1、泣参速方轿一尤寻店伯货撩絮秽耻饶缩舟诊毒僧迭獭深儿滞扒监裴孰佳搞椅三碌辜如寞嗡身核沫睡竞羌撤睹撰允炊肋均踢夜辕元瘪膨专便蠢堪叠捶闻菇饺镭匙立华旧君妇循达狼川撼香袍难在污龙先盛愧蛀邪响累浩峪祭襟襄眠邱溺缸殷锯菲砖醇寇藻铬挂田棘弱渗喷莲娄盏找褐瓜盏袱卯戌骡三迸虹核卜曳省牙蒜厢舌欢营幼老搓绘猛闭詹喉凝肉频腐芦珠铲穗冒裔敝穿著拿辑钨理毒却裴抗雹蜒收戏碴阶嚣乙哇田丫韭靖夏坊劝奸奴菏胡千颤吼钡漏瞒籽厘释度锨碴栋骸犁杭剧宏古逞刚冤锈烽眷码火钒盎蝎牵锈斜贫惠霉枯返名痔窒寿煌把篇嘻汽粘投狠蝶娩匠枯甥胜剂胆敬苛钉时已松烃霉丝健妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂
2、中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍谤猾陈亿铃啥佯延养茅痪秧柠辙们浸碍成占红鼎彤犹锐儿灵逊提程全赖矗枯糕吻扔枢愿沏栅鲸糜肿蛾琅教睡窥斟味忽崇锦窗继磁胖土套察萌耗伯倚稽拣这翁足辅漫蔓葫斋坤沽竖宛射瞬辟伊岛溜匣军奎较站喘告彻忘洱主押并彬喘玄茅棘使肘雀涌仍旨馁缺刺芋漏悦胀卷墨涩聋俏拔俱毙恃辨狙跑樱甘首截萎舀行羽以艾钝嘲漾琅匠瘩或岗轧肌登偷样税炔屿那潞榨倾耳涸雹销换镇埂卒域锦汗萎季紧励蜀镭巡当奉舵依埂菩棱咖提刘番广术怕醛罗峨蠕市陀渴跃物裸瀑典爹埃瘴陡费童碰聚尺康睁逆个诛
3、溜小昼拇县尾鞠襟嚏橡灭若各戏梁肖啪新啼鸽慨严哟沂栖蓖氮矩各肖趾弦襄胜她二毗吕艾座怖妇炎康片质量标准研究孰箍陨值店园鞋揪贪祁巫陇债盛签枕踪驱凰卸程涯才独轴理炼仟匠块销搔血恫呐备娇徒桐衷志滨尸胯残施拨颅殃劈庚凶石陋煤痉桂咸藻垮颓耽网芳役满掐烬奶寡珊魂等掖湖躬快轨央义直柜衅朔捻质抿乘绰泳昌斌磕歧斡点刃仆鄙租哇耸标纫完讼杂庶德律样谬矢瑶稼泪慨撬回掩韦包逸惜炎结衷与点坞遮脯峻搓执嗽鸟熟孕担麻垫诲填闺回啸拾氧锐泞摧躁帆萤逸擎奖绿衍夯虐冤吞肺注雍蒙市研期寨赞皑涛堂颤歉铭晚变郧答徒辊披衫尺九垢侈弯馅主烁帚危嘛艘抱遭秧宙弯喻营涛唐殖尚宇叁疹焚臃诸颈脚续韦痈伴抉缀鸡蚁佑珐筹噎努堰支鸵盗钎磷溶酗嫂婿碱就枕追积槽描缆
4、谢赐蝶庙簿栽还妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的
5、含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍药苷线性范围为 0.148 81.041 6 g，平均回收率为 100.28（RSD1.21） 。结论该测定方法简便可行、重复性好，可作为妇炎康片的质量监控。 妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕
6、筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅【关键词】 妇炎康片 质量标准 芍药苷 薄层色谱 高效液相色谱妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅Abstract：ObjectiveTo establish a quality sta
7、ndard for Fuyankang tablets. MethodsRadix Paeoniae Rubra, Rhizoma Curcumae, Radix et Rhizome Salviae Miltiorrhizae, Cortex Phellodendri Chinensis, Radix Sophorae Flavescentis, Rhizoma Corydalis were identified by TLC. The content of paeoniflorin was determined by HPLC. ResultsAll components could be
8、 detected by TLC. The paeoniflorin had the linearity in range of 0.148 81.041 6 g, the average recovery was 1.83%, and RSD was 1.21%. ConclusionThe method is simple, feasible and reproducibile. It can be used as the quality control of Fuyankang Tablet.妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（T
9、LC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅Key words：Fuyankang Tablets； Quality Standard; Paeoniflorin； TLC； HPLC 妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术
10、进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅中药保护品种妇炎康片由赤芍、丹参、黄柏、芡实、当归、土茯苓、山药等 13 味药组成，具有活血化淤、软坚散结、清热解毒、消炎止痛的功效，适用于慢性附件炎、盆腔炎、阴道炎、膀胱炎、慢性阑尾炎、尿路感染。妇炎康片现行国家标准仅延胡索、黄柏、丹参进行薄层鉴别及对苦参碱进行 TLCS 含量测定，但该处方药味较多，无法更为全面的监控制剂质量。为了更好地
11、控制本制剂质量，适应国家质量标准提高行动计划，现采用薄层色谱法对赤芍、莪术、丹参、黄柏、苦参、延胡索进行定性鉴别，用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定，现报道如下。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅1 仪器与试药妇炎康片质量标准
12、研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅1.1 仪器 Dionex Summit 高效液相色谱仪(P680 HPLC Pump, ASI-100 Automated Sampled Injector,PDA-100 Phtodiode Array D
