1、食品中农药检测的新技术,食品农药残留检测新技术,随着科技的快速发展和人民生活水平的不断提高，世界各国对食品质量安全越来越重视。近年来我国因为农药残留造成的食品安全事件时有发生，农药残留已经成为制约我国食品质量提高，影响我国对外贸易的一个重要因素。在食品安全检测中，农药残留量已经成为重要的检测指标，农药残留检测技术和标准是保证食品安全的重要支撑。形势的快速发展强烈要求我国的农药残留检测技术及时更新，只有认清方向，把握机遇，积极采用先进的检测技术，才能真正确保人类食品的安全消费,食品农药残留检测技术的发展趋势,农药的多残留检测 多残留检测方法的特点是前处理简单、低成本、高灵敏度、高选择性、高效率、
2、提供分子结构信息。目前世界各国的化学农药品种1400多个，普遍使用的有100多种杀虫剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂、20多种杀线虫剂和30多种其他化合物。从检测范围来看.目前有机磷农药还是占有很大的比例。,多残留检测方法,美国的方法是LUKE方法(经典方法)和CDFA方法(快速法)。CDFA农药残留检测方法是，样品经粉碎后用乙腈萃取，将脱水、过滤后的有机相取3份分别蒸干。第1份直接进样，经DB-1和DB-17气相色谱柱分离，由FPD(火焰光度检测器)检测：第2份经硅酸镁固相萃取洗脱收集和DB-1及DB17分离，由ECD(电子俘获检测器)检测：第3份经氨基固相萃取洗脱收集，由C-18液相柱分
3、离，荧光检测器检测。此法可对有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类的农药残留进行一次性前处理分析，具有分析时间短、预处理较简单、灵敏度高等优点。,德国的DFG-S19方法是，样品经粉碎后用乙酸乙酯/环乙烷萃取，将过滤、脱水后的有机相蒸发至1mL左右，经凝胶色谱柱（GPC)分离，接收馏分后，再蒸干用甲苯溶解，在硅胶柱中分级洗脱收集，将各馏分别分在两个GC系统中，使用两根柱分离，以及两个检测器检测：对出峰组分用GC-MS进一步定性测定。本法可对400种以上的农药和代谢产物的残留进行一次性前处理分析。,多残留检测仪器,目前，质谱仪的发展非常快。质谱的类型有MS、MS/MS、MSn、TOF、 Q-TOF、SEC
4、TOR、FT-ICR-MS等。离子化方式有EI、NCI、PCI、APCI、ESI、APPI(大气压光质解析电离源)，可以与GC、LC 等联接。用于农药多残留检测的主要有GC-MS、GC-MS/MS、GC-MSn、LC-MS/MS、GC(LC)-TOF。,农药残留检测前处理方法的改进,多相萃取技术(Mixed-Phase Extraction) 由于在农药残留分析的样品前处理中的基质和干扰化合物复杂。采用单一种类的SPE吸附剂有时难以有效去除，因此发展出了多相萃取技术。多相萃取是根据样品中目标组分的不同性质，采用两根或更多的柱串连，如用一根反相C18小柱和一根强阳离子交换柱串连，有机化合物留在第
5、一根柱上，无机阳离子通过第一柱，但留在第二根柱上，从而使两类化合物获得了分离。,限制通行基质(RAM),RAM用于分析药物和农药中的杂质和代谢物，最大的优点是可以直接进样。现在用得最普遍的是Dual-mode packings吸附剂。这个吸附剂外层是亲水的吸附剂层，内层是疏水的吸附层，有机化合物留在内层。RAM-SPE用于分析人血或其他蛋白质含量高的样品。RAM的吸附剂包括一个外层的diol层和一个C4疏水性内层。先在RAM柱上去除蛋白质和亲水性化合物，再通过一个转换装置通过一个C18柱来分离代谢物。,分子印迹聚合物 (Molecular imprinted polymers，MIP),MIP
6、是2001年以后发展起来的一项新技术。这是一种高稳定性的具有识别功能的聚合物。其原理是一个“锁和钥匙”的概念，也就是一个聚合物表面上的选择性受体或一个空位和用以制备MIP的模板分析物相匹配。从MIP上去除模板非常重要。最好的方法是选择的模板和要分析的目标物相似。,基质固相分散提取技术（Matrix Solid-Phase Dispersion，MSPD),MSPD现在用的比较多的是把固相样品如蔬菜磨成粉，和SPE填料一起磨，装柱后用溶剂淋洗下来。1989年最先由Bariker SA发展，用于固相、半固相、液相动物、植物样品的提取和纯化。优点是提取时间短，吸附剂、溶剂用量少，成本低，提取、纯化同时完成。因为把固体样品和SPE填料一起研磨，一起淋洗，这样一方面是转化的过程，一方面是提取的过程. 常用的吸附剂很多。C8、C18、GCB(石墨碳)、硅胶+硫酸、中性氧化铝、酸性氧化铝、Florisil、惰性的海沙都适用于MSPD。,
