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新饮用水标准检验方法气相色谱法(天美公司).ppt

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资源描述

1、,GB/T5749-2006 生活饮用水卫生标准 新增项目标准检验方法-色谱分析方法,内容提要,1 生活饮用水卫生标准(GB/T 5749-2006) 2 生活饮用水卫生标准检测方法和新增项目检测-气相色谱法,生活饮用水卫生标准(GB/T 5749-2006),卫生部、国家标准化委员会发布2006年12月29日 第12号文件,批准发布:生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)生活饮用水标准检验方法(GB/T5750-2006) 标准自2007年7月1日起实施。 其中生活饮用水卫生标准 “表3 水质非常规指标及限值”所规定指标实施项目和日期由省级人民政府根据当地实际情况确定,并报卫生部、建设

2、部和国家标准委员会备案,自2008年起由三个部门对各省非常规指标适时情况进行通报。 全部指标最迟于2012年7月1日实施。,(1)标准适用范围: 本标准适用于各类集中式供应的生活饮用水,包括自建集中式供水,供应日常生活饮用水的供水站,为公共场所、居民社区提供的分质供水,以及用作日常生活的各种形式包装的水。 生活饮用水水质卫生要求,是指人在饮用时的水质要求,是居民在取水点取得的水的水质要求。 也适用于日常生活饮水的桶装水和瓶装水,但不包括饮料和矿泉水。(2)特点 新标准与GB5749-85相比,主要变化有:水质检测指标由原来的35项增加至106项,修订8项,增加71项,其中水质常规指标38项,消

3、毒剂常规指标4项,非常规指标64项。,新标准与原标准(GB5749-85)水质检验项目比对,微生物学指标由2项增至6项,增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫,修订了总大肠菌群。 饮用水消毒剂由1项增至4项,增加了一氯胺、O3、ClO2。 毒理学指标无机物由10项增至21项,增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰;修订了砷、镉、铅、硝酸盐;有机化合物由5项增至53项,增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、三溴甲烷、1, 2-二氯乙烷、1, 1, 1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、

4、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、2, 4, 6-三氯酚、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、氯苯、1, 2-二氯苯、,1, 4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二 (2-乙基己基) 酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2, 4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦;修订了四氯化碳。 感官性状和一般理化指标由15项增加至20项,增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝,修订了浑浊度。 放射性指标修订了总放射性。,生活饮用水卫生标准检测方法和项目,将水样检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目。 生活饮

5、用水标准检验方法 GB/T 5750 -2006包括总则 (GB/T 5750.1-2006)水样采集和保存 (GB/T 5750.2-2006)水质分析质量控制 (GB/T 5750.3-2006)感官性状和物理指标(GB/T 5750.4-2006)无机非金属指标 (GB/T 5750.5-2006)金属指标 (GB/T 5750.6-2006)有机物综合指标 (GB/T 5750.7-2006)有机物指标 (GB/T 5750.8-2006)农药指标 (GB/T 5750.9 -2006)消毒副产物指标 (GB/T 5750.10-2006)消毒剂指标 (GB/T 5750.11-200

6、6)微生物指标 (GB/T 5750.12-2006)放射性指标 (GB/T 5750.13-2006),色谱分析法在2006版新标准中的应用,有机物指标,色谱仪是水质检测必不可少的检测设备,广泛用于2006版生活饮用水卫生标准中规定的各项指标。,有机物指标 农药指标 消毒副产物的检测,GC方法:49个HPLC方法:2个其他(分光光度法):5个,有机物指标44项,其中,有机物指标,*红色为新增检测项目,标准编号:GB/T 5750.8-2006 标准名称:生活饮用水标准检验方法有机物指标,四氯化碳 (1)顶空填充柱GC-ECD,适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴

7、甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。 本法最低检测质量浓度分别为:三氯甲烷0.6g/L;四氯化碳0.3g/L;三氯乙烯3g/L;二氯一溴甲烷1g/L;四氯乙烯1.2g/L;一氯二溴甲烷0.3g/L;三溴甲烷6g/L。,(2)顶空毛细管GC-ECD,本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳,最低检测质量浓度0.2ug/L、 0.1ug/L 。 1,2-二氯乙烷顶空GC-FID,最低检测质量浓度9ug/L 1,1,1-三氯甲烷顶空GC-FID,最低检测质量浓度50ug/L 氯乙烯(1)顶空填充柱GC-FID,最低检测质量浓度1ug/L 。(2)顶空毛细管GC-FID,最低检测质

8、量浓度1ug/L 。 1,1-二氯乙烯吹脱捕集GC电导检测,最低检测质量浓度0.02ug/L 。 1,2-二氯乙烯同1,1-二氯乙烯。 三氯乙烯、四氯乙烯同四氯化碳。,苯并a芘(1) 环己烷萃取,活性氧化铝净化,苯洗脱,HPLC荧光检测,最低检测质量0.07ng ,最低检测质量浓度1.4ng/L 。(2) 纸层析-荧光分光光度法,最低检测质量5ng ,最低检测质量浓度2.5ng/L 。 丙烯酰胺乙酸乙酯萃取,GC,最低检测质量0.025ng ,最低检测质量浓度0.05ng/L 。 己内酰胺GC-FID,最低检测质量10ng ,最低检测质量浓度0.2ug/L 。 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯环

9、己烷萃取,GC-FID,最低检测质量4ng ,最低检测质量浓度2ug/L 。,微囊藻毒素60多种多种异构体,其中毒性较大的是MC-LR (L、R分别代表亮氨酸和精氨酸)。反相硅胶柱富集,HPLC二极管阵列检测器、3D色谱工作站。最低检测质量:微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6ng ;最低检测质量浓度:微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR0.06ng。HPLC法优点:准确度和灵敏度高,重现性好,能同时分析不同的MCs异构体。缺点:(1)耗时,须进行前处理;(2)需用标准毒素来获取标准曲线和吸收峰值,多数缺乏标准毒素;(3)绝大多数MCs的特征吸收非常接近,紫外线(UV) 检测器在识别MCs过程

10、中存在相互干扰,灵敏度和选择性较差,影响测定准确度。,乙腈GC-FID,最低检测质量0.05ng ,最低检测质量浓度0.025mg/L 。 丙烯腈同乙腈。 丙烯醛GC,见GB/T 5750.10-2006 环氧氯丙烷GC-FID,最低检测质量5ng ,最低检测质量浓度0.020.05mg/L 。 苯(1)二硫化碳萃取填充柱GC-FID适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。最低检测质量2ng ,最低检测质量浓度0.01mg/L 。,(2)二硫化碳萃取毛细管柱GC-FID适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。(3)顶空填充柱GC-FID适用于生活饮用水及

11、其水源水中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、邻-二甲苯和异丙苯。(4)顶空毛细管柱GC-FID适用于生活饮用水及其水源水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯。 甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯同苯。 氯苯二硫化碳萃取填充柱柱GC-FID,最低检测质量2ng ,最低检测质量浓度0.008mg/L 。,二氯苯石油醚萃取GC-ECD,适用于生活饮用水及其水源水中二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。最低检测质量二氯苯1.5ng 、三氯苯0.05ng 、四氯苯0.025ng和六氯苯0.025ng ;最低检测质量浓度二氯苯2ug/L 、三氯苯0.04ug/L 、四氯苯和六氯苯0.02ug/L 。

12、 1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯同二氯苯。 硝基苯硫酸酸化GC-ECD,最低检测质量0.01ng ,最低检测质量浓度0.5ug/L 。 三硝基甲苯二氯甲烷萃取GC-FID,可测各种异构体,最低检测质量0.2ug ,最低检测质量浓度0.4mg/L 。硝基苯、硝基氯苯不干扰。,二硝基苯溶剂萃取或聚二乙烯基苯多孔小球吸附,GC-ECD,适用于生活饮用水及其水源水中二硝基苯和硝基氯苯。邻、间、对-硝基氯苯最低检测质量0.02ug ,最低检测质量浓度0.04mg/L 。二硝基苯最低检测质量0.040.2ug ,最低检测质量浓度0.080.4mg/L 。 硝基氯苯、二硝基氯苯同二硝基苯。 氯丁二烯顶空GC

