1、1筛板式精馏设计性实验摘要：在常压操作条件下，利用筛板塔对乙醇-正丙醇体系进行了实验研究，采用间歇精馏与连续精馏结合的方法，通过实验用工程模拟的方法通过模拟测定精馏塔中测定乙醇-正丙醇体系混合液在全回流状态下和部分回流比的状况下的操作状况，考察这些参数对精馏过程的影响，从而计算塔板效率和总板效率，最终得以提高塔板效率,并根据实验提出了创新性建议。关键词：筛板式精馏塔；乙醇-正丙醇体系；全回流；理论塔板数；全塔效率；Abstract: The experiment was carried out in ethanol-n-propanol system at normal pressure by
2、 using sieve-tray. When adopt the method of combination of continuous distillation and batchdistillation , this experiment with engineering simulation method through the simulation of the column was ethanol-n-propanol system mixture in all the backflow state of the operation status, then calculates
3、tower board efficiency and general board efficiency, and analyzes the main factors of influence veneer efficiency, finally able to improve the efficiency of the tray. Also, some innovative proposals were presented for the experiment.Keywords: Sieve-tray; Ethanol-n-propanol System ; Total reflux; The
4、oretical tower number plate; The tower efficiency; 前言精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离或称的主要单元，板式精馏塔为主要形式。在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，2进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成 、釜残液组成 ，液料组成DXWX及回流比 和进料状态，就可用图解法在 图上求出理论塔板数 。塔FXRyxTN的全塔效率 为理论塔板数与实际塔板数 N 之比。精馏塔的可以根据液相通过TE
5、测定塔板的浓度变化进行计算。1.实验部分1.1实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际3操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回
6、流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等） 、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。总板效率 E： eNE式中： 总板效率； N理论板数 （不包括塔釜） ； 实际板数总板效率数值通常由实验测定。实验所选用的体系是乙醇正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪
7、来分析料液的折射率，从而得到浓度。在实验温度下，该混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下： D42.613n-58.m式中： 料液的质量分数（ ） ； 01料液的折射率（ ） 。 1.35601.35771.2 实验装置流程图及主要测试仪器表4图 1、精馏实验流程1塔顶冷凝器 2塔身 3视盅 4塔釜 5控温棒 6支座 7加热棒 8塔釜液冷却器 9转子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计1.3 设备参数精馏塔数据采集和过程控制实验装置（天津大学化工基础实验中心）1 套(1) 装置共有 10 块塔板。(2) 分离物系：乙醇-正丙醇(3) 浓度
8、测量：阿贝折射仪料液浓度：1525%（乙醇质量百分数）1.4 实验步骤1.4.1 准备工作：（1） 将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度，并记下此温度。检查取样用的注射器和擦镜纸是否准备好。（2） 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。51.4.2 全回流操作：（1）启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流；（2）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流；（3）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜用烧杯同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度
9、；1.4.3 部分回流操作：（1）待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小（分别取 2.8L/h、6 L/h 、9 L/h） ；（3）启动回流比控制器按钮，调节回流比 R (R=1：2、1：3、1：4)；（4）当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样然后用阿贝折射仪分析样品浓度，注意在取样瓶上标注以免出错；1.4.4 实验结束实验完毕后，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后，切断塔顶冷凝器及塔釜冷却器的供水，切断电源，清理现场。1.4.5 注意事项（1）由于实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。（2）开始实验前，先检查塔釜液位，
10、严禁干烧加热器，以免发生触电事故。（3）开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。（4）使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按要求控制折光仪的测量温度，在读取折射率的同时也要记录测量温度。1.4.6 实验记录及数据处理6（1）平衡数据乙醇丙醇平衡数据 （p=101.325 Kp a）序号 液相组成气相组成沸点/ 序号 液相组成气相组成沸点/12345600.1260.1880.2100.3580.46100.2400.3180.3390.5500.65097.1693.8592.6691.6088.3286.2578910110.5460.6000.6630.8441.00.7110.7600.
