1、1目的:建立 AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)程序,使操作规范,有条不紊。范围:适用于 AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)的操作。职责:质量管理部 QC 执行本程序。操作程序:(以铬元素为例)开机前准备:铬标准液:5PPb ,10PPb,20PPb ,30PPb 各 100mL。1 打将 Cr 空心阴极灯装入 2 号灯架,开自来水,打开氩气,使 输出压力在 0.45-0.5MPa范围内,放入石墨管,打开石墨炉电源。2 打开电脑及显示器电源,待电脑初始化通过后,在屏幕上双击 AA 6810 图标,屏幕显示“初始化通 讯端口” 。3 打开原子吸收电源,待屏幕显示“灯架
2、位置 测试通过!” ,选择“确定”,屏幕 进入“方法建立”界面。4 将狭缝选在 0.2 档,并确定: a. “元素选择 ”在 Cr。b. “信号方式 ”在原子吸收。c. “原子化方法 ”在石墨炉法。d. “灯架位置 ”在 2 位置。e. “灯电流”在 2.5。f. “负高压”在 220。g. “波长”在默认。AA4520A 型原子吸收分光光度 计 (石墨炉法)标准操作程序起草部门:质量管理部 编号:SOP-QC/仪-050-00 页数:1/2起草人 审核人 QA 审阅 批准人年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日起草原因: 新订 修订说明: 分发部门 质量管理部、资 料室 执 行日期
3、年 月 日2h. “狭缝”在 0.2。i. “读数方式 ”为峰面积。5 选“确定”,屏幕显示“ 请 等待” ,待 “请等待” 提示消失,在屏幕左上角处点击“仪器调整”,屏幕进入“仪器调整”界面,观察 AA 处能量情况:a. 若无能量,请确定安装的空心阴极灯是否是 Cr 灯?该灯是否点亮并对着圆形窗口?若一切正常则增大负高压(最高不超过 300 伏),直到 AA 处有能量出来。b. 若 AA 能量为满量程,则减小负高压,直到 AA 能量显示在满量程的 50%左右。6、点击“ 找峰”,屏幕 显示“请等待”,待“请等待” 提示消失,观察能量情况:若 AA 能量为满量程,则减小负高压,直到 AA 能量
4、显示在满 量程的 50%左右,重复操作步骤6,直到点击“找峰”后能量不到满量程。7、点击“ 灯架调整”,屏幕显示“请等待”,待“请等待” 提示消失,观察能量情况:若 AA能量为满量程,则减小负高压,直到 AA 能量显示在 满量程的 50%左右,重复操作步骤 7,直到点击“灯架调整”后能量不到满量程。点击“调零” 进行吸光度调零操作。8 把石墨炉控制器炉体转入主机内胆,把白纸放在炉体右侧镜筒的前方,对比镜筒看光斑是否在中心位置。若不在中心位置可调节上下旋钮和前后旋钮来达到,撤去白纸看软件操作窗口上 AA:处的数值,调节上下旋钮和前后旋钮使 AA:的数值是最小数时为最佳。9 “仪器调整 ”界面,点
5、击“调零” 进行吸光度调零操作。点击“确定” ,屏幕退出“仪器调整”界面。10、点击“ 原子化器设置”,屏幕进入“方法设置” 界面中“石墨炉原子化器参数设置” 选项,点击“预处理 ”选项,进入“石墨炉预处理界面” ,时间 3 秒,温度 2700,点 击“清洗”,石墨炉炉体此时开始加温并发亮,此动作重复二次,点击“ 确定”退出该界面,回到“ 石墨炉参数设置界面” ,点击“数据发送”项11 点击“校正曲 线和斜率重 调参数设置” 选项,用鼠标将“标样空白校正” 旁钩点掉。 “平均次数”设为 2-3,浓度单位设为 ppb,标样 1 输入 5,标样 2 输入 10,标样 3 输入 20,点击确定,屏幕
6、进入工作站主界面。12、点击左上角“调零”进行吸光度调零,此时观察 AA:处吸光度应为零。13、(带自动进样时用自动进样器进样)用移液器吸入标样瓶中标样,把移液器中的标样垂AA4520A 型原子吸收分光光度计(石墨炉法)标准操作程序执行日期 年 月 日 编号: SOP-QC/仪-050-00 页数:2/23直打入石墨炉炉体的石墨管中。点击“标准样品”跳出“石墨炉程序升温设置” 界面,点击“启动”项,此时屏幕右下角“时间:” 、“温度:”处的数 值开始变化,石墨炉炉体开始加温,待听到“嘀”一声后,再次用移液器吸入标样瓶中标样,把移液器中的标样垂直打入石墨炉炉体的石墨管中,点击“石墨炉程序升温设置”界面中“启动” 项,待听到“嘀” 一声后,观察AA:处吸光度应逐渐回零,若回不到零,则可点击“调零”进行吸光度调零。此时标 1 输入完毕。14 参照步骤 11,依次用移液器吸入 10ppb, 20ppb, 30ppb 将标 2 和标 3 输入。15、当样品测量完毕后,依次关闭石墨炉电源,氩气 钢瓶,自来水。按屏幕右上角 红“X”退出原子吸收数据工作站操作系统,屏幕显示“请关闭 水、气”,点击“OK”完全退出原子吸收数据工作站操作系统。16 关闭原子吸收主机电源。