1、1一、本岗位的任务本岗位将亚钠浓母液在转化槽内用稀硝酸转化成带酸性的的硝酸钠母液,然后用碱中和成微碱性硝酸钠母液,供蒸发使用。二、工艺流程1、工艺流程图:见图号 FY200117012、用 1#或 2#亚钠母液泵,抽 3#槽或 2#槽内的母液至转化槽,稀硝酸由酸泵送至转化槽,来自氧化风机岗位的空气由转化槽底部分布器进入,亚钠母液和硝酸在空气的搅拌下进行反应。碱液由碱液泵送入转化槽。转化槽内设有换热器,利用蒸发器出来的蒸汽冷凝液进行换热,以加快转化反应速度。硝钠浓母液由 5#或 6#浓母液泵送入转化槽。反应后的转化气进入气水液离器分离其中的液滴后进入碱吸工段,被分离下来的液滴定时排入硝钠浓母液槽
2、。三、工艺指标序号 名 称 单 位 控 制 范 围1 转化槽内温度 60702 转化槽内压力 MPa 0.73 转化液酸度 g/l 10154 中和液 NaCl 含量 g/l 205 中和液碱度 g/l 0.52.56 合格硝钠母中 NaNO2含量 g/l 0.5四、设备规格及作用1、设备规格2、设备结构及作用(1)转化槽转化槽的筒体材料为 0Cr18Ni9,壁厚为 10mm。设备下部设有空气分布器,保证空气分布均匀。上部有亚钠和硝酸混合器,保证亚钠浓母液和硝酸充分混合。槽的中下部设有蒸汽换热器,用以提高转化槽溶液的温度,从而加快转化反应速度。空气可以搅拌转化槽序号 设备名称 规 格 型 号
3、材 料1 转化槽 2000103430,其中换热器为列管 252.5,F=26.5m 2 0Cr18Ni92 分离器 10008/6008,H=11752mm 1Cr18Ni9Ti2内溶液,加快反应速度,同时也降低了气相中 NO 分压,加快亚硝酸钠的分解速度。1 #转化槽内设有反应池。 (2)分离器分离器由原转化塔改造而成,材料为 1Cr18Ni9Ti,起分离转化气中夹带的液滴的作用。五、生产原理和操作条件的选择1、生产原理从离心机下来的亚钠二次浓母液,含 NaNO3比较高,不适宜再生产亚钠产品,生产中用稀硝酸与浓母液中的 NaNO2反应生成 NaNO3,过量的硝酸用纯碱中和成微碱性,生产硝钠
4、产品。反应如下:3NaNO2+2HNO3=3NaNO3+2NO+H 2O 2HNO3+Na2CO3=2NaNO3+CO2+H 2O 2、操作条件的选择(1)温度:由于转化反应的速度计算为:X= aK12式中:反应时间K速度系数aNaNO2溶液的初浓度,mol/l在 2027内,R 与温度的关系为:logK=11.47- T376根据计算和下表可以看出,温度越高,分子运动加快,HNO 2的分解速度加快,从而加速 NaNO2的转化,在操作中,转化温度一般控制在 6070。3转化时间与温度的关系当液体温度为 90105,液体在槽中停留时间为 1 分钟时,则转化液中 NaNO2含量仅剩 0.20.4
5、克/升。(2)压力亚钠在转化过程中,转化的速度由在转化反应中生成的亚硝酸的分解速度决定。在一定的 NO 分压下,亚硝酸分解速度公式为:K1= - 2NOP3)(1Xa式中:X在时间 中被放出来的 NO 量分解时间 mmK1顺向反应的速度系数a亚硝酸的初始浓度,mol/lPNO气体中 NO 的分压,以大气压计由公式得知:分解时间与 NO 的分压的平方成正比,NO 的分压越低,分解时间越短,反应速度越快。在实际操作中,通常采用降低吸收压力的办法来减少 NO 的分压,最终达到提高反应速度的目的。(3)空气量转化时,用空气来搅拌转化溶液,可以加快溶液中 NO 的分解, 同时,也将一部份 NO 氧化成
6、NO2,而 NO2与水作用生成硝酸和亚硝酸。最终加快了转化的速度。使用的空气量,是以在转化时所放出的氮氧化合物的浓度决定的。在实际操作中,通常采用加大空气量,提高液体的湍动程度来提高转化反应速度。六、开停车操作1、开车前准备(1)联系电工检查 1#、2 #亚钠母液泵和 9#、10 #硝酸泵及电机开关。在 下 列 温 度 下 的 转 化 时 间 以 分 计a:NaNO2的初深度:克/升(a-x):NaNO 2最终浓度:克/升24 50 70300 0.2 3126 215 57400 0.2 3336 222 604(2)检查各管线和阀门无问题,亚钠浓母液、硝钠浓母液及硝酸回流阀处于开启状态,其
