1、1化妆品铅测定齐齐哈尔市精准分析仪器公司简介齐齐哈尔市精准分析仪器公司是研制、制造和销售分析仪器的专业公司。并由精准分析仪器经销部开展国内外的销售业务。http:/ 网站中的全部产品由张榕教授设计。产品精准分析仪器研究所开展新仪器的研发业务。1 主要产品：微机极谱溶出仪，血铅分析仪，极谱仪，溶出分析仪，微型溶出池，微量元素分析仪，玻碳电极，柱面与椎面玻碳电极，玻碳，玻碳电极抛光台，流动注射分析仪，尿碘测定超级水浴，尿碘测定消解仪，消解仪，色谱工作站。研究各种分析方法。色谱担体。恒温薄层层析仪。2 张榕教授的主要研究研究方向：电化学，光化学，色谱，流动注射分析与顺序注射分析。电化学分析仪器与电化
2、学分析方法。光化学分析仪器与光化学分析方法。色谱分析仪器与色谱分析方法。色谱工作站。3 联系方式：邮编：161006 单位全称：精准分析分析仪器公司 联系人：张榕地址：齐齐哈尔市迈特广场汇博商务中心 9 楼 912 室 电话：0452-2478977 手机13946271590公司网址：http:/ E-mail： QQ：445072725化妆品铅测定 (标准加入法定量，溶出分析测量)1 定性定量原理溶出伏安法是将被测物在一定电位下电解富集在电极上，然后记录反向电解溶出过程的伏安曲线，进行溶液中被测物定性定量分析的电解分析方法，峰电位用于定性，峰高用于定量。1.1 样品含量计算公式标准加入的
3、定性定量的优点是检测结果不受样品被测液的稀释度的影响，不受峰高重现性的影响，定量灵活。m 克样品经处理后，加入底液，测量谱图，得样品中的铅峰高Hx；加入 1000ng/ml 铅标准溶液 50l ，测量加标峰高 Hxs，样品中的铅含量的计算：。1.2 空白样品含量计算在不加样品的情况，保持与样品处理相同的操作步骤，加入底液，定容至一定体积。测量空白峰高 Ho，加入质量 Ws 微克标准物质，测量加标后的峰高 Hos，计算空白含量Co 的计算公式：表 1.2 标准加入法测量空白样品含量的数学原理表2计算公式和符号 意义Co = Ws Ho / ( Hos - Ho ) / m 空白样品铅含量 Co
4、的计算公式Ho 空白铅峰峰高；Ws 空白加标质量 ng 数；50ng；Hos 空白加标后的铅的峰高；m 取样量 0.100ml1.3 样品含量计算m 克样品经处理后，加入底液，定容至一定体积。测量样品峰高 Hx，加入质量 Ws 微克标准物质，测量加标后的峰高 Hxs，计算组分含量 Cx 的计算公式：表 1.3 标准加入法定量数学原理表计算公式和符号 意义Cx = Ws Hx / ( Hxs - Hx ) / m Co 化妆品样品中的铅含量 Cx 计算公式Hx 样品铅峰高；Hxs 样品加标后的铅峰高；2 微量铅分析成套设备和试剂2.1 化妆品铅分析成套设备和试剂表 2.1 化妆品铅分析成套设备和
5、试剂表名 称 功能与用途 数量PS4.0 微机极谱溶出仪 具有标准加入法定性定量视窗 1 个PS4.0 溶出分析电极 构成溶出电极系统 1 套DTD-16 型恒温消解仪 消解化妆品样 1 台图 2.2 DTD-16 型恒温消解仪2.2 PS4.0 微机极谱溶出仪表 2.2 PS4.0 微机极谱溶出仪 明细表 名 称 功能与用途 数量PS4.0 微机极谱溶出仪主机电化学接口，电极系统与微型计算机之间的桥梁 1 套PS4.0 微机极谱溶出仪软件支持整机工作，具有标准加入法定性定量视窗 1 套220V 电源线 主机电源线 1 根2.3 PS4.0 溶出分析电极表 2.3 PS4.0 溶出分析电极 明
