1、酚酞试液化 学 式 : C20H14O4 酚 酞 为 白 色 或 微 带 黄 色 的 细 小 晶 体 。 熔 点 258-262 , 相 对 密 度1.27。 溶 于 乙 醇 ( 难 溶 于 水 而 易 溶 于 酒 精 。 因 此 通 常 把 酚 酞 配 制 成 酒 精 溶液 使 用 ) , 溶 于 稀 碱 溶 液 呈 深 红 色 , 溶 于 酸 性 溶 液 颜 色 不 发 生 变 化 ,微 溶 于醚 , 不 溶 于 水 , 无 臭 , 无 味 。 由 邻 苯 二 甲 酸 酐 和 苯 酚 在 加 入 脱 水 剂 的 条 件下 加 热 至 115-120 进 行 缩 合 制 得 。化 学 用 途
2、酚 酞 溶 液 是 一 种 酸 碱 指 示 剂 。 酚 酞 是 一 种 弱 有 机 酸 , 在 pH 8.2 的 溶 液 里 为 无 色 的 内 酯 式 结 构 , 当8.2 醌 式 结 构 。 酚 酞 的 变 色 范 围 是 8.2 10.0, 所 以 酚 酞 只 能 检 验 碱 而 不 能 检 验 酸 。( 浅 红 色 ) ( 红 色 ) 酚 酞 作 为 一 种 常 用 指 示 剂 ,广 泛 使 用 于 酸 碱 滴 定 过 程 中 。 通 常 情 况 下 酚酞 遇 酸 溶 液 不 变 色 ,遇 中 性 溶 液 也 不 变 色 , 遇 碱 溶 液 变 红 色 。 然 而 ,酚 酞 在强 碱
3、中 由 红 色 迅 速 退 为 无 色 ,而 在 浓 酸 中 也 会 变 色 ,在 稀 酸 溶 液 中 酚 酞 滴 加过 量 造 成 沉 淀 ,使 溶 液 变 成 白 色 浑 浊 。 ( 这 是 由 于 酒 精 易 溶 于 水 , 使 试 剂 中难 溶 于 水 的 酚 酞 析 出 的 缘 故 。 )酚 酞 的 醌 式 或 醌 式 酸 盐 , 在 碱 性 介 质 中 很 不稳 定 , 它 会 慢 慢 地 转 化 成 无 色 羧 酸 盐 式 ; 遇 到 较 浓 的 碱 液 , 会 立 即 转 变 成 无色 的 羧 酸 盐 式 。 所 以 , 酚 酞 试 剂 滴 入 浓 碱 液 时 , 酚 酞 开
4、始 变 红 , 很 快 红 色 退去 变 成 无 色 。 酚 酞 遇 浓 硫 酸 变 橙 色 。酚 酞 指 示 剂 的 配 制中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 : 酚 酞 指 示 剂 (0.5%酚 酞 乙 醇 溶 液 ): 取 0.5g 酚 酞 , 用 95 乙 醇 溶 解 ,并 稀 释 至 100mL, 无 需 加 水 。 其 实 个 人 觉 得 用 无 水 乙 醇 也 是 可 以 的 , 因 为 不 能 用 水 配 置 的 原 因 是 因 为在 水 中 溶 解 度 小 , 况 且 , 在 用 酚 酞 的 时 候 是 要 往 水 溶 液 中 滴 加 的 , 自 然 就 会遇 水 ,
5、 因 此 用 无 水 乙 醇 , 肯 定 不 会 有 其 他 的 什 么 坏 处 的 , 用 95 的 乙 醇 我想 是 考 虑 到 成 本 原 因 吧 , 因 此 没 必 要 用 无 水 乙 醇 。甲基红性 状 描 述有 光 泽 的 紫 色 结 晶 或 红 棕 色 粉 末 , 溶 于 乙 醇 和 乙 酸 , 几 乎 不 溶 于 水 ;乙 醇 溶 液 经 长 时 间 保 存 后 , 可 因 羧 基 起 酯 化 作 用 而 使 灵 敏 度 显 著 降 低 ; 最 大吸 收 波 长 410nm用 途 说 明原 生 动 物 活 体 染 色 ; 酸 碱 指 示 剂 , pH 变 色 范 围 4.4(红
6、 ) 6.2(黄 ); 滴定 氨 、 弱 有 机 碱 和 生 物 碱 , 但 不 适 用 于 除 草 酸 和 苦 味 酸 以 外 的 有 机 酸 ; 可 与溴 甲 酚 绿 和 亚 甲 基 蓝 组 成 混 合 指 示 剂 以 缩 短 变 色 域 和 提 高 变 色 的 敏 锐 性 ; 沉淀 滴 定 的 吸 附 指 示 剂 , 如 用 硝 酸 钍 滴 定 氟 离 子 ; 检 定 游 离 氯 、 亚 氯 酸 盐 等 氧化 剂 ; 甲 基 红 是 常 用 的 酸 碱 指 示 剂 之 一 , 常 浓 度 为 0.1%乙 醇 溶 液 ,pH4.4( 红 ) -6.2( 黄 ) 。 也 用 于 原 生 动
