1、CMP 指示剂简介：水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素甲基百里酚兰酚酞混合指示剂(简称 CMP)是三者以 110.2 的重量比、再加一定量在 105下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。PAN 指示剂简介：溶液(2g/L)：将 0.2gPAN名称为 1-(2-吡啶偶氮)2萘酚溶于 100mL 乙醇中。 指示剂，酸性铬蓝萘酚绿(1+2.5)混合指示剂：(称取1g 酸性铬蓝；2.5g 萘酚绿与 50g 已在 105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。 PAN 指示剂溶液：将 0.2 克 PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于 100 毫升乙醇中，当然，最好用无水乙醇，因
2、为 PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇浓度不可太低,太低了 PAN 的溶解效果会变差，可以考虑用 95%的乙醇溶液。 在 EDTA 标准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁稳定的 EDTA 配合物。置换出的是游离的镁离子，可以和铬黑 T 生成鲜明的红色，终点时，钙先与 EDTA 配合，然后镁再与 EDTA 配合，终点时变为蓝色，如果还有部分紫色，就可以加入一些黄色染料，如甲基红，配比适当时，终点是绿色，很鲜明的硫理化分析实验室中需要分析石灰石中 CaO 与 MgO 的总含量，按照国标通
3、过 EDTA 滴定，滴定指示剂很多。KB 混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。所用 KB 指示剂的配比要合适，萘酚绿 B 的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例吸取分离硅后的试液 25ml，放入 400ml 烧杯中，用水稀释至约250ml，加 1ml(10g/100ml)酒石酸钾钠溶液，5ml(12)三乙醇胺，搅拌，以(1+1)NH 3.H2O 调节溶液 PH 至约 10(用精密试纸检验)，然后加入 20ml(PH10)NH 3NH 4Cl 缓冲溶液及适量的酸性铬蓝 K萘酚绿 B 混合指示剂，以 0.015mol/l
4、EDTA 标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积 V 总 标准溶液配制 1、0.05mol/L NaOH 标准溶液的配制将 20 克氢氧化钠溶于 10L 水中， 充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中，称取 0.2 克苯二甲酸氢钾，置于400mL 烧杯中，加入约 150mL 新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入 2-3 滴 10g/L 酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：m1000CNaOH - V204.2试中：NaOH-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/Lm-苯二
5、甲酸氢钾的质量，g；204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;2、0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥 24h 后，称取 12.3g 溶于 1L 无水乙醇中， 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。准确称取 0.040.05 克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000 下灼烧至恒量)，置于 150mL 干燥的锥形瓶中，加入15mL 甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器， 在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热
6、 10min 后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：m1000TCaO= -V式中，TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。m-氧化钙的质量，gV-滴定时消耗 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。3、EDTA 标准滴定溶液 C(EDTA)0.015mol/L称取约 5.6gEDTA 置于烧杯中，加约 200mL 水，加热溶解过滤，用水稀释至 1L。吸取 25.00mL 碳酸钙标准溶液(见后)于 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL 加入适量的 CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光
7、后再过量 2mL,以 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。浓度按下式计算：m1251000 m1 1C(EDTA)= - = - -250V4100.09 V4 100.09C(EDTA)-EDTA 标准滴定溶液的浓度 mol/L；V2-滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积 mL；m1-碳酸钙溶液的质量 g；100.0-CaCO3 的摩尔质量 g/mol；EDTA 标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算；EDTA 标准滴定液对 Fe2O3、SiO2、CaO、MgO 的滴定度分别：TFe2O3=c(EDTA)79.84TAL2O3=c(EDTA)50.98TCaO=c(EDTA)5
8、6.08TMgO=c(EDTA)40.31式中、TFe2O3-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 Fe2O3 的毫克数 mg/mL；TAL203-每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL203 的毫克数 mg/mL；TCaO-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 CaO 的毫克数 mg/mL;TMgO-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 MgO 的毫克数 mg/mL;C(EDTA)-EDTA 标准滴定溶液的浓度 mol/L；79.84-(1/2Fe2O3)的摩尔质量 g/mol；50.98-(1/2AL2O3)的摩尔质量 g/mol；56.08-CaO 的摩尔质量 g/mol；40.31-M