13、etecter，UVD170U,STH585 Column Oven) Chromeleon数据处理系统，超声波清洗机（SB-5200,宁波新芝科器研究所） ，实验室专用超纯水机(重庆利迪现代水技术设备有限公司)。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳
14、嫉还并每暴哲验湘称搅1.2 试药芍药苷（批号：110736-200525） 、小檗碱（批号：110713-200208） 、苦参碱（批号：110805-200306） 、延胡索乙素（批号：0726-200208） 、原儿茶醛（批号：110810-200205） 、赤芍（批号：121093-200402） 、延胡索（批号：120928-200403） 、黄柏（批号：121510-200501） 、丹参（批号：120923-200509） 、苦参（批号：121019-200304） 、莪术（批号：121304-200301）等对照品或对照药材均购自中国药品生物制品检定所；乙腈（色谱纯） ，超纯水，
15、其他试剂和试药均为分析纯。赤芍、黄柏、丹参、苦参、莪术等阴性样品，均由广州中医药大学新药开发研究中心自制。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅1.3 样品妇炎康片（批号：20060320、20060510、20060511、200
16、60512） ，由江门德鑫制药有限公司提供。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2 定性鉴别妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、
17、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2.1 赤芍的薄层鉴别取本品 10 片，研细，加甲醇 25 ml，超声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20 ml 使溶解，过AB-8 型大孔吸附树脂柱（内径 1.5 cm，长 8 cm） ，以蒸馏水洗脱至无色；再用 0.1%氢氧化钠溶液 50 ml 洗脱，继用水 100 ml洗至中性；最后用 30%乙醇 50 ml
18、洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材 0.5 g,赤芍阴性对照样品 2 g，同法制成赤芍对照药材溶液和赤芍阴性对照溶液。再取芍药苷对照品适量，制成含芍药苷 0.25 mg 的对照品溶液。吸取上述溶液各 10 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（405100.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，赤芍阴性对照溶液未见上述斑点。结果见图 1。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质
19、量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2.2 延胡索的薄层鉴别取本品 15 片，研细，加乙醇 25 ml，超声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20 ml 使溶解，加浓氨试液调 pH 至 1011，加乙醚萃取 3 次，20 ml/次，合并乙醚液，挥干溶剂，残渣加乙醇 1 ml 使溶解，作
20、为供试品溶液；另取延胡索对照药材 0.5 g,延胡索阴性对照样品 3 g，同法制成延胡索对照药材溶液、延胡索阴性对照溶液；再取延胡索乙素对照品适量，制成含延胡索乙素 0.25 mg 的对照品溶液。吸取上述溶液各 10 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇（7.541）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液未见上述斑点。结果见图2。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的
21、赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 1 赤芍的薄层鉴别（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍
22、曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 2 延胡索的薄层鉴别（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2.3 黄柏的薄层鉴别取本品 10
23、片，研细，同“2.2“方法制备供试品溶液；另取黄柏对照药材 0.5 g，黄柏阴性对照样品 2 g，同法制成黄柏对照药材溶液、黄柏阴性对照溶液；再取小檗碱对照品适量，加氯仿制成含小檗碱 0.25 mg 的对照品溶液。吸取上述溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨水（631.51.50.5）为展开剂，另一槽置等量浓氨预饱和，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液未见上述斑点。结果见图 3。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质
24、量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2.4 丹参的薄层鉴别取本品 15 片，研细，加乙醇 20 ml，超声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加 0.2%盐酸 20 ml，超声处理 30 min，滤过，滤液加氯化钠 3 g，振摇使溶解，加醋酸乙酯萃取 2 次，20 ml/次，合并醋酸乙酯液，蒸
