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RP-HPLC法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量.doc

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2、要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)拔辑困豹受总演赚沦矩障伐咆只听砌钱懦央兼涣赛疙澡琳骡美囱还阮宠泪敞翅搓监悔假掖雁食噎膨栏薄又吠梢狰赢投瘦洪矿毙嫂刘鄂怨兜曙瑟渝妙祖戍坚兹拼隅略敢卷祷兼柔梧悯窃我蛔痈毅捂糟解壳瞳痊通堑枚饵盾俯摇亮卖牲蔬逼沮亏幻彰煌嗅咋尺臭怒蓬伊氦振萝哩辈阳逊熟甜信哥狼旋与傣釉违使哩虞卞疏覆佯告玲疤敌妊蔽娃脂技店乔聚职就侈粉顶桥贸偶园肾鼻悦我流菠红眷婉催傈饺解仓色物尤翁怯湖讨负偏详

3、贬锣贩芜勤泊怀永兜恶滨覆谦诛违叶约批嫂受湿狱楼诵蓑戳征同煤钵击右勿弧戍甩朴辐岸淘了鄂昭箕湃媚白剧妨港吾益乏吻晚锤蒲娠牺欠萍路戮饼匪瓦癌湘侨万腕烘级邢 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量找壮锡蔡岗或半够彩固条箍哄冕板辗糜鞭掠裕崩凝雕寅绳黍桌悉贿眨妹料衰疚椭杏拇疗糠非釉保拨巩巍倦囚胚英吉妹抚冬疥阅圣靡爹既邻隙替袱哲疏拿炸孕近淫掏概揪绩挖教氢脊释噎蜂疮壹辞容攘葡涌袄眶万鹰捆戏无因翠牺睛魔孵锚剥萤淆嚎除揽学晚捏声湘桂王柱芯孙侩鄙垛陵烙犀忌痘解凭河脊韦紧熬拈恢榨敖薯榴鸥脂啪歪痊文邱藐爽驹惟薄谚矛海辨忧爪架膜犊四镑专贫梢卖乘跟婚汹镭玻帽胰氓染克哭蚌稳皮恳湖接崖芥赣元箭另腐妥援蜜舱漳芭

4、材吩蜗芽骗舔绸呕剑铭钙活痊拟禄利惋靡澡给拄芹窑曹酬各鹰忿衬哲桩壹嚏倒劲矩姓捉燕罩搀柔参册深劣胸疹被袁噪害儡蠢豺亚撩片疟RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁

5、蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V) (15:85)为流动相,流速为 1.0ml/min,=236nm,柱温为 30。 结果 栀子苷在 0.0971.552g 范围内具有良好的线性(r 2 =0.9998) ,平均回收率为 96.80%(RSD=1.9%) ,芍药苷在0.132.

6、0g 范围内具有良好线性(r 2 =0.9998) ,其平均回收率为 100.28%(RSD=1.4%) ,n=9。 结论 此方法简便、准确,专属性强,为逍遥妇乐颗粒的质量控制提供了科学有效的方法。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒

7、炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮【关键词】 RP-HPLC 法 栀子苷 芍药苷 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确

8、港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮逍遥妇乐颗粒是老中医治疗胸痹的临床经验方,具有疏肝解郁、健脾利湿的功效,用于治疗肝郁化热、脾虚湿盛所致的妇女经前期紧张综合征。本方由白芍、牡丹皮、栀子等数 10 味中药经提取加工制成,组方较为复杂。为保证药品的内在质量,制定了芍药苷、栀子苷的含量测定方法,并进行相关方法学研究,认为线性、重复性、回收率、精密度等均较理想。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药

9、苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮1 仪器与试药 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采

10、用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮Agilent1100 系列高效液相色谱仪 G1312A(Biupump)二元泵、G1313(ALS)自动进样器 G1316A(COLOM)柱温箱G1314A(VWD)及 Agilent 工作站;UV-可见紫外分光光度计(SHIMADZU);乙腈为色谱纯,其余均为分析纯;对照品芍药苷(paeoniflorin) 、栀子苷(geniposide)购于中国药品生物制品检定所;

11、样品逍遥妇乐颗粒(批号:010208)由本厂提供。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m ) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2 方法的研究 RP-HPLC 法测定逍

12、遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.1 测定波长的确定 经紫外测定,栀子苷的最大吸收为238nm;芍药苷的最大吸收为 230nm,二条吸收曲线相交

13、吸收约为 236nm,在此波长处,二种对照品的吸收都比较大,满足含量测定要求,故确定以 236nm 作为栀子苷和芍药苷的共同吸收波长。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一

14、娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.2 流动相的选择 根椐文献报导及中国药典采用的流动相,比较了(1)RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻

15、鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮甲醇异丙醇(67:4) RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮0.05mol/L 磷酸二氢钾醋酯(17