9、gO 的摩尔质量 g/mol；4、碳酸钙标准溶液C(CaCO3)=0.024mol/L称取 0.6g 已于 105-110 烘过 2h 的碳酸钙，精确至 0.001g，置于 400mL 烧杯中，加入约 100mL 水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5、硫酸铜标准滴定溶液C(CuSO4)=0.015mol/L将 3.7g 硫酸铜溶于水中，加 4-5 滴硫酸(1+1)，用水稀释至L 摇匀。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比的测定:从滴定管缓慢放出 1015ml(V1)0.015mol/
10、LEDTA 标准滴定溶液于400mL 烧杯中，用水稀释至约 200mL，加 15mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加 5-6 滴 PAN 指示剂。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗 V2mL。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的的体积比按下式计算：V1K= -V2K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液的毫升数。V1-EDTA 标准滴定溶液的体积，mLV2-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积；6、氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.15mol/L将 60g 氢氧化钠溶于 10L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻
11、璃或塑料瓶内。标定：称取 0.8g 苯二钾酸氢钾，置于 400mL 烧杯中，加入约150mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。加入 6-7 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。m1000 C(NaOH)= -V204.2C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/LV-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定液液的体积 mLm-苯二甲酸氢钾的质量 g204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量 g/mol氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：TSiO2=C(NaOH)15.02TSiO2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 mg/LC(N
12、aOH)-氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量 g/mol。二、普通试剂制备1、盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。2、硼酸(50g/L)：将 50g 硼酸溶于 1水中。3、刚果红(10g/L)：将 1g 刚果红溶于 100mL 水中。4、甘油无水乙醇溶液的配制：将 220mL 甘油放入 500mL 干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入 30mL 硝酸锶，直至溶解，然后在 160-170下加热 2-3h(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)取下冷却至 60-70后将其倒入 1L 无水乙醇中，加入 0. 05g 酚酞指示剂混
13、匀，以 0.01mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。5、盐酸(1+5)：将 1 体积浓盐酸以 5 体积水稀释。6、乙酸10(V/V)：将 10mL 冰乙酸加水稀释至100mL。7、氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。8、氢氧化钾溶液(200g/L)：将 200g 氢氧化钾溶于 1L 水中。9、氢氧化钾溶液(10g/L)：将 10g 氢氧化钾溶于 1L 水中。10、氢氧化钠溶液(80g/L)：将 80g 氢氧化钠溶于 1L 水中。11、氟化钾溶液(150g/L)：将 15g 氟化钾放在塑料杯中，溶于 50mL 水中，用水稀释至 100mL，贮存于塑料瓶中。12、氟化钾溶液(20g/
14、L)：将 20g 氟化钾(KF 2H2O)溶于1000mL 水中，贮存于塑料瓶中。13、氯化钾溶液(50g/L)：将 50g 氯化钾溶于 1L 水中。14、氯化钾-乙醇溶液(50g/L)：将 50g 氯化钾溶于500mL 水中，用 95 (V/V)乙醇稀释至 1L。15、氯化钡溶液(100g/L)：将 100g 氯化钡液于 1000mL水中，过滤后使用。16、甲基红指示剂溶液(2g/L)：将 0.2g 甲基红溶于100mL 乙醇中。17、含钙乙酸溶液：称取 1.50g 碳酸钙置于 400mL 烧杯中， 盖上表面皿， 加入约 100mL 乙酸溶液(1+9)微沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温后，用乙酸
15、溶液(1+9 )稀释至 500mL摇匀。18、乙酸(1+9)：将 1 体积冰乙酸以 9 体积水稀释。19、PH4.3 缓冲溶液：将 24.3 克无水乙酸钠溶于水中，加入 80mL 冰乙酸， 然后加水稀释至 1L 摇匀。(用 PH 计或精密 PH 试纸检验)。20、PH10 的缓冲溶液：将 67.5 克氯化铵溶于水中，加570 氨水，加水稀释至 1L。21、PH3.2 缓冲溶液：将 3.2 克无水乙酸钠溶于水中，加入 120mL 冰乙酸，然后加入稀释至 1L 摇匀(用 PH 计或精密 PH试纸检验)。22、磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将 10g 磺基水杨酸钠溶于 100mL 水中。23、
16、PAN 指示剂溶液(2g/L)：将 0.2gPAN名称为 1-(2-吡啶偶氮)2萘酚 溶于 100mL 乙醇中。24、钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2 )混合指示剂(CMP)：准确称取 1g 钙黄绿素，1g 甲基百里香酚蓝，0.2g 酚酞，与50g 已在 105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。25、酸性铬蓝萘酚绿(1+2.5)混合指示剂：(简称指示剂)，称取 1g 酸性铬蓝；2.5g 萘酚绿与 50g 已在 105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。26、酚酞指示剂溶液(10g/L)：将 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。27、三乙醇胺：将 1 体积三乙醇胺和 2 体积水混合均匀。28、酒石酸钾钠溶液：将 100g 酒石酸钾钠溶于水中，稀释至 1mL。29、乙酸(1+9)：1 体积乙酸和 9 体积水稀释。