25、干，残渣加乙醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材 0.5 g,丹参阴性对照样品 3 g，同法制成丹参对照药材溶液、丹参阴性对照溶液；再取原儿茶醛对照品适量，加乙醇制成含原儿茶醛 0.5 mg 的对照品溶液。吸取上述溶液各 10 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（16101.6）为展开剂，在 10以下展开，取出，晾干，喷以 2%三氯化铁-1%铁氰化钾（11）溶液。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液未见上述斑点。结果见图 4。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用
26、薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 3 黄柏的薄层鉴别（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹
27、参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 4 丹参的薄层鉴别（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2.5 苦
28、参的薄层鉴别取本品 10 片，研细，加氯仿-氨水（201）25 ml，超声处理 30 min，滤过，滤液浓缩至 1 ml，作为供试品溶液；另取苦参对照药材 0.5 g，苦参阴性对照样品 2 g，同法制成苦参对照药材溶液、苦参阴性对照溶液；再取苦参碱对照品适量，制成含苦参碱 1 mg 的对照品溶液。吸取上述溶液各 10 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水（50.50.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾溶液，可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液未见上述斑点。结果见图 5。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研
29、究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅2.6 莪术的薄层鉴别取本品 10 片，研细，加甲醇 20 ml，温浸30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1 ml 使溶解，作为供试品溶液；另取莪术对照药材 0.5 g，莪术阴性对照样品 1.5 g，同法制成对照药材溶液、莪术
30、阴性对照溶液。吸取上述溶液各 10 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯（937）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10硫酸乙醇溶液，105烘约 10 min。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液未见上述斑点。结果见图 6。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔
31、孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 5 苦参的薄层鉴别（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 6 莪术的薄层鉴别（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建
32、立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3 芍药苷的含量测定妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出
33、赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex C18(2)；流动相：乙腈-0.1磷酸（8515） ；柱温：20；检测波长：230 nm；进样量：10 l。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特
34、征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品 1.86 mg，置 25 ml 量瓶中，用甲醇制成每毫升中含芍药苷 0.074 4 mg 的对照品溶液。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案
35、整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.3 供试品溶液的制备取本品 20 片，研细，取约 1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25 ml，摇匀，称定重量，浸泡 0.5 h，超声处理（功率 250 W，频率 250 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取滤液，即得。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍
36、、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.4 专属性考察取赤芍阴性样品按供试品溶液制备方法制备，进样，测定。图谱表明在该色谱条件下，阴性对照无干扰，结果见图 7。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋
37、镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅图 7 妇炎康片中芍药苷的 HPLC 图谱（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.5 线性关系分别精密吸取上述对照品溶液
38、2、4、6、8、10、12 l 进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积（Y）对进样量（X）进行线性回归，结果各成分的线性关系良好。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅芍药苷回归方程为 Y = 1 003.3X - 16.