11、7990.9141.084.9884.1383.0680.5978.38乙醇沸点：78.3 丙醇沸点：97.2（2）实验数据 表一实验序号实验前 全回流 1 2 3 4 5 6 7 8 9塔顶温度 28 77.5 76.8 77.1 78.3 79.5 78.7 78.7 79.8 79.1 78.9第三块板温度 27.8 78.9 78.1 77.7 79.2 80.6 79.5 79.8 80.7 80 79.5第四块板温度 28.2 79.9 78.6 78.2 79.4 80.9 79.7 80 81 80.2 80.1第五块板温度 28.2 80.4 79 78.4 79.2 81.
12、3 79.8 79.8 81.5 80.5 80.4第六块板温度 28.2 83.5 82.4 81.2 81.5 84.7 82.9 82.1 83.7 83.8 84第七块板温度 27.7 84.5 83.1 82 81.8 85.5 84.1 82.2 85 84.6 85.1塔釜液相温度 92.7 94.1 95.3 94.9 95.7 96.4 96.8 97.2 95.5回流液温度 40.3 37.3 37.7 37.3 37.9 38.2 38.1 38.6 37.8进料温度 29.5 30.7 30.8 30.6 30.9 30.9 31 30.9 30.6塔底组成 1.379
13、5 1.3787 1.379 1.379 1.379 1.379 1.379 1.379 1.3785 1.3791塔顶组成 1.3622 1.3621 1.363 1.362 1.363 1.363 1.3642 1.363 1.364 1.3641回流比 1:02 1:02 1:02 1:03 1:03 1:03 1:04 1:04 1:04进料位置 七 七 七 七 七 七 七 七 七体积流量 2.8L/h 6L/h 9L/h 2.8L/h 6L/h 9L/h 2.8L/h 6L/h 9L/h表二7m=58.8441-42.6132nD实验序号全回流 1 2 3 4 5 6 7 8 9塔顶
14、折射率 1.362 1.362 1.363 1.362 1.363 1.363 1.364 1.363 1.364 1.36塔底折射率 1.38 1.379 1.379 1.379 1.379 1.379 1.379 1.379 1.379 1.38m（质量分数）塔顶 0.796 0.801 0.762 0.805 0.762 0.771 0.711 0.758 0.72 0.72x（摩尔分数）塔顶 0.836 0.84 0.807 0.843 0.807 0.814 0.763 0.803 0.77 0.77m（质量分数）塔底 0.059 0.093 0.093 0.085 0.072 0.
15、072 0.08 0.072 0.102 0.08x（摩尔分数）塔底 0.076 0.118 0.118 0.108 0.092 0.092 0.102 0.092 0.129 0.12.实验结果分析与讨论2.1 全回流塔顶样品折光指数：1.362乙醇的质量分数：M=58.8441-42.6132n D=58.8441-42.61321.362=0.796摩尔分率： 836.0/)79.1()46/79.0(/.Xd同理：塔釜样品折光指数 nD =1.38乙醇的质量分数 M=58.8441-42.6132nD=58.8441-42.61321.38=0.076在直角坐标系中绘制 x-y 图，用
16、图解法求出理论板数参见乙醇丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y = x ，具体作图如下图所示：82.1.1 全塔效率由图解法可知，理论塔板数为 4.63 块 （包含塔釜） ，故全塔效率为 %4.510963.4%10eNE2.2 部分回流（1） 部分回流（选取 R=2）塔顶样品折光指数：n D =1.3621 塔釜样品折光指数：n D = 1.3787由全回流计算出质量、摩尔浓度：X D=0.8396 Xw=0.11825 XF=0.165；进料温度 tf=29.5 在 XF=0.165 下泡点温度为 92.7OC乙醇在（92.7+30.6）/2=61.65 OC 下的比热 Cp1= 3.