13、-FID,最低检测质量浓度0.002mg/L 。不洁净的样品瓶将影响测定,应采取净化措施。 苯乙烯同苯。,三乙胺GC-FID,适用于生活饮用水及其水源水中三乙胺和二丙胺。最低检测质量1ng ,最低检测质量浓度0.05mg/L 。 苯胺(1) GC-FID,最低检测质量0.1ug ,最低检测质量浓度20ug/L 。(2)重氮偶合分光光度法,最低检测质量2ug ,最低检测质量浓度0.08mg/L .所测得的浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物总量。 二硫化碳GC-FPD,最低检测质量1ng ,最低检测质量浓度50ug/L 。 水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法。,松节油二硫化碳萃取GC-FI

14、D,最低检测质量2ng ,最低检测质量浓度0.02mg/L 。 吡啶巴比妥酸分光光度法,最低检测质量0.5ug ,最低检测质量浓度0.05mg/L 。 苦味酸GC-ECD,最低检测质量0.02ng ,最低检测质量浓度1ug/L 。 丁基黄原酸铜试剂亚铜分光光度法,最低检测质量1ug ,最低检测质量浓度2ug/L 。 六氯丁二烯GC-ECD,最低检测质量10pg ,最低检测质量浓度0.1ug/L 。,农药指标21项,其中,GC方法:15个HPLC方法:6个分光光度法:1个,农药指标,*红色为新增检测项目,标准编号:GB/T 5750.9-2006 标准名称:生活饮用水标准检验方法农药指标,滴滴涕

15、(1)环己烷萃取浓缩,填充柱GC-ECD,各种异构体最低检测质量6pg ,最低检测质量浓度0.03ug/L .(2)环己烷萃取浓缩,毛细管柱GC-ECD,各种异构体最低检测质量1pg ,最低检测质量浓度0.02ug/L 。 六六六(1)环己烷萃取浓缩,填充柱GC-ECD,各种异构体最低检测质量2pg ,最低检测质量浓度0.008ug/L 。(2)环己烷萃取浓缩,毛细管柱GC-ECD,各种异构体最低检测质量0.5pg ,最低检测质量浓度0.01ug/L 。 林丹(-666,同上),对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏二氯甲烷萃取浓缩,填充柱GC-FPD,六种最低检测质量0.2ng

16、,最低检测质量浓度2.5ug/L 。 甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏二氯甲烷萃取浓缩,毛细管柱GC-FPD,最低检测质量甲拌磷0.025ng 、对硫磷0.025ng 、甲基对硫磷0.025ng 、内吸磷0.025ng 、马拉硫磷0.025ng 、乐果0.025ng 、敌敌畏0.012ng;最低检测质量浓度甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果0.1ug/L ,敌敌畏0.05ug/L 。 百菌清GC-ECD,最低检测质量0.02pg ,最低检测质量浓度0.4ug/L 。,甲萘威(1)HPLC-UV,最低检测质量2ng ,最低检测质量浓度0.01mg/L 。

17、(2)分光光度法,最低检测质量2ug ,最低检测质量浓度0.02mg/L 。(3)HPLC荧光检测,最低检测质量0.25ng ,最低检测质量浓度0.125ug/L 。 溴氰菊酯(1)石油醚萃取,GC-ECD,最低检测质量0.04ng ,最低检测质量浓度0.2ug/L 。(2)HPLC-UV,最低检测质量5ng ,最低检测质量浓度0.002mg/L 。,灭草松乙酸乙酯萃取,碘甲烷酯化,毛细管柱GC-ECD,最低检测质量0.1ng ,最低检测质量浓度0.2ug/L 。 2, 4-滴同灭草松,最低检测质量0.03ng ,最低检测质量浓度0.05ug/L 。 呋喃丹反相HPLC荧光检测,最低检测质量0