7、物 活 体 染 色 。变 色 范 围甲 基 红 的 变 色 范 围 是 PH4.46.2,意 思 是 说 : 1.其 pH 值 在 4.46.2 区 间 时 ,呈 橙 色 , 2.其 pH 值 =6.2 时 ,呈 黄 色 , 因 是 靠 近 碱 性 强 的 一 边 时 的 颜 色 ,故又 称 之 为 碱 色钙黄绿素性 状 描 述亮 黄 色 粉 末 , 溶 于 乙 醇 和 碱 , 微 溶 于 水 ; 其 钠 盐 为 橙 红 色 结 晶 , 溶 于 水 ,呈 黄 色 而 有 绿 色 荧 光 , 不 溶 于 无 水 乙 醇 和 乙 醚 。 用 途 说 明络 合 指 示 剂 ; 荧 光 指 示 剂 ;
8、 测 定 钙 、 锶 、 钡 、 铜 和 锰EDTA分 子 式 : C10H16N2O8 EDTA 是 化 学 中 一 种 良 好 的 配 合 剂 , 它 有 六 个 配 位 原 子 , 形 成 的 配 合物 叫 做 鳌 合 物 , EDTA 在 配 位 滴 定 中 经 常 用 到 , 一 般 是 测 定 金 属 离 子 的 含 量 。理 化 性 质白 色 无 臭 无 味 、 无 色 结 晶 性 粉 末 , 熔 点 240 (分 解 )。 不 溶 于 冷水 、 醇 及 一 般 有 机 溶 剂 , 微 溶 于 热 水 , 溶 于 氢 氧 化 钠 , 碳 酸 钠 及 氨 的 溶 液中 , 能 溶
9、于 160 份 100 沸 水 。 其 碱 金 属 盐 能 溶 于 水 , 钠 盐 在 水 中 的 溶 解度 见 下 表 (g/L)。 一 般 用 乙 二 胺 四 乙 酸 的 钠 盐 代 替 EDTA用 途是 一 种 重 要 的 络 合 剂 。 EDTA 用 途 很 广 , 可 用 作 彩 色 感 光 材 料 冲 洗 加 工的 漂 白 定 影 液 , 染 色 助 剂 , 纤 维 处 理 助 剂 , 化 妆 品 添 加 剂 , 血 液 抗 凝 剂 , 洗涤 剂 , 稳 定 剂 , 合 成 橡 胶 聚 合 引 发 剂 , EDTA 是 螯 合 剂 的 代 表 性 物 质 。 能 和碱 金 属 、
10、稀 土 元 素 和 过 渡 金 属 等 形 成 稳 定 的 水 溶 性 络 合 物 。 除 钠 盐 外 , 还有 铵 盐 及 铁 、 镁 、 钙 、 铜 、 锰 、 锌 、 钴 、 铝 等 各 种 盐 , 这 些 盐 各 有 不 同 的 用途 。 此 外 EDTA 也 可 用 来 使 有 害 放 射 性 金 属 从 人 体 中 迅 速 排 泄 起 到 解 毒 作 用 。也 是 水 的 处 理 剂 。 在 食 品 行 业 , 可 在 罐 头 加 工 等 食 品 行 业 中 作 螯 合 剂 , 驱 除金 属 离 子 的 干 扰 制 作 方 法EDTA 的 制 备 : 由 乙 二 胺 与 一 氯 乙
11、 酸 在 碱 性 溶 液 中 缩 和 或 由 乙 二 胺 、 氰 化 钠 和 甲 醛 水 溶液 作 用 而 得 。 实 验 室 制 法 : 称 取 一 氯 乙 酸 94.5g(1.0mol)于 1000mL 圆 底 烧 瓶 中 , 慢 慢 加 入50%碳 酸 钠 溶 液 , 直 至 二 氧 化 碳 气 泡 发 生 为 止 。 加 入 15.6g(0.2mol)乙 二 胺 ,摇 匀 , 放 置 片 刻 , 加 入 40%NaOH 溶 液 100mL, 加 水 至 总 体 积 为 600mL 左 右 ,装 上 空 气 冷 却 回 流 装 置 , 于 50 水 浴 上 保 温 2h, 再 于 沸 水
12、 浴 上 保 温 回 流4h。 取 下 烧 瓶 , 冷 却 后 倒 入 烧 怀 中 , 用 浓 HCl 调 节 pH 至 1.2, 则 有 白 色 沉淀 生 成 , 抽 滤 , 得 EDTA 粗 品 。 精 制 后 得 纯 品 。EDTA 在 水 质 监 测 中 的 应 用 举 例EDTA 多 用 于 水 质 监 测 中 的 络 合 滴 定 分 析 法 。 由 于 本 身 可 以 形 成 多 种 络合 物 , 所 以 可 以 滴 定 很 多 金 属 。 元 素 周 期 表 里 的 , , 镧 系 , 锕 系 金 属都 可 以 用 EDTA 滴 定 。 但 是 最 常 用 的 是 用 来 测 定
13、 水 的 总 硬 度 。 测 定 水 的 总 硬 度 就 是 测 定 水 中 钙 、 镁 离 子 的 总 含 量 , 可 用 EDTA 配 位 滴定 法 测 定 : 滴 定 前 : M + EBT M-EBT (红 色 ) 主 反 应 : M + Y MY 终 点 时 : M-EBT + Y MY + EBT (红 色 ) ( 蓝 色 ) 滴 定 至 溶 液 由 红 色 变 为 蓝 色 时 , 即 为 终 点 。 滴 定 时 , Fe3+、 Al3+等 干 扰 离 子 可 用 三 乙 醇 胺 予 以 掩 蔽 ;Cu2+、 Pb2+、 Zn2+等 重 属 离 子 , 可 用 KCN、 Na2S