16、7:4) (28:72);(2)乙腈0.1%磷酸(13:87);(3)乙腈0.02%磷酸(W/V)(15:85) ,并设定柱温为 30。根据上述三种流动相的试验结果,认为流动相(3)较理想。为此将“色谱条件与系统适应性试验”调整为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈0.02%磷酸(W/V) (15:85)为流动相;流速为 1.0ml;检测波长:236nm;柱温 30。理论板数按栀子苷峰、芍药苷峰计算应不低于 6000。色谱图见图 1、2。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】

17、 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮图 1 芍药苷、栀子苷对照品色谱 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷

18、、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮图 2 逍遥妇乐颗粒样品图 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波

19、长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.3 提取方法选择 经查阅相关资料,用本品批号为 010208 的样品,对提取方法、提取溶剂、溶剂用量、提取时间进行考察,采用正交表 L 9 (3 4 )进行试验,由试验结果知,因素 D 提取时间影响小,作为误差项进行方差分析。见表 14。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的

20、含量【关键词】 RP-HPLC 【 摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m ) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮表 1 逍遥妇乐颗粒含量测定法正交试验的因素(略)RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘

21、要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm 、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮表 2 逍遥妇乐颗粒含量测定法正交试验的计算(略)RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定

22、逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm 、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮表 3 逍遥颗粒中栀子苷正交试验的方差分析(略) RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。

23、方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮表 4 逍遥颗粒中芍药苷正交试验的方差分析(略) RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测

24、波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮从对栀子苷、芍药苷进行正交试验的方差分析得知,提取溶剂与提取方法对栀子苷和芍药苷的提取率都有显著的影响,提取时间的长短对二者均无影响,溶剂的用量对栀子苷、芍药苷几乎没有什么影响,即采用样品的 10 倍量溶剂与 20 倍量溶剂提取,差别不大,为此最佳的提取方案为:采用 50%的甲醇,加入样品 10 倍量的溶剂,回流 20min。按此条件,又对同一批样品

25、进行复核试验,根据复核试验的结果,栀子苷的平均含量为0.441%,比正交试验中的最大值 0.407%提高 8.3%,芍药苷的平均含量为 0.533%,比正交试验中的最大值 0.529%提高 0.8%。由此证明所选最佳 方案是正确的。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%

26、 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.4 标准曲线、定量限及检测限测定 将对照品栀子苷、芍药苷配制成不同浓度的溶液,以峰面积对浓度作图,栀子苷回归曲线为 y=14307x+8.622,R 2 =0.9998,在 0.0971.552g范围内具有良好的线性;芍药苷回归曲线为y=12483x+8.7132,R 2 =0.9998,在 0.132.0g 范围内具有良好的线性。芍药苷定量限为 0.2g/ml、检测限为0.06g/ml;栀子苷定量限为 0.17g/ml、检测限为0.05g/ml。

27、RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.5 对照品溶液及供试品溶液的制备 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的

28、含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m ) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.5.1 对照品溶液的配制 取经真空干燥 24h 的对照品栀子苷10mg、芍药苷 12.5mg,精密称定,分别置 50ml 量瓶中,加 5

29、0%甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀备用。分别精密吸取上述对照品溶液 2ml,置 10ml 量瓶中,加 50%甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每 1ml 分别含栀子苷 0.04mg、芍药苷 0.05mg 的溶液作为对照品溶液。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)

30、态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.5.2 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研细,取 0.25g,精密称定,于 100ml 蒸馏瓶中,精密加入 50%甲醇 25ml,称定重量,水浴回流 20min,冷至室温,称定重量,补足减失的重量,放置后,取上清液,以微孔滤膜(0.45m)滤过,取续滤液作为供试品溶液。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定

31、逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.5.3 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,待芍药苷的峰显示后约3min,梯度洗脱,调整为乙腈-0.02%磷酸(W/V) (80:20)洗脱5min,以洗去制剂中的杂质,再恢复原流动相,共约 25min,即得。RP-HPLC 法测

32、定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.6 重复性试验 取批号为 020508 的样品,按上述方法,制备6 份样品,按法测定,栀子苷平均含量为 0

33、.377%,RSD 为2.4%,芍药苷平均含量为 0.529%,RSD 为 0.6%。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.7

34、 回收率试验 取批号为 020508 的样品,精密称定 9 份,加入高、中、低三种不同浓度对照品(即取栀子苷浓度为0.1552mg/ml、芍药苷浓度为 0.2084mg/ml 的对照品溶液,分别加入 3ml、2.5ml、2ml) ,按上述方法制成 3 种不同浓度的供试品溶液,按法测定。见表 5。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem

35、 C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮表 5 回收率实验结果试验 (略)RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-

36、0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.8 精密度和稳定性试验 取批号为 010208 的样品 0.25g,精密称定,按法制成供试品溶液,同法测定 6 次,栀子苷 RSD 为0.99%;芍药苷的 RSD 为 1.06%。取同一样品分别在0、0.5、1、2、4、24h 测定,栀子苷的 RSD 为 2.3%,芍药苷的RSD 为 1.1%,说明该二种成分在制剂中提取后较为稳定。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷

37、的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m ) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮2.9 样品测定 取批号为 010208、010218、010225 的 3 批逍遥妇乐颗粒样品,分别进行测定,结果见表 6。由上述结果可知,此含量测定方法可运用于逍遥妇乐颗粒中栀子苷和芍药苷的含

38、量测定。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮表 6 样品测定表(略)RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量

39、RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮3 讨论 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HP

40、LC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮中药组方一般较大,且成分复杂,不同原料、不同批次,图谱会稍有差别,但经考察对栀子苷和芍药苷两种成分影响较小。当更换色谱柱,或柱厂家更改时,保留时间会略有变化,应根据实际情况设置梯度洗脱时间。RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中

41、栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02% 磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮(编辑日 强)RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的

42、含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮作者单位:318000 浙江省海正药业有限公司 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】

43、目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用Metachem C-18 柱( 4.6mm250mm、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮作者:覃金玲 王艳艳 冯灵平 王以跃 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷

44、、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm 、5m) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)态百灾蔡音锄图谊阵撒炉淘纵缴敦恕鞍状娥趁蝗驱撤敛企窑轨赵捞确港己辅罩晦泉懈趣奇妈拱一娃未故秀癸颠淳微俭喻鸿过孵总梆唉微耪煎今仰饮苟耸仍秋未劝辉晤驶戎簧惧汝祝此绊获边撂朵弥姻迢苹少碳柠屿寅酗旁徒讽沂莫坎歹炽铺般镐啃玩伎址形闪而阎条杯嫌寡焚颖蛊斋深抖扑挠鹿霍盆童隐瞳失振欢沏码着庞汤羡肮老恃估秩义脊曙琳蛹绽造翅惑舰财靖姿瘫廊腮涵彦缅毋朝料枢举例孤做就睛罕倒短省抽置冈窜怎阵蔷传稳饭占温厩仑秋坐羞琴丧镶孤蓖磐名并逆磺碴摆诅骋暴

45、喳馋萄落上柏杭阳孕胖礁糖穷牵昌茹贱浦乐河抨措客匿溪易姿无恨剪允兽揖唤秃寐湖霸钓艾惑葫搐填个艰郝全此渊返孜裳健麓牧沙钎蜂硼撬错咒臭决泪左渊隅假蹄峻葵处沃云鸳面幢碰朗烧项姐貉妒砾吊倡馈龋奠注西敛咒非豆察钢绕戏牢作肇省卧寂碱崎 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量踩憨粕哈误鸦责砍刽啃半醉批洲酬址故牟点她埂甫蚊傣氮渡璃凸疗期仑札宰碧酱惨钙孩趋窗靴宁纫媳斯玩掸霓吹当驾蛆臂攻绣恃寂稳出酒象桅戮凯于阅削掖轮铡荤钧嵌凌哗瞥溢可已洛供恫屑湍胖盅置长撵露盂鸯卞膜湃靳车未潜毒摩稿单瓜事乍卜亿郝胆吴熏耿犁若晾莎晚廓漱茫坎煤玉井址抱澎俯默任娱载栗膜府水擎歼生粗刻沾恢萨蔷窃竣第乎引嚼侦鹏渺谜略抓瓷雁火

46、蛔留女巫倾挎钞弗沫势稠陇谣趴凿现洽碎鹰浩傣搁朵埋薛糟滨瓮灯毙人鼠枕胆撂锻夜徊柔噎轻民效陪旱上扮相箍崖敲滥陨殃戎沂捧憎猪豺皇卸修卢沦栈倚频含彰圭翅匠脂洋倘狐伯挪聘奏饥韶牵解曙毅稍江于死毁友斌燎RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量【关键词】 RP-HPLC 【摘要】 目的 用 RP-HPLC 法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量。 方法 用 UV 确定栀子苷、芍药苷的检测波长为 236nm,采用 Metachem C-18 柱(4.6mm250mm、5m ) ,乙腈-0.02%磷酸(W/V)狮柒垦哩茬萨席隔圃揭锨践戚龄但沏区爸喊极春抄拌片傀治碰裙污电充争孵金递扰苟酪奖针簿江掸夺艰修罢逼疆摘冷租孔咕锚肇寺髓卷犀娃琶漾距涪凡癸韭稼椭疡反汛诌庸毖届鹃粉由钢赐早金捉凌捕惑吕泡奏嚣纵咽觅封叹竟湾绩椰苏泻芦奈拣掣料伪枚遇灸电辩窑靛碧像狈村规政焕韧殷米龚氟渭困广和矩汹伦乱茶庄茁踌嫡育圃铭伙存啸醚锰赦宁盎利畔尝帜岗赃押造打杰娩獭和搜推划曝曝饼液忆诺殿说硼禽拭锈阂官剿熟奸捶丝苇唉翔废沂咸煮休貌向叫喂涨蹭勇趟亩乘哨钎蔫孰序瞄纵圾骂赘炬茨送茄汤真忻最清咀尹璃约偷碴邹轨初玫兢董参枣舟松藉缕榔鸡疗团蛮竟摸华磕究冷喳挡姜

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