1、1延安大学化学与化工学院化学、工业分析专业物理化学实验课程教学大纲【课程名称】Physical Chemistry Experiments【课程编码】HXZX0400【课程类别】专业限定选修课【课 时】116【学 分】3【课程性质、目标和要求】本大纲是根据 1980 年出版的综合大学和高等师范院校物理化学实验大纲,参考部分高等工科院校化学,化工专业的物理化学实验教材以及高等师范专科物理化学实验大纲(1982 年) 等修定而成。可适用于我校化学教育与化学分析专业的学生。物理化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化工学院学生必修的独立基础实验课程。物理化学实验的目的是利用物理方法来研究化学系统变化
2、规律，是从事化学、化工等相关工作必须掌握的基本技术课程。通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练:（1）通过实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力。（2）使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力。（3）培养学生查阅手册处理实验数据和撰写实验报告的能力，掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法,从而加深对物理化学基本理论和概念的理解，增强解决实际化学问题的能力。使学生受到初步的物质性质的研究方法的训练。本课程的基本要求：本课程由实验和讲座两部分组成。（1）实验方面,要求该专业的学生完成不少于十六个基础实验,初步掌握重要的物理化
3、学实验方法,熟悉各种物理化学现象，并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取,要包括热力学、动力学、电化学、表面现象和胶体,物质结构等部分代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌,另一方面,应根据现现有仪器、设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。热力学部分: 应安排量热实验,相图绘制,蒸气压测定和化学反应平衡常数测定等实验；动力学部分:应安排简单级数反应,复杂反应和复相催化等,不同类型的实验,有条件还可以安排包括物质瞬间浓度的测定,反应速率常数的测定，宏观反应动力学方程式的确定,催化剂活性的评价等实验；电化学部分:应安排电导，可逆电池电动势和不可逆电极电势测定方法等实验；表
4、面现象和胶体部分,应安排物质比表面以及表面张力测定，聚合物分子量的测定等实验；物质结构部分,应安排分子的极性,磁性等实验.有条件还可安排光谱和衍射等实验。（2）实验讲座的目的,在于提高学生解决实验问题的能力,使学生在实践操作训练的基础上,能对物理化学实验方法和实验技术有较系统的概括了解。讲座共分为十次,本科班内容包括物理化学实验的基础知识,主要的实验方法和技术,并可能反映近代科学研究和实验仪器的新成就。基础知识指实验的安全与防护、误差问题、数据表达方法、实验设计思想等。实验方法和技术包括量热方法和温度的测量和控制,电化学测量技术,物理化学实验数据计算机处理,物理化学实验设计举例等。【教学时间安
5、排】2本课程计 3 学分，116 学时,学时分配如下：序号 实验名称 实验类型 课时 备注实验一 恒温槽组装和其性能测试 基础实验 6实验二 燃烧热的测定 基础实验 6实验三 液体饱和蒸汽压的测定 基础实验 6实验四 双液系气一液平衡相图的绘制 基础实验 6实验五 三组分体系等温相图的绘制 综合实验 6实验六 碘和碘离子反应平衡常数的测定 基础实验 6实验七 氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 综合实验 6实验八 差热分析 综合实验 6实验九 旋光法测定蔗糖转化反应速率常数 基础实验 6实验十 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 基础实验 6实验十一 丙酮碘化反应速率常数的测定(分光光度法)
