1、一、 单项选择题1、 中国药典(2005 年版)分为( )。A 1 部 B 2 部 C 3 部 D 4 部2、要知道缓冲液的配置方法应在药典中查找( )。A 凡例 B 正文 C 索引 D 附录3、某药厂新进 3 袋淀粉，取样应( )。A 每件取样 B 在一袋里取样C 按 +1 随机取样 D 按 +1 随机取样x2x4、 中国药典现行版规定“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的( )。A 百分之一 B 千分之一 C 十分之一 D 万分之一5、 中国药典现行版规定“恒重”是指连续两次称量之差不超过( )。A 0.03mg B 0.3g C 0.3mg D 0.1mg6、美国药典的缩写为( )。
2、A USA B BP C USP D JP7、 中国药典现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是( )。A 可见光 B 钠光 D 线 C 紫外光线 D 红外光线8、具有旋光性的药物，结构中应含有( )。A 手性碳原子 B 碳-碳双键 C 酚羟基 D 羧基9、下列关于药物纯度的叙述正确的是( )。A、 优级纯试剂可替代药物使用。B、 药物的纯度标准主要依据药物的性质决定。C、 药物的纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定。D、 物理常数不能反映药物的纯度。10、下列各项中不属于一般性杂质的是( )。A 氯化物 B 砷盐 C 硫酸盐 D 旋光活性物11、检查药物中的氯化物，以硝酸银作为沉淀剂，
3、加入稀硝酸后无法被消除干扰的离子是( )。A SO32- B CO32- C C2O42- D Br-12、用 AgNO3 试液作沉淀剂，检查药物中氯化物时，为了调整溶液适宜的酸度和排除某些阴离子的干扰，应加入一定量的( )。A 稀 HNO3 B NaOH 溶液 C 稀 H2SO4 D 稀 HCl13、用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是( )。A Pb(Ac)2 试纸 B HgBr2 试纸 C HgI2 试纸 D HgCl2 试纸14、药物中的重金属杂质是指( )。A、 能与金属配合剂反应的金属B、 能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属C、 碱土金属D、 比重较大的金属15、
4、 中国药典现行版中检查硫酸阿托品中的莨A 薄层色谱法 B 紫外分光光度法C 旋光法 D 高效液相色谱法16、 中国药典现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是( )。A 高效液相色谱法 B 比色法C 紫外风光光度法 D 气相色谱法17、灰分检查，是下列哪类药物的检查项目( )。A 化学合成药 B 生物合成C 中药注射液 D 中药材18、直接碘量法测定的药物应是( )。A 氧化性药物 B 还原性药物 C 中性药物 D 无机药物19、NaNO 2 滴定法测定芳伯氨基化合物时，加入固体 KBr 的作用是( )。A 使重氮盐稳定 B 防止偶氮氨基化合物形成C 作为催化剂，加速重氮化反应速度 D
5、 使 NaNO2 滴定液稳定20、紫外分光光度计常用的光源是( )。A 氘灯 B 钨灯 C 卤钨灯 D Nernst 灯21、当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小决定于( )。A 光的波长 B 溶液的浓度 C 光线的强弱 D 溶液的颜色22、 中国药典现行版规定 HPLC 法采用的检测器是( )。A 热导检测器 B 氢火焰离子化检测器 C 氮磷检测器 D 紫外分光光度计23、片重在 0.3g 或 0.3g 以上的片剂的重量差异限度为( )。A 7.5% B 5.0% C 6.0% D 7.0%24、溶出度测定的结果判断中，除另有规定外， “Q”值应为标示量的( )。A 60% B 70% C 8
6、0% D 90%25、糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰( )。A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法26、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是( )。A 硫代硫酸钠 B 硬脂酸镁 C 滑石粉 D 乳糖27、下列物质中不属于抗氧剂的是( )。A 硫酸钠 B 亚硫酸氢钠 C 硫代硫酸钠 D 焦亚硫酸钠28、含量测定时受水分影响的是( )。A 紫外分光光度法 B 非水溶液滴定法 C 配位滴定法 D 氧化还原滴定法29、稳定性考察第 1 年每隔( )个月考察一次。A 1 B 2 C 3 D 430、苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生( )。A 紫红色 B 紫堇色
7、 C 赭色沉淀 D 米黄色沉淀31、阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物( )。A 溶解性差异 B 化学性质的差异 C 熔点差异 D 对光的吸收性差异32、 中国药典规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是( )。A 硝基苯 B 氨基苯 C 对氨基酚 D 对氨基苯甲酸33、 中国药典规定，肾上腺素应检查酮体其检查方法是( )。A 比色法 B 紫外-可见分光光度法 C 旋光法 D 薄层层分析法34、取某药物供试品约 0.2g，加氢氧化钠试液 5ml 与醋酸铅试液 2ml，生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色，该药物为( )。A 苯巴比妥 B 硫喷妥钠 C 异戊巴比妥钠 D 司可巴比妥钠35、 中
8、国药典现行版检查差异烟肼中的游离肼采用的方法是( )。A 纸色谱法 B 薄层色谱法 C 紫外分光光度法 D 高效液相色谱法36、杂环类药物制剂的含量测定大多采用( )。A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 比色法 D 高效液相色谱法37、 中国药典现行版对生物碱的原料药的含量测定大多采用( )。A 比色法 B 旋光法 C 紫外分光光度法 D 非水溶液滴定法38、在甾体激素类药物杂质检查中，应重点检查的特殊杂质是( )。A 其他甾体 B 游离硫酸盐 C 甲醇和丙酮 D 乙炔基39、维生素 E 中应检查的特殊杂质为( )。A 游离肼 B 游离水杨酸 C 生育酚 D 间氨基酚40、 中国药典现
9、行版规定葡萄糖注射液含量测定方法是( )。A 紫外-可见分光光度法 B 高效液相色谱法 C 旋光度法 D 电位法41、异羟肟酸铁反应可用于下列哪类抗生素的鉴别( )。A -内酰胺类 B 氨基苷类 C 大环内酯类 D 四环素类42、抗生素中有关物质的检查采用的方法为( )。A 气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 毛细管电泳法 D 紫外-可见分光光度法二、 多项选择题1、 中国药典现行版规定检查中药中残留农药的种类有( )。A 有机氯类 B 有机磷类 C 有机氟类 D 拟除虫菊酯 E 有机氮化物2、属于信号杂质的是( )。A 砷盐 B 重金属杂质 C 氯化物 D 硫酸盐 E 酸碱杂质3、引入杂质的
