德信诚培训网更多免费资料下载请进:http:/ 好好学习社区药品灰分测定法一 目 的:制定灰分测定法,规范灰分的检验及验收。二 适用范围:适用于灰分测定法的生产、检验、验收。三 责 任 者:品控部。四 正 文1.仪器与溶液1.1 SX2-4-10 型箱式电阻炉1.2 坩埚1.3 10%硝酸铵1.4 稀盐酸1.5 表面皿2.操作方法2.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品 23g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品 35g) ,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至 0.01g) ,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至 500600,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%) 。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或 10%硝酸铵溶液 2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化,2.2 酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚中注意加入稀盐酸约 10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热 10 分钟,表面皿用热水 5ml 冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%) 。德信诚培训网更多免费资料下载请进:http:/ 好好学习社区