18、.25ng ,最低检测质量浓度0.125ug/L 。 毒死蜱二氯甲烷萃取,GC-FPD,最低检测质量0.2ng ,最低检测质量浓度2ug/L 。,莠去津二氯甲烷萃取,HPLC-UV,最低检测质量0.5ng ,最低检测质量浓度0.5ug/L 。 草甘膦HPLC,柱后衍生荧光检测,最低检测质量5ng ,最低检测质量浓度25ug/L 。 七氯二氯甲烷萃取, KD浓缩器浓缩,LLE-GC-ECD,最低检测质量0.02ng ,最低检测质量浓度0.2ug/L 。 六氯苯同二氯苯的测定(GB/T 5750.8-2006 )。 五氯酚同2,4,6-三氯酚测定(GB/T 5750.10-2006 )。,消毒副产

19、物指标14项,其中,GC方法:14个IC方法:3个分光光度法:2个碘量法:1个,消毒副产物,*红色为新增检测项目,标准编号:GB/T 5750.10-2006 标准名称:生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标,增加了三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、 2, 4, 6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐13项指标的18个检测方法。三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷同四氯化碳(GB/T 5750.8-2006 ) 二氯甲烷顶空GC-FID,适用于生活饮用水及其水源水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷。最低检测质量浓度二氯甲

20、烷9ug/L,1,1-二氯乙烷8ug/L,1,2-二氯乙烷13ug/L 。,甲醛AHMT光度法,最低检测质量0.025ug ,最低检测质量浓度0.05mg/L 。 乙醛GC-FID,适用于生活饮用水及其水源水中乙醛和丙烯醛,最低检测质量分别为12ng和0.96ng,最低检测质量浓度分别为0.3mg/L和0.02mg/L 。 三氯乙醛GC-ECD,最低检测质量浓度1ug/L 。 二氯乙酸LLE-衍生GC-ECD,适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、 二氯乙酸、三氯乙酸。 氯化氰异烟酸-巴比妥酸分光光度法,最低检测质量0.1ug ,最低检测质量浓度0.01mg/L 。,2, 4, 6-三氯酚(1

21、)衍生化毛细管柱GC-ECD适用于生活饮用水及其水源水中2, -二氯酚、 2, 4, -二氯酚、2, 4, 6-三氯酚、五氯酚。最低检测质量分别为0.04ng 、0.005ng 、0.0005ng 和0.0003ng; 最低检测质量浓度分别为3.2ug/L 、0.4ug/L 、0.04ug/L 和0.03ug/L 。(2)顶空固相微萃取GC-ECD适用于生活饮用水及其水源水中2, 4, 6-三氯酚和五氯酚,最低检测质量浓度分别为0.05ug/L 和0.2ug/L 。,亚氯酸盐、氯酸盐(1)碘量法ClO2消毒的水样,氮吹后,先在pH7与碘反应测得余氯,再在pH2测得亚氯酸盐。氮吹后的水样加溴化钾

22、,测测定氯酸盐。(2)IC法适用于生活饮用水及其水源水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子。 溴酸盐(1)IC法-氢氧根系统淋洗液(2)IC法-碳酸盐系统淋洗液,标准编号:GB/T 5750.11-2006 标准名称:生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标,规定了测定生活饮用水及其水源水中消毒剂指标的检验方法,增加了饮用水中氯消毒剂有效氯、 氯胺、 二氧化氯、臭氧、 氯酸盐5项指标的11个检测方法。 本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中游离余氯(光度法)有效氯(碘量法)氯胺(DPD光度法)二氧化氯(DPD硫酸亚铁铵滴定法)臭氧(碘量法)氯酸盐(碘量法、IC法)等指标的检验方法。,天美公司为GB/T 575