10、途径有( )。A 原料不纯 B 生产过程中的中间体 C 生产时所用容器不洁 D 药物进入体内分解 E 药物保存不当4、 中国药典现行版规定对药物的酸碱度检查，采用的方法有( )。A 酸碱滴定法 B 指示剂法 C 旋光法 D 折光法 E PH 测定法5、属于药物中一般性杂质的是( )。A 铁盐 B 酸碱性杂质 C 旋光性杂质 D 硫酸盐 E 折光性杂质6、重量分析法应包括( )。A 挥发法 B 萃取法 C 沉淀法 D 沉淀滴定法 E 氧瓶燃烧法7、剩余碘量法需用滴定液有( )。A 铬酸钾滴定液 B 重铬酸钾滴定液 C 硫代硫酸钠滴定液 D 硫氰酸家滴定液 E 碘滴定液8、非水碱量法最常使用的试剂
11、有( )。A 冰醋酸 B 高氯酸 C 结晶紫 D 甲醇钠 E 醋酸汞9、NaNO 2 滴定法指示终点可用( )。A 自身指示法 B 电位法 C 永停终点法 D KI-淀粉糊法 E KI-淀粉试纸法10、药物分析工作中常用的氧化还原滴定法有( )。A 铈量法 B 溴量法 C 碘量法 D 银量法 E 酸量法11、GC 进样方式有( )。A 注射器进样 B 溶液直接进样 C 气体进样 D 顶空进样 E 移液管进样12、注射用水与纯化水质量检查相比较，要求更为严格的项目是( )。A 亚硝酸盐 B 酸碱度 C 重金属 D 氨 E 微生物限度13、 中国药典现行版规定注射液的检查项目包括( )。A 热原
12、B 无菌 C 不溶性微粒 D 可见异物 E 装量14、 中国药典现行版规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是( )。A 乙醇溶液的澄清度与颜色 B 苯胺 C 对氨基酚 D 有关物质 E 对氨基苯甲酸15、盐酸普鲁卡因具有的性质是( )。A 显重氮化-偶合反应 B 与芳醛缩合成希夫碱 C 具有旋光性 D 具有酯键，可水解 E 烃胺侧链具有弱碱性16、苯巴比妥中苯环鉴别方法有( )。A 硫酸-亚硝酸钠反应 B 甲醛- 硫酸反应 C 与碘试液的反应 D 与醋酸铅试液的反应 E 与硝酸银试液的反应17、下列有关苯巴比妥钠含量测定方法正确的是( )。A 采用银量法 B 溶剂介质是甲醇和 3%无水碳酸钠溶液
13、 C 溶剂介质是 4%氢氧化钠溶液 D 银- 玻璃电极系统电位法指示终点 E 以观察溶液是否浑浊的方法指示终点18、属于杂环类的药物是( )。A 盐酸吗啡 B 异烟肼 C 盐酸氯丙嗪 D 奋乃静 E 硝酸士的宁19、雄性激素、孕激素和肾上腺皮质激素的基本结构中皆具有( )。A、D 环 17 位上无侧链 B、A 环上为苯环 C、A 环 3 位上有酚羟基 D、A 环上有 4-3-酮基 E、10 位和 13 位上皆有甲基20、碘量法测定维生素 C 的含量应控制的条件是 ( )。A 在稀醋酸酸性下 B 在盐酸酸性下 C 溶剂为新沸冷水 D 加入丙酮 E 淀粉指示液21、下列哪些属于糖类药物的基本性质(
14、 )。A 氧化性 B 还原性 C 旋光性 D 折光性 E 水解性22、抗生素含量测定的现行方法有( )。A 酸碱滴定法 B 紫外-可见分光光度法 C 高效液相色谱法 D 微生物检定法 E 免疫法三、简答题1 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答:
15、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。4 中国药典(2005 年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在 0.3mg 以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。6 常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。7 药品检验工作的基本程序是什么?答: 取
16、样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。8 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int9 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了八版药典。 (1953 年，1963 年，1977 年，1985 年，1990 年，1995 年，2000 年，2005 年)10简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然
17、药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。11 用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过 23 个，其颜色不得比主斑点深。12 药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答：(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。(2)有 H2S、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(200
18、5 版)重金属检查法一共载有四法。第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用 Na2S 作为显色剂第四法 微孔滤膜法13 简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答：(1)原理 Cl - + Ag+ AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯稀 HNO3化物是否超过限量。(3)计算公式 L 10014 试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)
19、答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。15 肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？答：(1)特殊杂质为酮体。(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在 310nm 处有最大吸收。肾上腺素在 310nm 处无吸收来控制其
20、限量。16 简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？答：(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下 (pH3.5 醋酸盐缓冲液)水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH 3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2SH 2S + Pb2+ PbS + 2H +(2)方法 取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。17 请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？答：药物中存在的 Cl ，SO 42 (氯化物、硫酸盐
