1、重庆桑禾动物药业有限公司SHSMP202-020-00 1/3硫酸粘菌素质量标准1 目的本标准规定了硫酸粘菌素质量标准。2 范围本标准适用于硫酸粘菌素的检验。3 责任质检人员：按本标准的规定执行。QC 主管：按本标准的规定审核。4 执行标准农业部部颁兽药质量标准2006 年版。5 贮存密封，在干燥处保存。6 复检周期一年7 技术要求本品为一种多粘菌素。按干燥品计算，每 1mg 效价不得少于 19000 粘菌素单位。【性状】本品为白色或类白色粉求：无臭：有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或氯仿中几乎不溶。比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含50mg的溶液。依法测
2、定，比旋度为-63至-73。颁发部门： 起草人： 起草日期： 年 月 日编码：SHSMP202-022-00 审核人： 审核日期： 年 月 日替代： 批准人： 批准日期： 年 月 日共 2 页 生效日期： 年 月 日分发部门：物流部 生产部 行政人事部 销售部 质检科 财务部 质量管理部 重庆桑禾动物药业有限公司SHSMP202-020-00 2/3【鉴别】(1)取本品约2mg，加水5ml溶解后，加lO氢氧化钠溶液5ml，再滴加l硫酸铜溶液5滴，每加l滴即充分振摇，溶液显红紫色。(2)取本品50mg。加盐酸溶液(12)10ml使溶解，135加热5小时，置水浴上蒸干，残渣加水5ml使溶解，作为供
3、试品溶液；另称取亮氨酸、苏氨酸苯基丙氨酸及丝氨酸各20mg，分别加水10ml使溶解，作为对照溶液(1)、(2)、(3)和(4)。照薄层色谱法试验，吸取上述5种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚溶液(取苯酚75g，加水25ml加热使溶解)为展开剂，展开约12小时，在100干燥5分钟，趁热喷以茚三酮试液。在110加热5分钟，检视。供试品溶液所最示的主斑点及颜色和位置应与对照溶液(1)、(2)的主斑点颜色和位置相同，并不得显示与对照溶液(3)、(4)主斑点颜色和位置相同的斑点。(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，pH
4、值应为4065。 硫酸盐 取本品约0.25g，精密称定。加水100ml使溶解，加浓氨溶液调节pH值至11后，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消退，加乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当子9606mg的硫酸盐(S0 4)。本品含硫酸盐按干燥品计算，应为16.0%-18.0%。干燥失重 取本品0.2-0.3g，在105干燥3小时，减失重量不得过6.0%。炽灼残渣 不得过2.0%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查。含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水制成每 1ml 中约含 10000 单位的溶液，再用磷酸盐缓冲液（pH6.0）稀释成浓度范围为每 1ml 中含 800-1600单位的溶液，照抗生素微生物检定法测定，30000 粘菌素单位相当于 1mg 粘菌素。试验菌 大肠杆菌（44148）培养基 胨 8g，牛肉浸出粉 3g，酵母浸出粉 5g，氯化钠 45g，磷酸氢二钾3.3g，磷酸二氢钾 1g，葡萄糖 2.5g，琼脂 12-14g，加水至 1000ml，灭菌后 pH值为 7.2-7.4。重庆桑禾动物药业有限公司SHSMP202-020-00 3/3