6、基础实验 6实验十二 催化剂的制备及其活性和选择性的测定 基础实验 6实验十三 电导法测定弱电解质电离平衡常数 基础实验 6实验十四 原电池电动势的测定及其应用 基础实验 6实验十五 阴极极化曲线的测定 综合实验 6实验十六 最大气泡法测定溶液的表面张力 基础实验 6实验十七 络合物磁化率的测定 基础实验 6实验十八 溶液吸附法测定固体的表面积 基础实验 6实验十九 溶液法测定极性分子的偶极矩 基础实验 6实验二十 粘度法测定离聚物的相对分子量 基础实验 6实验讲座20 学时合计（做其中的 16 个实验） 96 20【教学（实验）内容要点】一、实验一：恒温槽组装和其性能测试1、实验目的要求了解
7、恒温水浴的构造及其工作原理，学会其装配技术；测绘恒温水浴的灵敏度曲线；掌握贝克曼(Beckmann) 温度计的使用方法。2、实验主要内容3组装恒温水浴槽；克曼温度计的调节；恒温水浴灵敏度曲线的测定。3、实验主要仪器设备组装恒温水浴槽的基本元件（一套）；贝克曼温度计（一支）；1/10 水银温度计 0-100（一支）；秒表（一个）二、实验二：燃烧热的测定1、实验目的要求用氧弹卡计测定萘的燃烧热，掌握氧弹卡计量热的基本原理及实验技术；明确摩尔燃烧焓的概念，了解恒压摩尔燃烧焓 cHm 和恒容摩尔燃烧焓 cUm 的差别及相互关系；学会使用奔腾公式和雷若图解法校正不同温度改变值。2、实验主要内容测量体系得
8、热容 C 体。萘的燃烧热测定。3、实验主要仪器设备WHR-15 微机型氧弹式热量计(1 套)氧气钢瓶(1 套)压片机(1 台)三、实验三：纯液体饱和蒸气压的测定1、实验目的要求明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系克劳修斯克拉贝龙方程式；用等压计和数字式气压计测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压，初步掌握有关的低真空实验技术；学会用图解法和最小二乘法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化焓(VapHm)与正常沸点。2、实验主要内容装样及系统检漏。读取实验大气压。排空气。测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压。3、实验主要仪器设备蒸气压测定装置 (1 套)恒
9、温装置 (1 套)数字式气压计 (1 台)4真空泵(1 台)四、实验四：双液系气一液平衡相图的绘制1、实验目的要求绘制在标准压力下正丙醇-水双液系的沸点-组成图，了解相图和相律的基本概念；掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；掌握阿贝折光仪的原理和使用方法；掌握用折光率确定二元液体组成的方法。2、实验主要内容配制含正丙醇摩尔分数约为 0.05、0.10、0.20、0.30、0.45、0.55、0.65、0.75、0.90的正丙醇- 水溶液。调试恒温水浴至 20.000.05。沸点及平衡气液两相折光率的测定。3、实验主要仪器设备沸点仪(2 的电阻丝，1 套)阿贝折光仪(带棱镜恒温，1 套)调
10、压变压器 0.5kVA (1 台)超级恒温水浴(1 台)五、实验五：三组分体系等温相图的绘制1、实验目的要求测绘苯-醋酸- 水三组分体系相图，掌握其原理及方法；明确相律和等边三角形相图的规则和特点。2、实验主要内容测定溶解度曲线。连结线的测定。3、实验主要仪器设备振荡器(1 台)磨口锥形瓶(3 只)滴定管(2 支)刻度吸管(2 支)六、实验六：碘和碘离子反应平衡常数的测定1、实验目的要求通过测定碘在四氯化碳和水中的分配系数，从而求得碘和碘离子的反应平衡常数；了解温度对分配系数和平衡常数的影响。2、实验主要内容调节恒温槽温度至 25.000.05。配制反应体系。5样品分析。3、实验主要仪器设备恒
11、温槽(1 台)碘素瓶(6 只)移液管(6 支)碱式滴定管(棕色,1 支)七、实验七：氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定1、实验目的要求掌握低真空技术和测定平衡压力的静态法；测定不同温度下氨基甲酸铵的分解压力，并计算此分解反应的平衡常数；了解温度对反应平衡常数的影响，由不同温度下平衡常数的数据，计算有关的热力学函数。2、实验主要内容了解并组装实验仪器装置；将烘干的等压计与真空橡胶管接好，然后采用与实验三相同的方法检查漏气。确信体系不漏气后，取下等压计，将氨基甲酸 铵粉末装入等压计盛样小球中；再向等位计的 U 形管中滴入适量液体石蜡形成液封。依次测定 25.0、27.0、29.0 、31.0、33.