14、或 巯 基 乙 酸 予 以 掩 蔽 。 将 水 中 的 Ca2+离 子 和 Mg2+离 子 都 看 作 Ca2+离 子 , 并 将 其 质 量 折 算 成Cao 的 质 量 , 并 把 1L 水 中 含 10mgCaO 称 为 1 度 。 器 材 和 药 品 1.器 材 天 平 ( 0.1g、 0.1mg) , 容 量 瓶 ( 100mL) , 移 液 管 ( 20mL) ,酸 式 滴 定 管 ( 50mL) , 锥 形 瓶 ( 250mL) 等 。 2.药 品 HC1( 1 1) , 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 ( Na2H2Y2H2O, A.R.) ,碱 式 碳 酸 镁 Mg( OH)
15、 24MgCO36H2O, 基 准 试 剂 , NH3-NH4Cl 缓 冲 溶 液( pH=10.0) , 三 乙 醇 胺 ( 1 1) , 铬 黑 T 指 示 剂 ( 0.2%氨 性 乙 醇 溶 液 ) 等 。实 验 方 法 一 、 Mg2+标 准 溶 液 的 配 制 ( 约 0.02molL-1) 准 确 称 取 碱 式 碳 酸 镁 基 准 试 剂 0.20.25g, 置 于 100mL 烧 杯 中 , 用 少量 水 润 湿 , 盖 上 表 面 皿 , 慢 慢 滴 加 1 1 HC1 使 其 溶 解 ( 约 需 34mL) 。 加少 量 水 将 它 稀 释 , 定 量 地 转 移 至 10
16、0mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。二 、 EDTA 标 准 溶 液 的 配 制 与 标 定 1.EDTA 标 准 溶 液 的 配 制 ( 约 0.02molL-1) 称 取 2.0g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 ( Na2H2Y2H2O) 溶 于 250mL 蒸 馏 水 中 ,转 入 聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 保 存 。 2.EDTA 标 准 溶 液 浓 度 的 标 定 用 20mL 移 液 管 移 取 Mg2+标 准 溶 液 于 250mL 锥 形 瓶 中 , 加 入 10mL 氨 性缓 冲 溶 液 和 34 滴 EBT 指 示 剂 , 用 0.02
17、molL-1EDTA 标 准 溶 液 滴 定 , 至 溶液 由 紫 红 色 变 为 蓝 色 即 为 终 点 。 平 行 标 定 3 次 。 EDTA 浓 度 计 算 取 三 次 测 定 的 平 均 值 。 三 、 水 的 总 硬 度 测 定 用 20mL 移 液 管 移 取 水 样 于 250mL 锥 形 瓶 中 , 加 氨 性 缓 冲 溶 液6mL, 1 1 三 乙 醇 胺 溶 液 3mL, EBT 指 示 剂 34 滴 , 用 EDTA 标 准 溶 液 滴 定 ,至 溶 液 由 紫 红 色 变 为 蓝 色 即 为 终 点 。 平 行 测 定 3 次 。 EDTA 与 金 属 离 子 形 成
18、 配 合 物 的 特 点 1. EDTA 与 金 属 离 子 形 成 配 合 物 相 当 稳 定 2. EDTA 与 金 属 离 子 形 成 配 合 物 的 摩 尔 比 为 1: 1 3. EDTA 与 金 属 离 子 形 成 的 配 合 物 多 数 可 溶 于 水 4. 形 成 配 合 物 的 颜 色 主 要 决 定 于 金 属 离 子 的 颜 色铬酸钾【 相 对 分 子 量 或 原 子 量 】 194.19 【 密 度 】 2.732 【 熔 点 ( ) 】 968 【 性 状 】 黄 色 斜 方 晶 体 。 【 溶 解 情 况 】 溶 于 水 , 不 溶 于 乙 醇 。【 用 途 】 有 氧 化 作 用 。 用 于 鞣 革 、 医 药 , 并 用 作 媒 染 剂 和 分 析 试 剂 等 。 可用 于 作 用 硝 酸 银 滴 定 氯 根 的 指 示 剂 。 指 示 剂 配 法 : 10g 铬 酸 钾 溶 于 100mL水 中 , 用 AgNO3 滴 定 至 微 红 沉 淀 , 静 置 一 夜 。 滴 定 终 点 由 红 色 变 为 橙 色