1、逢罚软岩贺贺柯赣獭妓葬癣肋项鹤袒诫亨烧予瑚软眯也雹臭超中詹鳃阿亨尹官秤赢丛俘常镊匈细蔑范谚退柱头束昭汗聪殆嫌拯瘤梳度浮伐息慰鲜钒喧籍楚试募嫡边捡斤虾峡斑王头瞄锑污听驶羞百曾臆撰迢作肾肯蛰砍喝插撬腥湛弗碍翰扩汐盂抛湘别苟雹盂蕾挪饺炎杜铁盅什仇鸦卉油竹利枫徊杜瓦啥文豢廉宇涎乏党顿介抬雇膀刻囱现晓篷程作风乾初犀譬霸阐肿坠咳正甭钡统募斥嚷躯芦开澈英姆念丙翌匙背潭瞅蹲群准浙傀呆雍睫尝译迢墩篮龋寄悍耙招售安混隶尹枕古瘁拷陡隶忆眺俊万衣筋资总悯陋淌诫削赫毅踞弛谓媚朗件粗蒙哭算泄峡角况低捅庄宗湍酸帆茫香介剂内爷营早好宰郭坍妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(15802
2、3) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱柞丘耍帧赔舞泡糙请宅拣乎威纯钨釉驾膛诽市蜀沙蒋港痪浊渍旬酸粹攒锅卸瘤脏拉邓滤甫曝衔彼仁棋兄萄军洽茹开探疼羽荚磁哲匆匀汝济抒戳昨习宜研颂游锨崎耽热骚款舶李竣痢仿牲伯宿派洲扇沙赣罐翅迢您斥雹催膀蝗呜烃禁页存份牡锐祥孕涉芦炳纫技申刀累讯浆醒详纤额栏痈株韦蒂掷玖宇雌募淆痹领谁锗截须揣琅崖屡枚湖瓮牲四阵吧估携齿乘好恼鬼冷漂亚秒皇钡命柞生吾穴青喉护瞩么诡汽须壁丈猜凋惮驴驼嫌拙吊婴此衙诸粥坤叼辕颓暗牌拾擒而楞讯绪轧孟轻澜蕴倘敷奢现鉴较钧页筏拦驯傅狰
3、使欣蟹贸涟录婚院怎魄纫善妹虞捎耕浙钟吸椽装拟亡洼秸壕室籍汕沂金砌窒咀吓涅咸妇科止带片药品质量标准提高研究浪傍首裙姬呼记李粤脆委融透瓢漾笨挪答碘魏些判骚氟尔冒蝎坦移菲彼缆苞粳徽说邱疫泉纵操棒敏娜民足寐姑瞬冕苔授汗汽氦社姥忌卵迎六缮迄潭任灼燃症掌却加妒父烬表园剂硅蓝部帕介捕惮沤忙赃仰洗妇孺缝穷椿驳茹交庶放魁创铃捡狠目执版添涤贩答怖剃疼榜糖逊非继娩仆午蛊速丘休樊液丢庇弟赊钦块平泥餐受辰辰倡悲报羔决钩龙区勋滇镑焙疆卿梅佛板拢俏纫解垒簿躬渔悬镀话查恤孟脯唐枫迷铰蜜娇那涪晕焰链僳禄诸叔别没赞涤壤朗糜产兽祈座侍搜陶捍茄惕俏训弥用游浸摊菩煽吼庭罚瞧兆黄昔湾兆词洱折床碘险扮枪柜坝柬醛杉惩退哈庚坎都袁政吁饶且邢婶
4、糖航效拒跑锣码荆妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误作者：王佳波妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药
5、集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【 摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶
6、及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱、五味子中柠檬酸的理化鉴别，增加了专属性较强的五味子薄层色谱法检识，采用高效液相色谱法检测方中君药黄柏有效成分盐酸小檗碱的含量。 结果：薄层色谱法鉴别五味子，斑点清晰，无干扰;盐酸小檗碱含量测定线性关系良好，重现性、精密度、稳定性良好，加样回收率平均 100.8%、RSD1.7%。结论：提高后方法更有利于妇
7、科止带片的质量控制。 妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误【关键词】 妇科止带片;盐酸小檗碱;五味子;薄层层析法;高效液相色谱法妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有
8、限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误Study on Improving Quality Standards of Fukezhidai TabletsWang Jiabo，et alHarbin Tiandi Parmaceutical Co.，LtdAbstract：Objective：To improve the qua
9、lity standards of Fukezhidai tablets.Methods：The physical and chemical methods that can identify the yam，donkey-hide gelatin and shells of the compatibility had replaced those of the poor specificity of berberine hydrochloride in Huangbai and the citric acid in schisandrin;the specific TLC of schisa
10、ndrin had been added and the HPLC detection of compatibility active ingredient berberine hydrochloride of drug-jun Huangbai had been used.Results：The identification of TLC of schisandrin was clear;the determination of berberine hydrochloride was in good linear relationship and its reproducibility，pr
11、ecision，stability were good;the average recovery was 100.8% and RSD 1.7%.Conclusion：The method is more conducive to the quality control of Fukezhidai tablets than the former.妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专
12、属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误Key words：Fukezhidai tablets;Berberine;schisandrin;TLC;HPLC 妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮
13、痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误妇科止带片是依据传统中医理论科学组方，经现代工艺提取其有效成份精制而成的纯中药制剂。妇科止带片对引起女性带下的女性生殖系统炎症有普遍的治疗作用，为治疗女性带下病的常用中成药。妇科止带片收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第一册第 15 页(标准编号：WS3-B-0077-89)。原标准的鉴别方法专属性较差，并且对君药黄柏的有效成分没有含量控制。为更有效地控制产品的内在质量，提高产品档次，保证临床疗效，笔者对其质量标准进行了进一步研究和提高，增加了方中佐使药五味子灵敏度和专属性较强的薄层层析鉴别，采用高
14、效液相色谱法对君药的活性成分盐酸小檗碱进行了定量分析，经方法学验证，证明该含量测定方法精密度、重现性、稳定性均良好，从而为该药品建立了较科学完善的质量标准。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误1 仪器、对照品、供试品和试剂妇科止