21、)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。18 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？答：巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。19 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。20 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO 4，甲醛-硫酸，Br 2，Pb21 简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于 R1、R 2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。pH3.5
22、CVS(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。(4)利用取代基或硫元素的反应。(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。22 巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进行滴定？答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。23 简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？答：巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。在 酸 性 溶 液 中 ， 5,5-二 取 代 和 1,5,5-三 取 代 巴 比 妥 类
23、药 物 因 不 电 离 ， 几 乎 无 明 显 的紫 外 吸 收 。 在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：在 pH=2 的溶液中因不电离无吸收；在 pH=10 的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收；在 pH=13 的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。24 怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？答：取一滴温热的 1巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。区别：巴比妥为长方形结晶；苯巴比妥为花瓣状结晶。25 为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？答：由于胶塑介质能改变巴比妥类药物
24、的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。26 简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？答：一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。另一部分：取代基部分，即 R1 和 R2，R1 和 R2 不同，则形成不同的巴比妥类药物。27试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？答：原理：巴比妥类+AgNO 3+Na2CO3 巴比妥类一银盐+NaHCO 3+NaNO3巴比妥类一银盐+AgNO 3 巴比妥类二银盐+ NaNO 3方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用 AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。28请说明阿司匹
25、林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？答： (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物 (水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。29阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原
26、理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与 Fe3+作用，而水杨酸则可与 Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。30对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？答：(1)特殊杂质为间氨基酚。(2)原理：双向滴定法 中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。31酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典(2005 版)用什么方法检查其杂质？答：(1)酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。(2)中国药典用 HPLC 法来检查此杂质。32简述为何水杨酸的
27、酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述)答：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性(pk a2.95)比苯甲酸(pk a4.26)强的多。33简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。 (2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水
28、洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用 HCl 滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。34芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物答：(1)有三类药物。(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。35 胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明36 区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金