17、02 (kJ/kg. OC)正丙醇在 62.75OC 下的比热 Cp2=2.89 (kJ/kg. OC)乙醇在 92.7OC 下的汽化潜热 r1=782 (kJ/kg)正丙醇在 92.7OC 下的汽化潜热 r2=645 (kJ/kg)9混合液体比热 Cp m=460.1653.02+60（1-0.165）2.89=167.71（kJ/kmol. OC）混合液体汽化潜热 rp m=460.165782+60（1-0.165）645=38250（kJ/kmol）q=167.71(92.7-30.6)+ 38250/38250=1.272 q 线斜率=1.272/(1.272-1)=4.67精馏操作
18、线截距=0.8396/(2+1)=0.279结果分析:在平衡线与操作线之间图解可得理论板数为 21.65，故可得全塔效率 = (19.72/9) 100%= 219.11%（2）部分回流（选取 R=3）塔顶样品折光指数：n D = 1.363 塔釜样品折光指数：n D = 1.3792由全回流计算出质量、摩尔浓度 XD=0.807 Xw=0.092 XF=0.165；进料温度 tf=30.8在 XF=0.165 下泡点温度为 95.3OC乙醇在（95.3+30.8）/2=63.05 OC 下的比热 Cp1= 3.14 (kJ/kg. OC)正丙醇在 63.05OC 下的比热 Cp2=2.98
19、(kJ/kg. OC)10乙醇在 95.3OC 下的汽化潜热 r1=798(kJ/kg)正丙醇在 95.3OC 下的汽化潜热 r2=657 (kJ/kg)混合液体比热 Cp m=460.1653.14+60（1-0.165）2.98=173.13（kJ/kmol. OC）混合液体汽化潜热 rp m=460.165798+60（1-0.165）657=38973（kJ/kmol）q=173.13(95.3-30.8)+ 38973/ 38973=1.286 q 线斜率=1.286/(1-1.286)= 4.49精馏操作线截距=0.807/(3+1)=0.202结果分析:在平衡线与操作线之间图解可
20、得理论板数为 21.65，故可得全塔效率 = (16.55/9) 100%= 183.88%（3）部分回流（选取 R=4）塔顶样品折光指数：n D = 1.363塔釜样品折光指数：n D = 1.379211由全回流计算出质量、摩尔浓度XD=0.803 Xw=0.092 XF=0.165；进料温度 tf=31在 XF=0.165 下泡点温度为 96.8OC乙醇在（96.8+31）/2=63.9 OC 下的比热 Cp1= 3.22 (kJ/kg. OC)正丙醇在 63.9OC 下的比热 Cp2=3.11(kJ/kg. OC)乙醇在 96.8OC 下的汽化潜热 r1=823(kJ/kg)正丙醇在
21、96.8OC 下的汽化潜热 r2=663 (kJ/kg)混合液体比热 Cp m=460.1653.22 +60（1-0.165）3.11=180.3（kJ/kmol. OC）混合液体汽化潜热 rp m=460.165823+60（1-0.165）663=39463（kJ/kmol）q=180.3(96.8-31)+ 39463/ 39463=1.30 q 线斜率=1.30/(1-1.30)=4.33精馏操作线截距=0.803/(4+1)=0.160612结果分析:在平衡线与操作线之间图解可得理论板数为 21.65，故可得全塔效率 = (11.41/9) 100%= 126.78%参考文献1夏清
22、，陈常贵.化工原理.天津：天津大学出版社，20102尚小琴.化工原理实验.北京：化学工业出版社,20093陈敏恒,丛德滋,方图南,齐鸣斋.化工原理. 北京: 化学工业出版社,20004姚玉英,陈常贵，柴诚敬. 化工原理.天津: 天津大学出版社,1996.3 5福州大学化工原理实验室. 化工原理实验 福州，19986赵汝溥 管国锋 化工原理M 北京:化学工业出版社 1999鸣谢此次精馏设计性实验，首先特别感谢我的指导老师邹汉波老师。首先感谢她在理论课学习中谆谆教导我们化工原理的理论知识，让我们有扎实的理论基础进行实验。其次，她在实验课前总是很细心地教授我们实验操作，在进行实验期间，邹老师也总是耐心地指导、了解我们的实验。在此，我谨向一直给予13我们小组关心和指导的邹汉波老师致以最衷心的感谢。同时，也非常感谢在实验期间一直和我一起做实验的组员们。在实验过程中，在遇到问题时我们总是一起讨论和及时解决和解答在实验中遇到的问题，让实验能够很顺利地完成，大家的团结和互相协助是这次实验成功的重要因素。本此实验的顺利完成，离不开各位老师和同学的帮助。谢谢你们!
