1、 GMP 管理文件GMP管 理 文 件题 目 硫酸新霉素内控质量标准 编码：ZL/G02-005-00 第 1/2页制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 GMP办 颁发数量 生效日期分发单位 质管部一、目 的：为规定硫酸新霉素的质量标准控制范围，特制定本标准。二、标准依据：中华人民共和国兽药典2010 版一部。三、适用范围：适用于硫酸新霉素的检验。四、责 任 者：质管部经理、检验员。五、正 文：1 代号：X0022 品名：硫酸新霉素3 分子式：C 23H46N6O13 分子量：614.644 性状： 本品为白色或类白色的粉末；无臭；极易引湿。5 鉴别 5.1取本品约 10
2、mg，加水 1ml 溶解后，加盐酸溶液(9100) 2ml，在水浴中加热10 分钟，加 8氢氧化钠溶液 2ml 与 2乙酰丙酮水溶液 1ml，置水浴中加热 5 分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液 1ml ，即显樱桃红色。5.2取本品与新霉素标准品，分别加水溶解并稀释制成每 1ml 中含 20mg 的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液；取新霉胺对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 0.4mg 的溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1l,分别点于同一硅胶薄层板（硅胶1.5g 用 0.25羧甲基纤维素钠溶液 6ml 调浆制板）上，以甲醇乙酸乙酯丙酮8.8醋酸铵溶
3、液(25:15:10:40) 为展开剂，展开后，晾干，在 110 干燥 20 分钟，趁热喷以 10次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5淀粉溶液 100ml 中含碘化钾 0.5g） ，立即检视。混合溶液应显三个清晰分离的斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。 5.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。GMP 管理文件题 目 硫酸新霉素内控质量标准 编码：ZL/G02-005-00 第 2/2页5.4 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。6 检查 6.1 酸度：取本品，加水制成每 1ml 中含 0.1g 的溶液，依PH 值测定法标准操作规
4、程测定，pH 值应为 5.0 7.0。6.2硫酸盐： 取本品约 0.16g，精密称定，置碘瓶中，加水 100ml 使溶解，加浓氨溶液调节 pH 值至 11 后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液 5 滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中 pH 值为 11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇 50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正,每 1ml 氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于 9.606mg 的硫酸盐(SO 4)。按干燥品计算，含硫酸盐应为 27.031.0。 6.3 新霉胺：取本品，加水溶解并定量稀释制成每 1
5、ml 中含 20mg 的溶液，作为供试品溶液；另取新霉胺对照品，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 0.4mg 的溶液，作为对照品溶液。照鉴别(2)项下的薄层色谱法检查。供试品溶液所显新霉胺的斑点的颜色与对照溶液主斑点的颜色比较，不得更深。6.4 干燥失重：取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在 60减压干燥至恒重，减失重量不得过 6.0。6.5 炽灼残渣：不得过 1.0 。 7 含量测定：精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量制成每 1ml 中约含 1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定。1000 新霉素单位相当于 1mg 的新霉素。8 规格：以原料供应厂家为准。9 用途：用于制备硫酸新霉素可溶性粉。10 贮藏：密封，在干燥处保存。
