毕业于浙江：I：业大学化工系分析化学专业，现枉桐庐自来水公司从事水质检测工作。112实验步骤称0259柠檬酸钠(称准至O00019)，至50mI烧杯中。加冰乙酸lOmL加热溶解后，放冷。加乙酸酐10mL放入搅拌棒，用磁力加热搅拌器中速搅拌。先从滴定管中预加入适量的高氯酸标准溶液(略小于按柠檬酸钠含量估算需滴加高氯
4、酸标准，溶液的体积)，开启搅拌，并插入玻璃电极和饱和甘汞电极。待电位稳定后，测量指示电极电位，然后每滴加01mL高氯酸标准溶液测量一次电位。至电位突跃后继续滴定至电位变化不大时为止。记录每次滴加高氯酸标准溶液后滴定管的读数V(mL)及测量的电位值E(y)。113计算 将所测一系列yE值进行二级微商处理，利用内插入法即可求出反应所需的高氯酸溶液的体积。，当AZFJAV：等于零处，就是滴定终点，注意在终点附近y需较小。此时标准溶液的用量按内捕入法计算：=Va+ta(a-b)A V式中：一滴定终点时标准溶液的用量，mLva二级微商为a时标准溶液的用量，mLa，二级微商为零前的二级微商值b二级微商为零
5、后的二级微商值y一二级微商为a至二级微商为b所加标准溶液的体积。mL柠檬酸钠(C6H50州a，2H20)的含量： 妊009803xCx VxlooA= 一天IUU万方数据一22一 ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY V0138 No09(2007)式中：x一柠檬酸钠含量。C一高氯酸标准溶液浓度molL脚一滴定终点时标准溶液的用量，mLm一柠檬酸钠试样的质量，g?009803一与lrnmol高氯酸标准溶液相当的柠檬酸钠的质量gmmol12指示剂法测定柠檬酸钠的含量按标准11l所述柠檬酸钠含量测定方法进行测定。2结果与讨论21电位滴定法测定结果211样品含量的计算称取样品15号，
6、分别以01molL高氯酸标准溶液滴定。以1号样品为例计算如下：表1以01moiL高氯酸滴定1号样品计算A2FJAV 2表中 竺Ag筚二级微商零点+在83和一lo1之间则y审=Va+【a(ab)】V=2210+83【83+101)J)x010=2214mL同表1，以01molL高氯酸滴定2-5号样品得2EA y2见表2。表2以O1molL高氯酸滴定2-5号样品得A2正j，A驴同理可求得25弓。样品在滴定终点时消耗的高氯酸标准溶液的体积按113柠檬酸钠的含量计算式计算样品的含量，HCIO。标准溶液浓度为O1022toolL。列于表3中。表3柠檬酸钠样品含量的计算212有关定量分析误差和数据评价嘲阿
7、根据表3计算得样品的含量，进行有关定量分析误差和数据评价町得柠檬酸钠含量平行测定的平均值为=9995标准偏差S=0023。选定姥著性水准a=005，自由度f=4，查t表得t=2776。平均值的置信区间为：肛叉+txS：99952776x00232236=99950029，V玎即根据95置信区间。柠檬酸钠含量测定结果在99929998之间。22指示剂法测定221指示剂法测定结果相同样品，按所述方法进行测定，HCIO。标准溶液浓度为01022 toolL，结果如表4所示。表4指示剂法测定结果222有关定量分析误差和数据评价IJgl根据表4可得柠檬酸钠含量平行测定平均值为=9992，标准偏差S=00
8、60选定显著性水准a=005，自度f=4，查t表得t=2776。平均值的置信区间为：bt=XtxS=99922776x00602236=99920074即根据95置信区间柠檬酸钠含量测定结果在9985一9999之间。万方数据2007年第38卷第9期 浙江化工 一2323两种不同方浩比较从212和222数据分析知道，电位法测定精密度是指示剂法的二倍。准确度更高。3结论在非水状态下利用二级微商电位法测定柠檬酸钠含量的方法较利用结晶紫作指示剂测定的结果精密度更高，二级微商电位滴定法是测定柠檬酸钠含量的一种准确可行的方法。若二级微商能使用自动电位滴定仪联动计箅机处理数据则可以达到快捷、准确的目的。参考