12、0、35.0、37.0 的大气压、恒温槽的温度、分解压力。3、实验主要仪器设备数字式压力计（1 台）恒温水浴（1 套）真空泵（1 套）八、实验八：差热分析1、实验目的要求了解差热分析和热重分析的基础原理，掌握差热分析的使用方法采用 TG-DTA 联用技术测 定 CuSO45H2O 的热分析图谱，解 释加热过程中所发生的物理化学变化2、实验主要内容零位调整。(TG-DTA) 测量。3、实验主要仪器设备WCT-2 微机差热天平（一套）分析天平（一台）九、实验十：旋光法测定蔗糖转化反应速率常数1、实验目的要求了解旋光仪的基本原理，掌握其正确使用方法及在化学反应动力学测定中的应用；6了解反应物浓度与悬
13、光度之间的关系；测定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反应速率常数和半衰期。2、实验主要内容仔细阅读旋光仪说明书或本书仪器部分，了解仪器原理，熟悉旋光仪使用方法及操作要点。仪器零点校正。配制约 30的蔗糖水溶液。测定旋光度。3、实验主要仪器设备旋光仪(1 套)秒表(1 只)台称(1 个)恒温水浴 （1 套）十、实验十一：分光光度法测定丙酮碘化反应的速率方程1、实验目的要求掌握用孤立法测定反应级数、速率常数和活化能的方法；了解用分光光度法研究反应的动力学规律及熟悉分光光度计的使用；加深对复合反应特征的理解。2、实验主要内容阅读分光光度计说明书或本书仪器部分内容，了解仪器原理，熟悉分光光度计使用方法及操作
14、要点。调节恒温槽至 25.000.05。对光。测 b 值。测定四种不同溶液的 A t 值。3、实验主要仪器设备722 型分光光度计(1 套)超级恒温槽(1 套)秒表(1 只)容量瓶(7 个)十一、实验十二：电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数1、实验目的要求测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数和半衰期，掌握反应活化能的测定方法。了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。熟悉电导率仪的使用方法。2、实验主要内容阅读电导率仪说明书或本书仪器部分，了解仪器原理，熟悉电导率仪使用方法、操作要点及注意事项。7调节恒温水浴至 25.000.05，测定 25时 0 和 t。测定 35时 0 和 t。3
15、、实验主要仪器设备DJS-308A 型电导率仪(1 台)超级恒温槽(1 套)大试管(3 支)秒表(1 只)十二、实验十三：催化剂的制备及其活性和选择性的测定1、实验目的要求测定氧化锌催化剂对甲醇分解反应的催化活性。了解用流动法测定催化剂活性的特点和实验方法。掌握流速计算，流量计，稳压管等的原理和使用。了解并掌握低温控制、常温控制、高温控制的原理和方法。2、实验主要内容按图所示连接仪器。检查整个系统有无漏气。检漏后，缓缓开启氮气钢瓶的减压阀， 调节稳压管内液面的高度，并使气泡不断地从支管经石蜡油逸出，其速度为每秒 1 个。测定：空白曲线和样品活性的测定。3、实验主要仪器设备氮气钢瓶(1 套)毛细
16、管流速计(1 个)减压阀(1 个)捕集器(1 个)湿式流量计(1 个)反应器(1 个)十三、实验十六：电导法测定弱电解质电离平衡常数1、实验目的要求掌握用电桥法测量溶液电导的实验方法和技术用电导法测定醋酸的电离平衡常数测定 KCl 溶液的摩尔电导率与浓度的关系式2、实验主要内容调节恒温槽温度在 25.000.05。按图连接线路。标准 KCl 溶液及其系列 KCl 溶液的配制。测定 KCl、HAc 溶液系列溶液的电导。3、实验主要仪器设备交流电桥(1 台)8YB1051 高频信号发生器(1 台)MOS-6xx 示波器(1 台)恒温槽(1 套)十四、实验十七：原电池电动势的测定及其应用1、实验目的
