1、12011 年药物分析成教期末考试试题指导一 单项选择题1.现行版中国药典是（ D ）A.2000 年版； B.2005 年版； C.2008 年版； D.2010 年版2.中国药典规定“称取 2.0g”的称量范围是（ B ）A.1.95g-2.04g; B.1.95g-2.05g; C.1.9g-2.1g; D.1.6g-2.4g3.中国药典规定， “精密称定”时，系指称取重量应 准确至所取重量的（ B ）A.1%; B.0.1%; C.0.01%; D.0.3%4.“信号杂质”是指（ C ）A.在自然界存在广泛、在多种药物的生产和贮藏 过程中容易引入的杂质；B.在个别药物的生产和贮藏过程中
2、引入的杂质；C.杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出 药物的纯度水平；D.药物中所含杂质的最大量。5. 中国药典中铁盐检查法中，所使用的显色剂为（ A ）A.硫氰酸铵溶液； B.硫酸铁铵溶液； C.硫酸铈铵 溶液；D.铁氰化钾溶液6.薄层色谱法检查药物中杂质不采用的方法是（ D ）A.已知杂质对照法；B.可能存在的杂质对照法；C. 高低浓度对照法； D.内标法7.凯氏定氮法测定有机氮药物的含量，消解时的氮 原子转变为（ B ）A.N2; B.NH3; C.NH4HSO4; D.NH4BO28.准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或 参考值接近的程度，一般以（ A ）表示A.回收率； B
3、.偏差； C.标准偏差； D.相对标准 偏差9.色谱法系统适应性试验不包括（ A ）A.准确度； B.分离度； C.重复性； D.拖尾因子10.用高效液相色谱法进行试验时，通常用信噪比为 10 时所对应的浓度估计分析方法的（ D ）A.准确度； B.精密度； C.检测限； D.定量限11.决定巴比妥类药物共性的是（ A ）A.巴比妥酸的环状结构； B.巴比妥酸的取代基；C.巴比妥酸取代基的个数； D.巴比妥酸取代基的 位置12.在弱碱性溶液中能与过量硝酸银试液产生白色 沉淀的药物是（ A ）A.苯巴比妥钠； B.异烟肼； C.维生素 C； D.地 西泮13.可以鉴别司可巴比妥钠的反应是（ D
4、）A.亚硝酸钠反应； B.戊烯二醛反应； C.二硝基 氯苯反应； D.与高锰酸钾反应14.能用溴量法测定含量的药物是（ C ）A.巴比妥； B.苯巴比妥； C.司可巴比妥； D.硫 喷妥钠15.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ C ）A.碘化钾试液； B.碘化汞钾试液； C.三氯化铁 试液； D.硫酸亚铁试液16.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（ C ）A.水杨醛； B.水杨酸； C.间氨基酚； D.苯酚17.阿司匹林中应检查的杂质是（ D ）A.苯甲酸； B.对氨基酚； C.水杨酸钠； D.水杨 酸18.两步滴定法测定阿司匹林片是因为（ A ）A.片剂中有其他酸性物质； B.片剂中有其
5、他碱性 物质； C.阿司匹林具有酸碱两性； D.使滴定终 点明显19.盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质是（ A ）A.对氨基苯甲酸； B.对氨基酚； C.间氨基酚； D. 水杨酸20.中国药典中所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终 点的方法为（ B ）A.电位滴定法； B.永停滴定法； C.外指示剂法；D.内指示剂法21.需要检查游离肼的药物是（ B ）A.尼可刹米； B.异烟肼； C.盐酸氯丙嗪； D.地 西泮22.能发生绿奎宁反应的药物是（ C ）A.硫酸阿托品； B.硫酸链霉素； C.硫酸奎宁； D. 硫酸庆大霉素 23.测定地西泮含量的方法有（ C ）A.铈量法； B.溴酸钾滴定法； C.非
6、水滴定法； D. 钯离子比色法24.具有共轭多烯侧链的药物是（ C ）A.司可巴比妥； B.阿司匹林； C.维生素 A； D. 维生素 E25.可用三氯化锑反应鉴别的药物是（ A ）A.维生素 A; B.维生素 B1; C.维生素 C; D.维 生素 E26.可以用硫色素反应鉴别的药物是（ B ）A.维生素 A; B.维生素 B1; C.维生素 C; D.维 生素 E27.中国药典中测定维生素 B1 原料药的方法是（ D ）A.碘量法； B.酸性染料比色法； C.双相滴定法；D.非水溶液滴定法28.具有烯二醇和内酯环结构的药物是（ B ）A.尼可刹米；B.维生素 C；C. 青霉素钠；D.链霉素