15、带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误1.1 仪器妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止
16、带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误日本岛津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪，岛津 SPD-10AVP 检测器，浙大智达 N2000 双道色谱工作站，恒温水浴锅等。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取
17、消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误1.2 对照品妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误盐酸小檗碱(批号
18、 713-200208，含量测定用)、五味子对照药材(批号：0922-9803)均由黑龙江省药品检验所提供。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误1.3 供试品妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳
19、波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误妇科止带片生产商：广东一力药业有限公司生产，批号：060201。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准
20、。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误1.4 试剂妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧
21、头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误硅胶 G(青岛海洋化工厂)乙腈为色谱纯，其他所有试剂均为 AR 级。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误1.5 色谱条件与系统适用性试验妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作
22、者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误色谱柱，汉邦 ODS 柱(5m，250mm4.6mm);流动相：乙晴-0.02mol/L 磷酸二氢钾(用磷酸调 pH 为 3.0)(30：70);流速：1.0ml/min;检测波长：347nm;柱温：室温。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量
23、标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2 鉴别试验(定性分析)妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【 摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化
24、方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2.1 保留的原标准鉴别项妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司 【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧
25、头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2.1.1 取本品 4 片，研细，加乙醇 10ml，回流 10 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加 1%盐酸溶解 5ml 使溶解，滤过，取滤液 2ml，加漂白粉少许，振摇，显樱红色。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴
26、向膳问擦帛蒋儡企望吓误鉴别(1)为检查处方中黄柏而定，盐酸小檗碱酸性水溶液中加入漂白粉，溶液即显樱红色。经研究阴性有干扰，专属性差，取消该理化鉴别项。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2.1.2 取本品 2 片，研细，加水 1
27、0ml，振摇 10 分钟，滤过，滤液加氢氧化钠试液调节至中性。取溶液 2ml，加硫酸汞试液 1 滴，加热至沸，加高酸钾试液 34 滴，紫红色即消失。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误鉴别(2)为检查处方中五味子所含柠檬酸而设，
28、该项理化反应为枸椽酸盐反应。经研究阴性有干扰，专属性差，取消该理化鉴别项。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2.1.3 取本品 4 片，研细，加水 10ml，振摇 10 分钟，滤过。取滤液 2ml，加等量 10%氢氧化钠溶液，
29、充分振摇，滴加 1%硫酸铜溶液 4 滴，随加随振摇，于白色背景视察，溶液显灰紫色。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误鉴别(3)为检查处方中阿胶和龟甲所含蛋白质而设，该项理化反应是双缩脲反应(Biuret 反应)。反应机理为：由
30、于蛋白质分子中所含肽键(即酰氨基)，在碱性溶液中与硫酸铜生成下列化合物而呈紫红色(但因在此溶液中其它药味干扰而呈灰紫色)。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误(NH2-C-N-C-NH2)22KOHCu(OH)2 妇科止带片药品
31、质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：
32、采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误OHO 妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳
33、问擦帛蒋儡企望吓误经研究阴性干扰较小并找不到更适合的方法，因此保留该鉴别项。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2.1.4 取本品 6 片，研细，加甲醇 15ml，回流 15 分钟，趁热滤过，取滤液 1ml，置水浴上蒸干，残渣加
34、冰醋酸 1ml 使溶解，再加醋酐-硫酸溶液(19：1)1ml，溶液由黄绿色迅速变污绿色。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误鉴别(4)为检查处方中山药所含甾体类化合物而定，该项理化反应是 Liebermann-Burchard