7、余各阀门均处于关闭状态。(3)检查转化各压力表、温度计无问题。(4)检查母液贮槽无问题。(5)准备好分析仪器、药品。(6)检查空气和蒸汽供应无问题。(7)联系泵岗位供亚钠浓母液(即亚钠二次母液) ,亚、硝钠浓母液开始循环。(8)联系溶碱岗位供碱、氧化供酸。2、开车 (1)开转化槽转化气出口气体阀门和分离器出口气体阀门。(2)开换热器进出口阀门,关换热器近路阀。(3)向转化槽加硝钠浓母液至液位计最低处。(4)打开亚钠浓母液阀门同时关闭其回流阀,将亚钠母液加至转化槽第二个视镜处。(5)打开空气阀门。绶绶打开硝酸阀门,视加酸情况部分关闭硝酸回流阀,同时严格注意转化槽压力,根据压力情况控制硝酸阀门开度
8、。取样分析其酸度和亚硝酸钠含量,直至调节到指标内,正常操作半小时分析一次,不正常时经常分析。 (6)转化液合格后将其放入硝钠稀母液槽。放净后准备进行下一次转化操作。3、停车(1)正常停车:待转化液各成分合格后,联系泵岗位停亚钠母液泵、硝钠浓母液泵和酸泵,关空气阀门,打开蒸汽近路阀并关蒸汽阀门,同时将合格的转化液放入硝钠稀母液槽。(2)紧急停车:关闭进入转化槽各阀门,打开回流阀,打开蒸汽近路阀关闭蒸汽进口阀。若此时转化液未完全合格,应将其存留于转化槽内,待开车条件具备后再将其转化合格。4、正常操作及注意事项(1)转化过程主要控制转化液酸度、亚钠含量及 NaCl 含量,酸度过高导致中和时间过长,碱
9、耗增加;亚钠含量过高影响产品质量,而 NaCl 含量高会腐蚀设备,也会影响产品质量,因此要求在转化过程中,每隔一定时间分析一次转化液酸度及亚钠含量,转化终点时5严格将其控制在指标范围内。(2)开车时应先将母液加到一定量后再加硝酸,也可同时加亚钠母液和硝酸。亚钠二次浓母液和硝酸体积比约为 1:0.8。(3)开停车时,应注意加强岗位间联系,防止酸泵和亚钠母液泵憋压。(4)酸性母液不能进入后工段的分离,因硝酸会腐蚀碳钢设备、管道,使产品变黄而影响产品质量。(5)随时注意转化槽内液位和压力,主要是控制加酸和加碱量,防止压力过高,发生事故。压力过高也会导致溶液倒回空气管,而进入风机。七、异常情况处理1、
10、转化槽内酸度合格,亚钠含量不合格原因:塔温不够空气压力不足,空气量不够处理:加蒸汽提温至指标加大空气用量2、转化槽压力超标原因:转化阶段加酸量过大中和阶段加碱量过大转化气管道堵塞或阀门未打开处理:减小加酸量减小加碱量打开阀门。若是管道或阀门故障,停车检查阀门和管道。3、转化液变红或变绿原因:变红是转化液酸度大而腐蚀设备管道,使转化中液有大量 Fe3+。变绿是浓母液中 Cl-含量高腐蚀合金。处理:停止转化,将变色溶液处理掉,用水冲洗转化槽后,再恢复转化生产。4、断电、酸、蒸汽和空气处理:停止转化,将未合格的溶液存留于转化槽内,待条件具备后再开车。6八、岗位分析1、转化液的酸度分析(1)分析试剂及
11、仪器10ml 的移液管 1 个,100ml 烧杯一个,1N 的 NaOH 溶液一瓶,酚酞指示剂一瓶。(2)分析步骤用移液管取 5ml 样品于洗净的烧杯中,加蒸馏水稀释,滴 23滴酚酞指示剂,用 1N 的 NaOH 溶液滴定至红色为止,记下 NaOH 溶液体积。(3)计算方法HNO3(g/l)=12.6滴定用去 NaOH 的 ml 数2、中和液碱度分析(1)分析仪器及试剂1ml 的移液管 1 个,250ml 的烧杯 1 个,0.1N 的 H2SO4溶液一瓶,混合指示剂一瓶(2)分析步骤取试样 5ml 于洗净的 250ml 烧杯中,加蒸馏水稀释,加入混合指示剂 35 滴,以 0.1N 的 H2SO
12、4滴定至微红色。(3)计算方法Na2CO3(g/l)=1.06滴定用去的 0.1NH2SO4ml 数3、转化液中 NaNO2含量分析(1)分析仪器及试剂250ml 烧杯一个,5ml 移液管一个,50ml 滴定管一个,比重1.84 的 H2SO4一瓶,0.02N 的 KMnO4溶液一瓶,蒸馏水一瓶。(2)分析步骤用烧杯取 100ml 蒸馏水,加入不带还原性杂质且比重为 1.84的 H2SO45ml,加入 0.02N 的 KMnO4溶液 10ml 摇动均匀,取样注入以该试样洗涤过的滴定管内,以 56 滴/秒的速度滴定上述溶液,待溶液成微红色为止。(3)计算方法NaNO2(g/l)= 数滴 定 用 去 试 样 的 ml9.67九、岗位安全注意事项1、本岗位与酸、蒸汽接触,不得穿凉鞋、短裤和背心,以防被硝酸和蒸汽灼伤。2、本岗位应加强通风,防止因泄漏而引起 NOX中毒,有大量NOX泄漏时,应配戴防毒面具处理。3、不得用潮湿的手按电钮、开关、闸刀、泵靠背轮有安全罩。4、焊补设备管线时,应先用水冲洗设备,在发生一般火灾时立即用泡沫灭火器扑灭,或用蒸汽扑灭,电器设备着火时先切断电源,再用 CCl4灭火器扑灭,并迅速联系报告。