1、,原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择,实验目的,学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。,在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的最佳实验条件。 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。,实验原理,灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用
2、，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。,通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2 nm通带宽度。 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最
3、佳燃烧器高度。,实验预习,预习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 了解火焰原子吸收分光光度计的原理和使用方法。,TAS-986型原子吸收分光光度计 乙炔钢瓶，空气压缩机 钙空心阴极灯 100.0 g/mL钙离子储备液,仪器和试剂,基本操作,1. 仪器调节：开启电源开关，进行对光调节。 2. 光源对光，将钙空心阴极灯放在灯架上，调波长鼓轮，找出钙的共振波长422.7 nm。调节灯座的高低、左右、前后的位置，使接收器接收到最大光强。 3. 燃烧器对光，燃烧器上方放一张白纸，调节燃烧器前后位置，使光轴与缝隙平行并在一垂面上。 4. 样品测定。,1. 溶液的配制： 准确移取 100.0 g/mL钙
4、离子标准溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2. 最佳实验条件的选择 ： (1) 燃气流量的选择 改变乙炔流量为1.2、1.5、1.8、2.0 L/min，在每一乙炔流量下测定5.00 g/mL钙离子标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量 。,实验步骤,(2) 灯电流的选择 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为2、4、6、8 mA时喷雾5.00 g/mL 钙标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电 流即为最佳灯电流 。 (3) 狭缝宽度的选择 在上述选定的实
5、验条件下，将狭缝宽度分别置于0.1 nm、0.2 nm、0.4 nm处，喷雾5.00 g/mL钙标准溶液，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。,1. 绘制吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。 2. 绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 3. 绘制吸光度-狭缝宽度曲线，吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条件。 4. 综合上述条件，得出测钙的最佳实验条件。,数据处理,1. 原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？ 2. 燃助比为什么会影响测定的灵敏度？ 3. 在每测量一次（改变条件时）都要用蒸馏水调零。,注意事项和问题,