29、属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。37 对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？答：(1)特殊杂质是对氨基酚。(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。38 根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。39根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？答：(1)
30、10 位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用 UV 法定量。(3)由于结构中 S、N 原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。(4)在适当的 pH 介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。40杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？答：杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：第一类：吡啶类药物 如：尼可刹米、异烟肼。第二类：吩噻嗪类药物 如:第三类：苯并二氮杂 类药物 如：地西泮、利眠宁等。41 简述维生素 B1的硫色素反应？答: 维生素 B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正
31、丁醇中，显蓝色荧光。42 维生素 C 结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性43 简述碘量法测定维生素 C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响？答: 维生素 C 结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素 C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素 C 受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素 C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加 2ml 丙酮。44抗生素效价测
32、定的方法有哪两类？它们各有什么特点？答: 生物学法、化学及物理化学方法：生物学法：测定方法原理与临床应用的要求一致，更能够确定抗生素的医疗价值，灵敏度高，需用供试品量少，既适用于精制品，也适用于纯度差的制品，对同一类型抗生素无需分离，可一次测量总效价。化学及物理化学法：对于提高产品以及化学结构已确定的抗生素可测定效价，有较高的专属性。但也有不足：不适用于含有杂质的供试品，所测结果往往只代表药物总的含量，并不一定代表抗生素的生物效价。45 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答: 难溶性药物溶出的速度和程度。46 什么叫含量均匀度？答: 是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片
33、含量偏离标示量的程度。47 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答: 氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂。48 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？答: 1)干扰配位滴定法，掩蔽法；2)非水滴定法，掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸)49 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？答: 1)加掩蔽剂丙酮或甲醛；2)加酸分解法；3)加弱氧化剂；4)提取分离。50 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？答: 1)在不同条件下利用同一种测定法；2)不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3)利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4)计算分光光度法。四、计算题1、磷酸可待因中检查
34、吗啡：取本品 0.1g，加盐酸溶液(910000)使溶解成 5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液(910000)使溶解成 100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？解：2、取苯巴比妥 0.4045g，加入新制的碳酸钠试液 16ml 使溶解，加丙酮 12ml 与水 90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液 16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每 1ml0.1mol/L 硝酸银相当于 23.22mg 的 C12H22N2O3？ 解： 计
35、算公式如下100 99.323、取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为 180.16。解：23.22(0.1025/0.1)16.88/1000 0.40454、 口服 NaHCO3 原料药中氯化物检查。方法：取本品 0.15g(供口服用 )，加水溶解成 25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，
36、放冷，依法检查(附录 A)，与对照标准氯化钠溶液 3.0ml(10g/ml Cl)制成的对照液比较，不得更浓。计算氯化物的限量。解析：6103%10.2%.5CVLS5、对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚 0.0411g，置 250ml容量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml置 100ml 容量瓶中，.加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在 257nm 波长处测得吸收度为 0.582。按 C8H9NO2 的百分吸收系数为 791。计算对乙酰氨基酚的百分含量。根据公式：含量%=A/E1/100VD/m100%对乙酰氨基酚%=0.582/719 1/100250100/5/0.0411100%=98.5%
