1、粒径分布测定法本方法基于激光静态散射(衍射)原理测定中药粉末粒径分布情况。来自 He-Ne 激光器的激光束经扩束、滤波,汇聚后照射到测量区,测量区的待测颗粒群在激光的照射下产生散射谱(散射谱的强度空间分布与被测颗粒群的大小有关) ,被光电探测器阵列所接收,转换成电信号后经放大和 A/D 转换通过工作站进行数据处理。本法适用于中药超微粉末及超微饮片粒径分布测定。一、 仪器设备干粉激光粒度分析仪主要技术参数:测量范围为 0.6-300m,颗粒分级不少于 32 级;频率:50Hz2.5Hz;主机功率:小于 100VA;准确度:工作标准物质的 D50 十次测定平均值与标准值的误差小于 3%。二、 分散
2、介质:压缩空气三、 试验条件实验室温度 10-30,相对湿度小于 60%。四、 进样方式:干法进样。五、 试验步骤1、 供试品处理供试品水分应在 6.0%以下,高于 6.0%的样品采用烘干法干燥,于 60干燥 2 小后测定水分,如仍高于 6.0%,重复操作,直至符合要求。2、 测定法2.1 测定前:激光粒度分析仪开机遇热 30 分钟以上。2.2 进样:将进样粒斗插入干粉进样器的进样口中,在进样槽中加入超微粉或经复粉碎后的超微饮片样品 3-5g,单击操作键,激光粒度分析仪将测定约 20 个测量数据,在测量的数据中,遮光比应控制在 0.5-3 之间,剔除遮光比不符合要求的数据,以第一个符合要求的数据起,选择连续的 10 个数据进行处理,工作站自动测量出小于75 m 粒径颗粒的累计百分率。3、结果判断:符合下述条件者,可判为符合规定:3.1 连续三次取样测定,累计百分率均不低于 75%;3.2 三次的测量数据中,如有一次低于 75%,但不低于 65%,且三次平均值不低于 75%。六、注意事项仪器校准 有下列情况之一者需进行仪器校准。首次使用前;停用半年后;仪器维修后;测定 50 个样品后。仪器的校准采用量值传递的方法进行,取校准用金刚砂标准物质,用干粉激光粒度分析仪检测 10 次,比较标准物质测量的 D50 与其标称值的误差,调节校准系数,直到测量值与标称值相对误差小于 3.0%。