17、要求掌握补偿法测定电池电动势的原理和电位差综合测试仪的使用方法熟悉用电动势法测定电极的标准电极电势、难溶盐的活度积及溶解度、溶液的pH 值、 强电解 质溶液离子的平均活度系数等学会 Ag-AgCl 电极和汞齐化电极的制备和预处理方法。熟悉所用仪器的使用方法。2、实验主要内容电位差计的接线和使用方法。制备电极。以饱和 KNO3(或 NH4NO3)溶液为盐桥，测定电池(1)、 (2)、(3)的电动势。电解质溶液离子平均活度系数 的测定3、实验主要仪器设备SDC 数字电位差综合测量仪(1 套)甘汞电极(1 支)氯化银电极(1 支)光亮铂电极(1 支)锌电极和银电极（各 1 支）十五、实验十八：阴极极
18、化曲线的测定1、实验目的要求研究络合剂和表面活性剂对无氰镀锌液阴极极化作用的影响加深阴极极化、电化学极化、浓差极化等基本概念的理解掌握测定阴极极化曲线的测定方法2、实验主要内容锌电极的处理。分别测定研究电极在和号镀液不同电流密度下的电动势。3、实验主要仪器设备SDC 数字电位差综合测量仪(1 套)WYD-4 型晶体管直流稳压电 源( 双功能,1 台)999 五钮插入式电阻箱(1 个)锌电极(2 支)饱和甘汞电极(1 支)十六、实验二十二：最大气泡法测定溶液的表面张力1、实验目的要求了解表面张力的性质，表面自由能的意义以及表面张力和吸附的关系。9掌握最大气泡法测定溶液表面张力的原理和方法。测定不
19、同浓度乙醇水溶液的表面张力，并计算表面吸附量和乙醇分子的横截面积。2、实验主要内容配制溶液。调节恒温槽温度为 25。求毛细管常数。测量各浓度下乙醇的表面张力。3、实验主要仪器设备恒温槽(76-1 型,1 台)阿贝折射仪（一台）最大气泡表面张力测定仪（一套）50mL 容量瓶(8 只)十七、实验二十八：磁化率的测定1、实验目的要求掌握古埃(Gouy) 法测定磁化率的原理和方法。通过测定一些络合物的磁化率，求算未成对电子数和判断这些分子的配键类型。2、实验主要内容了解古埃磁天平的原理，熟悉其使用方法。用莫尔氏盐标定磁场强度。测定 FeSO47H2O，K3Fe(CN)6 和 K4Fe(CN)63H2O
20、 得 m空管+ 样品 (H1)和 m空管+样品 (H2)的磁化率。3、实验主要仪器设备古埃磁天平(1 套)样品管（1 支）十八、实验二十三：溶液吸附法测定固体的比表面积1、实验目的要求用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积；了解 Langmuir 单分子层吸附理论；了解溶液法测定比表面的基本原理。2、实验主要内容了解 722 型分光光度计原理，熟悉其使用方法。样品活化。溶液吸附。测量原始溶液、标准溶液、戏附平衡后溶液的吸光度。3、实验主要仪器设备722 型分光光度计(1 套)10振荡器(1 台)干燥器(1 个)100mL 具塞锥形瓶(5 个)100mL 容量瓶(6 只)十九、实验二十七
21、：偶极矩的测定1、实验目的要求用电桥法测定极性物质(乙酸乙酯)在非极性溶剂(四氯化碳)中的介电常数和分子偶极距。了解溶液法测定偶极矩的原理，方法和计算，并了解偶极矩与分子电性质的关系。掌握溶液法测定偶极距的实验技术。2、实验主要内容配制溶液。折光率的测定。密度测定。介电常数的测定。3、实验主要仪器设备精密电容测定仪（1 台）阿贝折光仪（1 台）超级恒温槽(1 台)密度管（1 只）二十、实验二十四：粘度法测定高聚物的相对分子质量1、实验目的要求测定聚乙烯醇相对分子质量的平均值掌握乌贝路德（ ）粘度计测定粘度的原理和方法Ubelohd2、实验主要内容高聚物溶液的配制。安装粘度计。溶剂流出时间（ ）
22、的测定。0t溶液流出时间 的测定。3、实验主要仪器设备乌氏粘度计（1 支）5，10mL 移液管（各 1 支）秒表（1 个）恒温装置（1 套）【讲座内容】一、绪论1、物化实验课程任务和基本要求。112、物化实验的内容( 讲座和实验)。3、实验报告的书写格式和考试方法及评分标准。4、国内外物化实验动态及中、高等物化实验简介。5、物理化学数据资料和实验参考书简介。6、安全防护以及有关注意事宜。二、实验的数据表达和有效数字：1、实验数据表达（1）列表法(特点,数据校正,列表规则,自变量和应变量的分度)。（2)图形表示法( 特点,作图技术,坐标轴的确定.应用举例)。（3)数学方程法( 数学方程式的推导,