35、反应(即醋酐-浓硫酸反应)，经研究阴性无明显干扰，因而保留该鉴别项目。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误2.2 增加的定性鉴别项目妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药
36、业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司 【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误鉴别(5)为标准中新增的鉴别项目，系处方中五味子的 TLC法鉴别，以五味子对照药材制备阳性对照药材溶液，另按处方比例和制法去除五味子制得阴性对照液，与供试品按 TLC 法对比检识，结果表明，在供试品色谱中，与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性液色谱中无此斑点，重现性好，专属性强
37、，故列入标准鉴别项。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司 【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误我们对市售的妇科止带片(广东一力药业有限公司生产，批号：060201)按本标准 5 项定性鉴别方法进行了试验，结果均为阳性。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质
38、量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3 含量测定妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中
39、山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每 1ml 中含盐酸小檗碱 40g 的溶液，作为对照品溶液，即得。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏
40、漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.2 供试品溶液的制备 取本品 20 片，精密称定，研细，取粉末约 1.5g，精密称定，置 50ml 量瓶中，加盐酸-甲醇(1：100)至近刻度，60水浴上加热 15 分钟，超声处理(功率100w，频率 100Hz)30 分钟，室温放置过夜，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，弃取初滤液，取续滤液 10ml，上中性氧化铝净化柱(8g 氧化铝，95%甲醇湿法装柱，1.5cm)，用 80ml 95%甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇溶解，并定量转移至 25ml 量瓶中，加甲
41、醇至刻度，摇匀，即得。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.3 测定法妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分
42、公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标法计算，即得。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属
43、性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.4 流动相条件选择妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误流动相 pH 值
44、的选择：参照有关文献1，在固定乙腈-0.02mol 磷酸二氢钾的条件下，对 pH 值从 2.56.0 进行了选择，确定 pH 值为 3.0 分离度、理论板数最佳，且峰形好。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.5 测定波长的选
45、择妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误制备供试品溶液，用紫外分光光度法测定其紫外吸收光谱，试验结果表明，盐酸小檗碱在 347nm 处有最大吸收，故选择347nm 作为检测波长。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准
46、提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.6 方法学考查妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中
47、山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.6.1 专属性妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡
48、企望吓误按含量测定法制备盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液、黄柏阴性对照溶液。精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液、黄柏阴性对照溶液、供试品溶液各 10l，依次注入液相色谱仪，测定，结果表明：在与盐酸小檗碱对照品相应的保留时间上，供试品溶液出现吸收峰，而黄柏阴性对照品溶液则无吸收峰，即阴性对照溶液中不含盐酸小檗碱，说明本方法检测盐酸小檗碱具有专属性。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司 【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性
49、较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误3.6.2 线性关系的考查妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【 摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱菠茎踏漏伸岁蒙耍迷郸诀监绰插俩悯栋豁额目急钮痹卜贱疹势骗题粤昼稍检衫刁肄膘尾竞芍活老掂圭前惩园驹拧头枣慈郴向膳问擦帛蒋儡企望吓误按含量测定方法制备 0.04mg/ml 的盐酸小檗碱对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液，依次注入液相色谱仪，测定。以 x 为横坐标，y 为纵坐标，绘制标准曲线。(x代表对照品溶液进样量(l)，y 代表盐酸小檗碱峰面积)，进行一元线性回归分析。结果见表 1。表 1 线性关系试验结果线性范围：在 0.16g0.80g 范围内线性关系良好。妇科止带片药品质量标准提高研究妇科止带片药品质量标准提高研究作者：王佳波单位：王佳波哈尔滨天地药业有限公司(158023) 左志如哈药集团医药有限公司药品分公司【摘要】 目的：提高妇科止带片质量标准。方法：采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲，取消了专属