6、细表 3名 称 功能与用途 数量微型磁力搅拌器 提供 3mm 磁力搅拌子旋转的交变磁场 1 个3mm 磁力搅拌子 搅拌溶液 10 个3 伏直流电源 为微型磁力搅拌器提供电源 1 个底盘 用于安装立柱 1 个立柱 固定微型磁力搅拌和电极架 1 个电极架 用于安置 GC、222、Pt 三电极 1 个GC 玻碳电极（直径 4mm） 工作电极，测量谱图 1 个222 饱和甘汞电极 参比电极，提供参比电位 1 个微铂电极 辅助参比电极 1 个玻碳电极抛光纸 抛光玻碳电极 1 张溶出池（内径 22mm深 20mm） 承装被测液 5 个PS4.0 微机极谱仪2.4 DTD-16 型恒温消解仪表 2.4 DT
7、D-16 型恒温消解仪 明细表 名 称 功能与用途 数量DTD-16 型恒温消解仪主机 消化样品 1 套220V 电源线 主机电源线 1 根石英消解管（外径 15mm长 70mm） 消解化妆品样 1 台微型通气泵（100ml/min） 消解结束后通空气赶残酸 1 台直径 5mm,长 100mm 玻璃棒 从电解池中倾倒溶液时按压搅拌子 10 个25cm 玻璃干燥器 10%硝酸浸泡和保存玻璃器材 3 个具钩玻璃棒（长 35cm，钩长 3cm） 从玻璃干燥器中捞取玻璃器材 1 个试管夹 从消解仪上取下试管 1 个2.5 化学试剂4表 2.5 化学试剂 明细表 名 称 功能与用途 数量铅标准溶液安瓶（
8、内含 1.00mg 铅） 配制标准溶液 1 个氯化汞（北京化工厂生产） 配制氯化汞溶液和底液 1 个盐酸（一定使用有名厂家的优级纯盐酸） 配制氯化汞溶液1000mg/L Hg(II)和底液1 瓶优级纯硝酸 配制混酸 1 瓶优级纯高氯酸 配制混酸 1 瓶2.6 玻璃仪器表 2.6 玻璃仪器 明细表 名 称 功能与用途 数量25ml40 孔塑料试管架 安放石英消解管 1 个500ml 容量瓶 配制氯化汞溶液1000mg/L Hg(II)试剂 1 个500ml 试剂瓶 配制消化剂 1 个100ml 容量瓶 配制试剂 9 个10ml 移液管 配制试剂 6 个2ml 吸管 配制试剂 3 个1ml 吸管
9、吸取混酸 1 个50l 加液器 标准加入 50l1000ng/ml 铅标液 1 个蒸馏水洗瓶 冲洗电解池和玻璃器材 1 个2.7 实验室设备表 2.7 实验室设备 明细表 名称 功能与用途 数量 名称 功能与用途 数量通风厨 消化样品 1 个 实验台 配制试剂和溶液 1 个微机桌 放置溶出分析系统和微型计算机1 个 试剂柜 放置试剂瓶和玻璃器材 1 个2.8 溶出池的处理长期浸泡在装有 10%硝酸的玻璃干燥器中，使用前用具钩玻璃棒从玻璃干燥器中钩出溶出池，手持洗瓶，用蒸馏水冲洗溶出池，倒置在放有吸水滤纸的平面玻璃上，干燥 1h，保存于玻璃干燥器中，防止灰尘污染，备用。 3 试剂配制(尽可能采用
10、优级纯试剂)吸管和移液管不能直接从容量瓶或盐酸试剂瓶中吸取试剂，防止受到铅污染。3.1 10.00g/ml 铅标准溶液铅标准溶液安瓶（内含 1.00mg 铅）中的溶液全部转移至 100ml 容量瓶中，定容。3.2 1000ng/ml 铅标准使用溶液吸取 10.00g/ml 铅标准溶液 5.00ml，加入至 50ml 容量瓶中，加入 12mol/L 盐酸0.50ml，定容。3.3 氯化汞溶液1000mg/L Hg(II)称取 1.36g 氯化汞于 1L 容量瓶中，加入 25ml 盐酸，定容。17.3.4 铅溶出底液吸取 5.00ml 氯化汞溶液1000mg/L Hg(II)于 1000ml 容量
11、瓶中，加入 12mol/L 盐酸10ml 定容。特别说明铅溶出底液的含铅量应小于 1g/L ，达不到这一指标可能是盐酸，氯5化汞或蒸馏水中已含铅。3.5 混酸(硝酸：高氯酸 = 3：1)量取优级纯硝酸 75ml 加入至 100ml 容量瓶中，加入 25ml 级纯高氯酸。4 化妆品液样品的采集与处理4.1 化妆品液样品的采集准备 2 支消解管，编号为 0，1，分别为空白管和样品管。空白管加入 1.50ml 混酸，样品管加入 0.50ml 混酸。加入 0.10g 固体化妆品于 1 号样品消解管中。液体化妆品：吸取5.00ml 化妆品和 3 粒玻璃珠，加入至消化管中，将消化管放入消解仪上加热至干涸。