23、平均值法,最小二乘法, 应用举例)。2、有效数字。三、物化实验的误差问题1、引言。2、直接测量结果的误差问题。3、间接测量结果的误差传递等式。4、实验结果误差分析举例。（1)、根据仪器精度估计最大误差。（2)、寻找误差主要来源。（3)、确定最佳 实验条件。（4)、合理搭配 仪器。四、量热方法和温度测量1.量热方法（1）、量热法原理；（2)、实验测定等温反应过程中的 Qp 与 Qv（3)、量热计热容的测定(电栋定和标准物质标定)（4)、热交换的校正(雷诺图解法和奔特公式法)2、温度测量（温标,温度计分类,温度校正,贝克曼温度的特点和调节,热电偶温度计)五、气体压力的测定和控温技术1、压力测量（1
24、)、压力的表示法和压力计的分类（2)、气压计的使用2、温度的控制（1)、温度控制概述（2)、常温控制 (恒温槽的构造,调节和评价)、高温控制六、电学测量技术1、可逆电池电动势的测量(标准电池,参比电极,检流计和电流差计与数字电压表,PH 计,盐桥和直流电源)122、电解质溶液电导的测定(交流电桥及导仪， 电导池，信号发生器,示波器)七、气相色谱技术引言色谱柱分离条件的选择鉴定器定性定量方法八、物理化学实验数据计算机处理主要介绍计算机及其外部设备的概况,并对某些物化实验数裾进行计算机处理的实习和演示。九、物理化学实验设计举例举例介绍物化实验的整体设计思想,如结合实验的具体化学问题,说明如何确定实
25、验方法,怎样选择实验仪器以及实验条件的评选过程,如何从实验数据的分析提出进一步完善实验地措施等。【成绩考核方式】1、成绩评定总则物理化学实验是一门独立的课程,包括基础实验和讲座两部分。考核平时实验(70%)和学期结束综合性考试(30%)相结合。2、平时成绩评定平时成绩占总成绩的 70%。主要有以下几个方面：实验报告占 50 分。实验报告的成绩从三个方面考查，分别是：引言 5 分、 实验部分 8 分、 结果与讨论 37 分，其中以结果与讨论为主。实验预习占 15 分。实验预习从三个方面考查，分别是：有记录本， 满足实验预习的要求者记 8 分；积极参与问题的讨论，进行仪器设备的调试者记 4 分；满
26、足实验预习内容方面要求者记 3 分。实验卫生纪律等占 5 分。这部分从二个方面考查，分别是：考查学生预习及实验动手情况记 3 分；学生的实验态度 2 分。3、期末考核评定学期结束进行综合性考试占 30 分。内容包含实验讲座和具体的实验两方面的内容。【教材与参考书目】指定教材：高楼军等编， 物理化学实验， 陕西科学技术出版社，2006 年参考书目：1、复大学等编.物理化学实验.第三版.北京：高等教育出版社，2004.2、刘寿长等编.物理化学实验与技术.郑州：郑州大学出版社，2004.3、成都科学技术大学物理化学教研室 罗澄源等 编 物理化学实验，第四版，北京：高等教育出版社【有关说明（教学建议）
27、】13物理化学实验教学过程，应做到以下几点：实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出实验预习提纲。指导老师应检查 学生的预习情况， 进行必要的提问，并解答有关 问题。学生达到预习要求后才能进行实验。学生进入实验室后测量仪器和试剂是否符合实验要求，并做好实验的各项准备工作，记录当时的实验条件。实验过程中要求学生仔细观察实验现象， 详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验教学过程中应保持严谨求实的科学态度，团结互助的合作精神，积极主动的探索科学规律。实验完成后必须将原始记录交教师签名，然后正确处理数据，写出实验报告。指导教师对每一个实验，应根据实验的具体情况，提出实验结果数据的要求范围，学生如达不到此要求，则该实验应重做。（ 编制：侯向阳/ 审核：物理化学教研室）