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10、ina)Abstract：The content of sodium citrate was determined by potentiometric titration methodThe potentialdifference Was obtained by non aqueous titration sodium citrate with perchloric acidThe end point Wasdetermined by using second derivative method and the accuracy of determining the content of so
11、dium citrate wasimproved，Keywords：potentiometric titration；second derivative method；the content of sodium citrate欢迎订阅 ，中国表面活，I生剂刊物中国表面活性剂是中国精细化工协会全国表面活性剂行业委员会、全国工业表面活性剂理事会、全国工业表面活性剂中心的会刊。由理事单位联办。编辑部设在全国工业表面活性剂中心、大连界面化学技术有限公司。中国表面活性剂主要栏目有：专家论坛、国内外信息、科学实验和生产技术、利和技术市场、应用和消费、原料和中间体、供求信息、协作组同地、参考价格等。中国表面
12、活性剂可随时订阅，订户可通过邮局汇款至大连市第68号信箱(大连市沙区民政街307号中山公寓6号楼)邮编：116021中国表面活性剂编辑部辛齐收或银行汇款至建行大连市分行中支行帐户：大连界面化学技术有限公司 ，1账号：21201501200050000209电话：041 l一84606248、84609219传真：041 1-84609219 13332279928E-mail：xinqionlineIncn可上网WWWchinasuffaetantnet查看谢谢合作12007年征订(双月刊)轻工机械陶内总发行：浙江省报刊发行局(邮发代号3239)闰外总发行：中困国际罔书贸易总公司(发行代号Q4
13、555)欢迎订阅欢迎刊登广告欢迎赐稿中国轻工机械协会中国轻工业机械总公司 土升轻工业杭州机电设计研究院全面介绍轻工机械(主要包括：造纸、食品、包装印刷塑料加工，日用化工、日用机电及其他轻工专用机械)和与之相关的模具、配件、仪表、自控、通汛等领域的发展趋势。为轻工业各行业，轻工机械制造行业及相戈协作、配套供应行、lk企业和广大读者服务。双月刊，大16开。每册定价10()o元，全年6()0()元。邮局订刖(代号3239)，也可直接向本编辑部邮购(另加邮费2元本)。编辑部地址：杭州体育场路7l号 邮编：310004开户银行：杭州工商银行建国北路分理处户头：轻1二Nk杭州机电设计研究院 帐弓：1202
14、022209014428297刊号：CN 33一l 180TH，ISSN 10052895电话：(0571)85186130 85187520http：wwwhmeiPomcn，qghtmE-mail：qgjxz馄mailhzzjcn或qgjxchinajnurnalnetcn本刚已加入中国学术期：川(光彘版)和”q，国期刊网”，”万方数据资源系统”、”中文科技期刊数据库”，并被美国剑桥科学文摘(CSA)收录、中陶机械工程文摘摘引。万方数据电位滴定法测定柠檬酸钠含量作者： 陈雪湘， CHEN Xue-xiang作者单位： 浙江桐庐自来水公司,浙江,桐庐,311500刊名： 浙江化工英文刊名：
15、ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)： 2007,38(9)被引用次数： 4次参考文献(4条)1.GB 6782-1986.食品添加剂柠檬酸钠2.武汉大学化学系 仪器分析 20013.华东化工学院分析化学教研组;成都科学技术大学分析化学教研组 分析化学 19934.宋清 定量分析中的误差和数据评价 1983本文读者也读过(10条)1. 李德亮.常志显.张凌.LI De-liang.CHANG Zhi-xian.ZHANG Ling 高氯酸法测定-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷期刊论文-河南大学学报（自然科学版）2010,40(3)2. 曹凤习.杜增辉.苗翠翠.C
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