12、初次使用本方法可以消化 5 个空白样品，测量 5 次空白，取空白样品的均值。同一批试剂可以使用一个空白样品含量值。4.2 化妆品样消解表 4.2 微机程控消解仪消解化妆品样的消解程序表号 温度 时间 min 操作 操作目的1 90 20min 恒温消解 消除气泡，消解至透明2 90120 升温消解 提高消解温度3 120 60min 恒温消解 消解脱水4 120 60min 恒温消解：各消解管中加入 1.00ml混酸彻底消解5 120250 升温消解 赶尽硝酸6 250 15min 恒温消解 赶尽硝酸7 250 恒温消解：各消解管中通入空气至无白色高氯酸烟气。赶尽残酸高氯酸。残渣为白色。8 关
13、闭消解仪的电源，取下消化管放冷，加入 5.00ml 底液，用恒温消解的余热加热 30 秒充分溶解消化管壁的残渣，用搅拌棒搅拌消化管底部，使残渣完全溶解，混匀。配制被测溶液。从消解仪上取下放冷至室温，此液称为样品溶液。在加入与消解样品等量的混酸（1.50ml）的条件下，不加样品制备空白溶液，加入准确 5.00ml 底液，此液称为样品空白溶液。消解仪放置：恒温消解仪移出通风厨。5 溶出伏安条件5.1 玻碳电极的抛光方法滤纸抛光法:每日使用前手持玻碳电极，在滴有 0.5ml 乙醇的滤纸上研磨约 1 分钟。三氧化二铬抛光法:使用一段时间后电极性能下降，可以采用此法抛光：将少许三氧化二铬放在滤纸上，手持
14、玻碳电极在其上抛光 1 分钟。在滴有 0.5ml 乙醇的滤纸上研磨约 1分钟。用水洗净电极。 防止灰尘污染：本方法是高灵敏度的分析方法，使用优级纯试剂和纯度较高的蒸馏水。玻璃器材应专用，放在大干燥器中防止灰尘污染。新购置的比色管用 10%的硝酸中浸泡 2天，溶解表面的重金属，洗净后放在小干燥器中。5.2 溶出伏安条件净化电位 0 伏，净化时间 10 秒，富集电位-1.20 伏，测量样品时富集时间 60 秒，测量样品空白时富集时间 120 秒，净化时间 10 秒，扫描速度 250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅0.46V。标准加入值： 50ng 铅。5.3 三电极安装三电极制：玻碳汞膜电极，2
15、22 饱和甘汞电极，微铂电极（又称辅助参比电极） 。三电6极与微型磁力搅拌器构成溶出电极系统，在主机的控制下，配合溶出分析程序过程，决定溶液是否旋转。电解池要放置在微磁力搅拌器的旋转平台的正中，保证微型搅拌子旋转。三电极插入溶液的深度要高出微磁力搅拌子 3 毫米，不能压迫微磁力搅拌子，并且在同一平面。6 启动 PS4.0 微机极谱溶出仪系统 双击 WINDOWS 桌面的 PS4.0 圆形彩色图标立即进入 PS4.0 微机极谱溶出仪系统。在主视窗单击【定性定量方法】卡片中的【标准加入法】按钮，显示【标准加入法】视窗。单击【标准加入法】视窗中的顶层菜单中的【条件选择】菜单，设定溶出分析条件。7 条
16、件选择图 7 测铅条件8 预镀制玻碳汞膜电解池中加入铅溶出底液，单击标准加入视窗中的【预镀汞膜】按钮，自动完成-0.5V避开氢波测量 3 次，然后在富集电位测量 3 次，等同于连续测量 6 次。本方法防止了一开始在富集电位测量时产生的氢气附着于电极表面。9 测量9.1 新建文件夹： 单击“文件夹 ”卡片，在“文件夹名”框的文本框内写入“标准加入测化妆品铅”文件夹名，单击“确认”按钮。双击新建的文件夹，打开这个文件夹。7图 9.1-1 新建文件夹图 9.1-2 打开文件夹9.2 测量表 9.2 测量表步骤步骤名称 操作内容1 写空白样品文件名 在【样品文件名】框的文本框中写入“空白” 。2 测量
