1、 土霉素预混剂【性状】 本品为类白色至淡黄色粉末。【鉴别】 取本品适量（约相当于土霉素 30mg） ，加硫酸 2mL，即显朱红色，并产生大量气泡。【检查】 干燥失重 取本品，在 105干燥至恒重，减少重量不得过 5.0%（附录 69 页） 。其他 应符合预混剂项下有关的各项规定（附录 13 页） 。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 32 页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH 值适应范围应大于8.0） ；以 0.05mol/L 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液（75：20：5）用氨试液调节 pH 值至 8.00.2 为流动相；流速
2、为每分钟 0.8mL；柱温 35；检测波长为280nm。理论板数按土霉素峰计算不低于 2500，土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。测定法 取本品适量（约相当于土霉素 25mg） ，精密称定，置 250mL 量瓶中，缓缓加入1mol/L 盐酸溶液适量（规格 0.5%：1mol/L 盐酸溶液 90mL；规格 3%：1mol/L 盐酸溶液20mL；规格 7.5%：1mol/L 盐酸溶液 10mL；规格 50%：1mol/L 盐酸溶液 5mL） ，振摇使土霉素溶解，用 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 20L，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取土霉素对照品 25m
3、g，置 250mL 量瓶中，用 0.1mol/L 盐酸溶液 5mL 溶解后，加 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，同法测定。按外标法，以峰面积计算，即得。维生素 C 可溶性粉【性状】 本品为白色或类白色粉末。【鉴别】 取本品（约相当于维生素 C0.2g） ，加水 10mL 使维生素 C 溶解，照下述方法实验：（1） 取溶液 5mlL，加硝酸银试液 0.5mL，即生成银的黑色沉淀。（2） 取溶液 5mlL，加二氯靛酚钠试液 12 滴，试液的颜色即消失。【检查】 干燥失重 取本品，在 105干燥至恒重，减少重量不得过 2.0%（附录 69 页） 。其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定（附录
4、 16 页） 。【含量测定】 取本品适量（约相当于维生素 0.1g） ，精密称定，加新沸过的冷水 45mL 与稀醋酸 5mL 使溶解，加淀粉指示液 1mL，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色并持续在 30 秒钟不退色，即得。每 1mL 的碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 的 C6盐酸土霉素可溶性粉【性状】 本品为淡黄色粉末。【鉴别】 （1）取本品约 0.5g，加硫酸 2mL，即显深朱红色；再加水 1mL，溶液变为黄色。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录 22
5、页） 。【检查】 干燥失重 取本品，在 105干燥 4 小时，减少重量不得过 2.0%（附录 69 页） 。其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定（附录 16 页） 。【含量测定】照高效液相色谱法（附录 32 页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH 值适应范围应大于8.0） ；以 0.05mol/L 草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液（75：20：5）（用氨试液调节 pH 值至 8.00.2）为流动相；流速为每分钟 0.8mL；柱温 35；检测波长为 280nm。理论板数按土霉素峰计算不低于 2500，土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合
6、规定。测定法 取本品适量（约相当于土霉素 25mg） ，精密称定，置 50mL 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液 5mL 使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取 10mL，置 50mL 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取 20L，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取土霉素对照品 25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C 的含量。组分出峰顺序：除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。酒石酸泰乐菌素磺胺二甲嘧啶可溶性粉【性状】 本品为白色粉末。【鉴别】 （1）取本品 0.1g，加吡啶-醋酸- 水（75：25：1.5 ）的混合溶液使溶解，放置 10
7、分钟，溶液显黄绿色。（2）取本品 0.1g，加丙酮 2mL，盐酸 2mL，溶液呈淡红色，放置渐显紫色。（3）取本品适量（约相当于磺胺二甲嘧啶 0.1g） ，加 0.1mol/L 盐酸溶液制成每 1mL 中约含 20g 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 23 页） ，在 220260nm 的波长范围内测定吸光度，在 239244nm 波长处有最大吸收。【检查】 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在 60减压干燥至恒重，减少重量不得过 10.0%（附录 69 页） 。其他 应符合可溶性粉剂项下有关各项规定（附录 16 页） 。【含量测定】 泰乐菌素 取本品适量，精密称定，加灭菌水制成每
8、1mL 中约含 1000 单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录 103 页）测定，即得。磺胺二甲嘧啶 取本品适量（约相当于磺胺二甲嘧啶 60mg） ，精密称定，置 100mL 量瓶中，用 0.5mol/L 氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 10mL，置 100mL 量瓶中，用 0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取 2mL，置 50mL 量瓶中，加 0.1mol/L 盐酸溶液 20mL、水 10mL 与 0.1%亚硝酸钠溶液 2mL，摇匀；静置 2 分钟，加 0.5%氨基磺酸铵溶液 5mL，摇匀；静置 2 分钟，加 0.1%2-盐酸-1-奈乙二胺溶液 2mL，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（ 附录） ，在 545nm 波长处测定吸光度；另取磺胺二甲嘧啶对照品适量，同法测定。计算，即得。