23、0-2006 提供解决方案,上海天美科学仪器有限公司,天 美 总 部 香 港,中国大陆 分公司,中国香港 分公司,中国澳门 分公司,新加坡 分公司,印度 分公司,澳洲 分公司,天美公司架构,生 产 基 地 上 海,印尼 分公司,Vopak History,上海市松江区漕河径开发区民益路201号16幢 占地10,200平方米 拥有员工300多人,天美生产基地 -上海天美科学仪器有限公司,上海天美-主营产品,天美的未来,水中苯系物的检测,水中苯系物组成: 苯、甲苯、乙苯、二甲苯(3个异构体)、异丙苯、苯乙烯等8个组分。 检测方法: (1)溶剂萃取 (2)顶空进样 (3)吹扫捕集,GC7980,水中

24、苯系物的检测,溶剂萃取的方法,采用合适的溶剂萃取,合并有机萃取液,一般采用二硫化碳做为萃取剂 注:国产二硫化碳纯度不够,需要进行重蒸处理。,水中苯系物的检测,溶剂萃取的方法-标样定性,色谱柱选择 填充柱:DNP填充柱子 毛细管柱:FFAP 50m毛细管柱,水中苯系物的检测,溶剂萃取的方法-绘制标准曲线,水中苯系物的检测,顶空进样方法,水中挥发性卤代烃的检测,水中卤代烃的组成: 三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷 检测方法: 顶空进样方法,水中挥发性卤代烃的检测,顶空进样方法:用于分析挥发性化合物的前处理技术,是通过样品基质(液体或固体)上方的气体成分来测定这些组分在原样中

25、的含量。将装有液体或固体样品的密封容器(即顶空瓶)置于恒温槽中,在一定的温度下放置一段时间使气液达到平衡后,然后取气体部分进入GC分析。,分配系数K=Cs/Cg,水中挥发性卤代烃的检测,手动简易顶空方法,100ml的医用输液瓶+医用反口橡皮塞+聚四氟乙烯薄膜,水中挥发性卤代烃的检测,色谱条件: 柱温;40(恒温); 总流量:14mL/min,柱前压 5.1psi;分流比:10:1; 顶空条件:50 , 平衡30min 标样浓度:5ug/L ECD检测器,水中农药残留检测,样品前处理 液液萃取-干燥-浓缩-净化-GC-ECD分析,有机氯农药是具有杀虫活性的氯代烃的总称,具有高度的物理、化学、生物

26、学稳定性,在自然界不易分解,属高残留品种,具有广谱、高效、残留期长、价廉、急性毒性小等特点,脂溶性很强,不溶或微溶于水。,有机磷农药 含有C-P键或C-O-P,C-S-P,C-N-P键大部分不溶于水,而溶于有机溶剂,在中性和酸性条件下稳定,不易水解,毒性主要抑制生物体内的乙酰碱脂酶的酶活性,导致乙酰胆碱这种传导介质代谢紊乱,产生迟发性神经毒性,引起瞳孔缩小、流泪、恶心、呕吐、运动失调、昏迷等症状。,水中农药残留检测,样品前处理 液液萃取-干燥-净化-浓缩-色谱分析,萃取,过滤净化,固相萃取浓缩,水中农药残留检测,有机氯农药残留-ECD检测器,有机氯标样分离谱图,水中农药残留检测,有机磷农药残留

27、-FPD检测器,有机磷标样分离谱图,水中农药残留检测,氨基甲酸酯类农药残留-HPLC检测器,甲萘威和呋喃丹的最低检测限为:20ng,LC2000,水中阴、阳离子和消毒副产物检测,阴离子和溴酸盐检测-IC1010离子色谱,同时分析5种无机阴离子和3种消毒副产物,分析低浓度溴酸盐,重复性良好,1ppb,条件: 仪器:IC1010 色谱柱: SI-52 4E SI-90 G 检测器:IC1040 电导检测器 抑制器:连续自动再生阴离子抑制器 (具有CO2 去除功能) 淋洗液:3.2mMNa2CO3 流速:0.7mL/min 进样量:1ml,阳离子检测,IC1010,1,UV2600,UV2300II系列,UV1100II系列,UV1102II,UV1101II,UV1100II,VIS-7200A,UV2300II,UV2310IIPC,天美UV/VIS产品,UV1000,天美科学仪器有限公司 感谢您的关注!,上海天美科学仪器有限公司 Tel: 021-67687200,

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