17、空白样品谱图 空白样品溶液加入至溶出电解池中，单击“文件目录”卡片上的【测量】按钮，测量结束后空白样品谱图以“空白”样品文件名保存。83 写空白加标样品文件名 在【样品文件名】框的文本框中写入“空白加标” 。4 测量空白加标样品谱图 用 50l 加液器向电解池中加入 1000ng/ml 铅标准溶液50l，单击“文件目录”卡片上的 【测量】按钮，测量结束后测量的空白样品加标谱图以“空白加标”样品文件名保存。5 写样品文件名 在【样品文件名】框的文本框中写入“样品文件名” 。假设化妆品样是化妆品 01， “样品文件名”就写“化妆品01”。6 测量样品谱图 样品溶液加入至溶出电解池中，单击“文件目录
18、”卡片上的【测量】按钮，测量结束后的样品谱图自动以“化妆品 01”样品文件名保存。7 写样品加标样品文件名 在【样品文件名】框的文本框中写入“化妆品 01 加标” 。8 测量加标样品谱图 用 50l 加液器向电解池中加入 1000ng/ml 铅标准溶液 50l，单击“文件目录” 卡片上的【测量】按钮，测量结束后的样品加标谱图自动以“化妆品 01 加标”样品文件名保存9.3 编辑空白样品含量表表 9.3 编辑空白样品含量表步骤 步骤名称 操作内容1 选择空白样品文件 单击样品文件框中空白样品文件名，单击标准加入框中样品框中【样品文件名】框。2 选择空白加标样品文件单击样品文件框中空白加标样品文件
19、名，单击标准加入框中加标样品框中【样品文件名】框。3 打开样品文件 单击标准加入框中【打开文件】按钮。4 写样品量的单位和样品量单击【样品量】框中的【g(ml)】按钮可以改变取样量的单位是 g 或 ml。在【样品量】框中的文本框内写入取样量的数值。5 选择含量单位 单击单位表卡片，单击【样品含量单位】表中样品含量的单位。6 写组分名 单击【打开组分名】按钮，单击样品组分名表中的组分名铅，再单击标准加入数据表中的铅所在行的组分名单元格 。7 写加标组分的质量 在标准加入数据表中的铅所在行的标准加入值单元格内写标准加入值 50。8 写样品空白值 在标准加入数据表中的铅所在行的空白含量单元格内写空白
20、样品含量 0。9 计算样品组分含量 单击【计算】按钮，在样品数据表中显示空白的化妆品样品中的铅的定性定量分析结果 0.095mg/Kg 。9图 9.3 编辑空白样品含量9.4 编辑样品含量表表 9.4 编辑样品含量表步骤 步骤名称 操作内容1 选择样品文件 单击样品文件框中“化妆品 01”样品文件名，单击标准加入框中样品框中【样品文件名】框。2 选择加标样品文件 单击样品文件框中“化妆品 01 加标”样品文件名，单击标准加入框中加标样品框中【样品文件名】框。3 打开样品文件 单击标准加入框中【打开文件】按钮。4 写样品量的单位和样品量单击【样品量】框中的【g(ml)】按钮可以改变取样量的单位是
21、 g 或 ml。在【样品量】框中的文本框内写入取样量的数值。5 选择含量单位 单击单位表卡片，单击【样品含量单位】表中样品含量的单位。6 写组分名 单击【打开组分名】按钮，单击样品组分名表中的组分名铅，再单击标准加入数据表中的铅所在行的组分名单元格 。7 写加标组分的质量 在标准加入数据表中的铅所在行的标准加入值单元格内写标准加入值 50。8 写样品空白值 在标准加入数据表中的铅所在行的空白含量单元格内写空白样品含量 0.095mg/Kg 。9 计算样品组分含量 单击【计算】按钮，样品数据表中显示已扣除空白0.095mg/Kg 的化妆品样品中的铅的定性定量分析结果0.299mg/Kg。10图 9.4 编辑样品含量