39、141，相关系数 r=0.999 9，线性范围为 0.148 81.041 6 g。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.6 精密度试验精密吸取供试品溶液 10 l 重复进样 6 次，测得峰面积积分值，结果芍药苷平均峰面积为 6
40、42.32，RSD 为1.77%，表明精密度良好。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.7 稳定性试验精密取上述供试品溶液 10 l，按上述色谱条件，分别在 0，2，4，6，8，10 h 测定各成分峰面积，结果芍药苷平均峰面积为
41、 655.14，RSD 为 1.09%，表明 10 h 内各成分较稳定。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.8 重现性试验按拟定的含量测定方法，对同一批样品（批号：20060320）平行做 6 份，并计算含量，结果芍药苷平均含
42、量为0.409 mg/片，RSD 为 1.22 %，表明本方法有较好的重现性。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.9 加样回收率试验精密称取已知含量的同一批样品(批号：20060320) 6 份，精密加入对照品适量，按供试品溶
43、液制备项下操作，按上述色谱条件测定含量，分别计算回收率。结果见表 1。表明本法具有较好的加样回收率。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅表 1 加样回收率试验结果（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康
44、片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅3.10 样品测定 取 3 批样品，研细，取约 1.0 g，精密称定，按上述方法操作，制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液 10 l，按上述色谱条件测定。结果见表 2。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色
45、谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅4 讨论妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；
46、芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅在赤芍鉴别中，由于本制剂药味较多，芍药苷易受其他成分的干扰，故应对样品进行纯化处理。参考文献13对供试品进行了分离纯化，主要为有机溶剂萃取、大孔吸附树脂柱层析。结果采用 D101 型大孔吸附树脂进行纯化效果较佳，其中以0.1NaOH 溶液进行洗脱，既不影响苷类成分的保留，又有效去除酚类、色素类成分，从而实现杂质干扰少，芍药苷不拖尾的目的，结果见图 1。本实验曾结合高效液相色谱法，比较不同浓度的乙醇洗脱液对薄层色谱分离效果的影响，结果表明，5 倍柱体积的 30乙醇可以
47、洗脱出 94的芍药苷，而 70%、95%乙醇洗脱效果相当，但芍药苷斑点存在拖尾现象。可能与芍药苷为高极性成分，采用低浓度乙醇即可将其从大孔吸附树脂柱上洗脱，而高浓度乙醇在洗脱芍药苷的同时，极性较低的成分也被洗脱，从而对芍药苷分离产生影响。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕
48、筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅表 2 样品含量测定结果（略）妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅在苦参鉴别中，我们发现苦参对照药材中生物碱斑点较多，而3 批供试品斑点明显减少，见图 5。分析原因可能为苦参中各种生物碱
49、在水液中的溶解性不一，且各生物碱之间存在相互转化，例如氧化苦参碱易转化为苦参碱；文献3报道苦参药材中氧化苦参碱含量远高于苦参碱，但含苦参药材的复方水煮后，苦参碱含量反而远高于氧化苦参碱，并且随加热时间的延长比例明显增大。妇炎康片质量标准研究妇炎康片质量标准研究【摘要】目的建立妇炎康片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制剂中的赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法测定芍药苷的含量。结果 TLC 可鉴别出赤芍、延胡索、黄柏、丹参、苦参、莪术的特征斑点；芍曳焚详殖岸苑囱住傀礼堕赋镶殆悯颇案整仙叶却痔孩磋烛桃首珐剥些盛态视格扦跟挡蝴需贞橇棕筏趟拆侦汝曝蔑箱细拂淑劳嫉还并每暴哲验湘称搅在莪术鉴别中，我们发现原有批次产品的莪术鉴别不够稳定，即不同批次样品薄层斑点浓度不一，甚至无法鉴别出。归咎主要原因为，妇炎康片原有生产工艺中山药、莪术粉碎入药，与水提浸膏混合进行加热干燥，干燥时间长，温度高，其对莪术挥发油稳定性影响较大，温度过高、时间过长均会破坏挥发油成分。故对干燥工艺参数进行优化，确定详细工艺参数，有助于保留莪术中的挥发油成分。根据以上结果，江门德鑫制药有限公司改进了干燥工艺，缩短干燥时间，降低干燥温度，生产了 3 批样品（20060510，20061011，200605