7、29.具有甲酮基结构的药物是（ D ）A.氢化可的松；B.雌二醇；C.甲睾酮；D.黄体酮30.可采用四氮唑比色法测定含量的药物是（ D ）2A.维生素 E；B.庆大霉素；C.黄体酮；D.氢化可的 松31.具有 6-APA 母核的药物是（ B ）A.硫酸庆大霉素；B.青霉素钾； C.土霉素；D.头 孢氨苄32.具有 7-ACA 母核的药物是（ D ）A.硫酸链霉素；B.盐酸四环素； C.氨苄西林；D. 头孢氨苄33.青霉素在 pH2 条件下的降解产物是（ B ）A.青霉烯酸；B.青霉二素；C.青霉醛；D.青霉噻 唑酸34.需要进行溶出度检查的片剂是（ C ）A.是片剂就要检查；B.小剂量的片剂；
8、 C.难溶性 药物的片剂；D.糖衣片剂35.药品质量标准中的检查项目不包括（ A ）A.代表性；B.有效性；C.安全性；D.纯度要求二多项选择题1.青霉素类抗生素在酸性条件下水解生成（ABD ）A.青霉胺；B.青霉烯酸；C.6-氨基青霉烷酸； D. 青霉二酸；E.青霉噻唑酸。2.药物分析的主要内容有（ ABC ）A.药物鉴别；B.药物的杂质检查； C.药物有效成 分的含量测定；D.药物剂型改造；E.药物的疗效 评价3.对药品质量管理控制全过程起指导作用的法令性 文件包括（ ABD ）A.GCP; B.GMP; C.GOP; D.GSP; E.GTP4.药物中的杂质是指（ ABC ）A.药物中的
9、合成中间体；B.药物中的异构体； C. 药物中的吸附水分；D.注射剂中的注射用水；E. 片剂中的淀粉5.药物中的杂质主要来源于（ AB ）A.生产过程；B.贮藏过程；C.分析试验过程；D. 临床使用过程；E.体内代谢过程6.薄层色谱法检查药物中杂质的方法有（ ABC ）A.已知杂质对照法；B.可能存在的杂质对照法；C. 高低浓度对照法；D.内标法；E.重氮化法7.药物杂质限量检查需要验收的效能指标有（ CDE ）A.准确度；B.精密度；C.专属性；D.检测限；E. 耐用性8.用于鉴别巴比妥类药物的反应有（ BE ）A.硫酸反应；B.银盐反应；C.硫酸荧光反应；D. 二硝基氯苯反应；E.铜盐反应
10、9.用于苯巴比妥钠的鉴别反应有（ AB ）A.亚硝基化反应；B.硝基化反应； C.高锰酸钾反 应；D.戊烯二醛反应；E.硝基氯苯反应10.直接能与三氯化铁试液产生呈色反应的药物有（ ACD ）A.水杨酸；B.盐酸普鲁卡因；C.对氨基水杨酸；D. 对乙酰氨基酚；E.阿司匹林11.能发生重氮化-偶合反应的药物有（ CD ）A.水杨酸；B.阿司匹林；C.对氨基水杨酸钠；D. 盐酸普鲁卡因；E.盐酸利多卡因12.属于芳胺类药物的是（ BCD ）A.肾上腺素；B.对乙酰氨基酚； C.盐酸普鲁卡因；D.盐酸利多卡因；E.盐酸硫胺13.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（ ABCD ）A.永停滴定法；
11、B.电位滴定法； C.内指示剂法；D. 外指示剂法；E.自身指示剂法14.属于吡啶类药物的是（ AB ）A.尼可刹米；B.异烟肼；C.氯氮卓；D.地西泮；E. 硫酸阿托品15.以结晶紫为指示剂，可以用高氯酸滴定液直接滴 定的药物是（ ACE ）A.地西泮；B.盐酸氯丙嗪；C.硫酸阿托品；D.硝 酸士的宁；E.磷酸可待因16.用三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 含量 的依据是（ DE ）A.维生素 A 在可见区有吸收；B.维生素 A 可发生硫色素反应；C.维生素 A 可发生三氯化锑反应；D.物质对光的吸收具有加和性；E.杂质的吸收在 310-340nm 的波长范围内为一条 直线17.碘量法测
12、定维生素 C 含量的叙述，正确的是（ DE ）A.在氢氧化钠碱性下；B.在盐酸酸性下； C.溶剂 为水；D.溶剂为新沸放冷的水；E.在稀醋酸酸性 下18.碘量法测定维生素 C 注射液含量时需要的条件 有（ BCD ）A.加入乙醇；B.加入丙酮；C.在稀醋酸酸性下；D. 淀粉指示液；E.碘化钾-淀粉指示液19.常用的四氮唑盐试剂有（ CD ）A.BCP; B.TB; C.BT; D.TTC; E.BTB20.具有 -醇酮基的药物有（ BD ）A.黄体酮；B.氢化可的松；C.雌二醇；D.地噻米 松；E.甲睾酮21.可以发生羟戊酸铁反应的药物为（ AB ）A.青霉素钾；B.阿莫西林；C.链霉素；D.
13、庆大霉 素；E.四环素22.注射剂的一般检查项目包括（ BDE ）A.均匀度；B.澄明度；C.释放度；D.热源；E.无菌23.我国现行的法定药品质量标准包括（ AB ）A.中国标准；B.局颁标准；C.临床研究用药品标 准；D.暂行或试行药品质量标准；E.企业标准24.药品质量标准中检查项目下包括（ ABCD ）A.有效性；B.均一性；C.安全性；D.纯度要求；E. 代表性三简答题1.试述氧瓶燃烧法的原理，特点及应用范围？（药3物定量分析）P162（1）原理：氧瓶燃烧法系指分子中含有待测元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不
14、同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸） ，被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子形式存在） ，以供待测元素的检查或定量测定用。（2）特点：快速分解有机结构的最简单方法，它不需要复杂的设备，在极短的时间内即可使有机结合的待测元素定量转化为无机形式。（3）应用范围：适用于含卤素或硫，磷等元素的有机药物分析的前处理。2.凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么？（药物定量分析 P159本法系将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解（亦称“消解”或“消化” ）成二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氨，并于过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠碱化后释放出氨气，并随水蒸气馏出，用硼酸溶液
15、或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。3.简述中国药典中含量均匀度检查法？（药物制剂分析）P471（1）含量均匀度：系指小剂量或单剂量的固体制剂，半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度（2）Chp2010 含量均匀度检查法：除另有规定外，取供试品 10 片（个） ，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）以标示量为 100 的相对量 X，求其均值 X 和标准差 S【S = 】以及标示量与均值之差的绝对值 A（A=100-X）如A+1.80S15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若 A+S15.0,则不符合规定；若 A+1.80S15.0,且A+S15.0,则应另
16、取 20 片（个）复试。根据初复试结果，计算 30 片（个）的均值 X，标准差 S 和标示量与均值之差的绝对值 A：如 A+1.45S15.0,则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S15.0 则不符合规定。4.简述酸性染料比色法的原理和主要影响因素？（生物碱）P339（1）基本原理：酸性染料比色法是针对生物碱药物，在一定的 PH 条件下，可与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法B+H+=BH+ HIn = H+ In- BH+ In- =（BH +. In-） 水相 =（BH +. In-） 有机相 （2）影响因素：水相最佳PH 的选择酸性染料及其浓度 有机溶剂的选
17、择水分的影响酸性染料中的有色杂质5.什么是滴定度？应该如何计算滴定度？（药物定量分析）P144(1)滴定度系指每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量， 中国药典用毫克（mg）表示。（2）计算：T（mg/ml）=m*a/b*M 式中，m 为滴定液的摩尔浓度（mol/L） ，a 为被测药物的摩尔数，b 为滴定剂的摩尔数，M 为被测药物的毫摩尔质量（分子量，以 mg 表示）6.简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法？（芳酸）（1）原理：苯甲酸钠为碱金属盐，易溶于水，可采用盐酸标准溶液滴定，但在水溶液中滴定时，由于碱性较弱（Pkb=9.80）突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除
18、反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。C6H5CO2Na+HclC6H5COOH+Nacl（2）方法：取本品 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约 25ml，乙醚 50ml 与甲基橙指示液 2 滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5ml 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每 1mol的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于 72.06mg 的C6H5CO2Na，本品按干燥品计算，含 C6H
19、5CO2Na不得少于 99.0%四计算题1. 取乙酰氨基酚 0.0415g，精密称定，置250mL 容量瓶中，加入 0.4%氢氧化钠溶液 50mL 溶解以后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5mL，置 100mL 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 10mL，加水至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸光度为 0.590，按乙酰氨基酚的吸收系数为 715 计算，求其含量百分率。解：对乙酰氨基酚的含量= (AD) 100%/(EL100W) = (0.590250(100/5) 100%/(71511000.0415)=99.4%E:为被测药物的吸收系数，即溶液浓度为1%（W/V
20、） ，溶液厚度为 1cm 时的吸光度。含量百分率为 99.4%2. 阿司匹林的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用 NaOH 滴定液（0.1025mol/L）滴定，消耗 21.55mL。每1mLNaOH 滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林。求本品的含量是多少？解：含量的百分率= （VFT / W）100% = 4(21.55(0.1025/0.1)18.02) 100%/(0.40151000) = 99.1%含量百分率为 99.1%3. 中国药典规定，在砷盐限量检查时，取标准砷溶液 2.0mL（1mL 相当于 1ug As）制备标准砷斑。现依法检查氯化钠中的砷盐，规定其限量为 0.00004%，求应取供试品多少 g？解：L% = (CV) 100%/S0.00004% = (12.0)100%/S106S=5.0g，应取供试品 5.0g
