1、 中 国 铝 业 山 东 分 公 司 企 业 标 准 Q/CHALCO-SD A020-2009 备案号： YSQB 00286 拟薄水铝石 Pseudoboehmite 2009-08-01 发布 2010-06-01 实施 中国铝业 山东分 公司 发布 QB 受控 Q/CHALCO-SD A020-2009 I 前 言 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 为规范性附录。 本标准由中国铝业 山东分 公司提出。 本标准由中国铝业山东分公司生产运行部归口。 本标准起草单位：中国铝业山东分公司化学品氧化铝公司。 本标准主要起草人：陈莉 毕效革 赵善雷 袁崇良 田蕊 王敬伟 Q/CHAL
2、CO-SD A020-2009 1 拟薄水铝石 1 范围 本标准规定了拟薄水铝石的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业偏铝酸钠溶液碳酸化法制得的普通拟薄水铝石、特种拟博水铝石及用作甲烷化催化剂载体和其它催化剂载体原 料的轻质铝胶。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6610.1 氢氧化铝化学分析方法 重量法测定
3、水分 GB/T 6610.2 氢氧化铝化学分析方法 重量法测定灼烧失量 GB/T 6610.3 氢氧化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 GB/T 6610.4 氢氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 GB/T 6610.5 氢氧化铝化学分析方法 氧化钠含量的测定 GB/T 6609.25 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 松装密度的测定 GB/T 8170 数值修约规则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 胶溶指数（ gelation index） 即为凝胶在少量酸的作用下变成溶胶的 Al2O3重量与原凝胶中的 Al2O3重量之比，是用来衡量拟薄水
4、铝石胶溶性能或晶相纯度的重要质量参数，用表示。 3.2 灼烧失 量（ loss of ignition） 物料经高温灼烧后排出的水份（一般为结晶水）和其他挥发份总量与原物料重量百分数。用表示。 3.3 孔容（ porosity） 通常指物料粉末颗粒内部的微孔体积，即单位固体物质内部的孔穴体积，它也是衡量物料活性高低的一个重要指标，用 ml/g表示。 3.4 比表面积 (specific surface area) 即为单位固体物质所具有的总面积（包括外表面积和内孔表面积），是表示物料活性大小的技术指标之一，用 m2/g表示。 3.5 水份（ water） 即物料所含水份量（一般为附着水）与该物
5、料重量之百 分比，用表示。 3.6 松装密度 (bulk density) 指松散装填物料在单位体积中的质量（单位体积是由固体颗粒内部空穴体积，颗粒与颗粒之间的空隙体积和颗粒本身具有的骨架体积三部分组成），用 g/ml表示。 3.7 三水 (Al2O3 3H2O) 三水是指拟薄水铝石中的杂项三水铝石一类的含量，包括三水铝石（ -Al2O3 3H2O）、拜铝石（ - Al2O3 3H2O）及诺水铝石（ - Al2O3 3H2O）三类，用表示。 4 订货合同内容 本标准所列材料的订货合同应包括下列内容： a) 产品名称； Q/CHALCO-SD A020-2009 2 b) 牌号； c) 质量；
6、d) 标准编号； e) 其它。 5 要求 5.1 产品分级和牌号 拟薄水铝石按化学成分和物理特性分为普通拟薄水铝石（表 1）、特种拟薄水铝石（表 2），并按化学成份和物理特性分为各种产品牌号，见表 1、表 2。 5.2 化学成分和物理特性 拟薄水铝石的化学成分和物理特性应符合表 1、表 2 的规定。 表 1 普通拟薄水铝石理化指标 产品牌号 化学成份， 理化性能 SiO2 Fe2O3 Na2O 水分 灼减 胶溶指数 三水 孔容 ml/g 比表面 m2/g P-G-03 0.30 0.03 0.30 24 95 5 0.3 250 P-D-03 0.30 0.03 0.30 25 24 95 5
7、 0.3 250 P-DF-03 0.30 0.03 0.30 20 24 95 5 0.3 250 P-DF-03-LS 0.30 0.03 0.10 20 24 95 5 0.3 250 表 2 特种拟薄水铝石理化指标 产品牌号 化学成份， 理化性能 SiO2 Fe2O3 Na2O 灼减 胶溶指数 三水 孔容 ml/g 比表面 m2/g 松装密度 g/ml P-DF-09-HSi 1.0 2.0 0.05 0.1 24 3 0.9 1.2 320 P-DF-07-HSi 1.0 2.0 0.05 0.1 24 3 0.7 0.9 300 P-DF-06-HSi 1.0 2.0 0.05 0
8、.1 24 3 0.6 0.7 280 P-DF-09-LSi 0.20 0.04 0.1 24 3 0.9 1.2 280 P-DF-07-LSi 0.20 0.04 0.1 24 3 0.7 0.9 250 P-DF-05-LSi 0.20 0.04 0.1 24 3 0.5 0.7 250 P-DF-03-HV 0.20 0.04 0.4 24 95 5 0.3 240 P-DF-03-LD 0.35 0.03 0.3 25 0.3 200 0.40 注： P（ Pseudoboehmite）表示拟薄水铝石； G（ gel）表示胶体状； D（ dry）表示干品； DF（ dry、 fin
9、e）表示烘干粉碎品； HV（ high viscosity）表示高粘度； HSi（ high silicon）表示高硅； LSi（ low silicon）表示低硅； LD（ low density）表示低密度； LS（ low sodium）表示低钠。 5.3 外观 Q/CHALCO-SD A020-2009 3 拟薄水铝石外观呈白色，不能含有杂物。 5.4 其它要求 需方如对质量有其它特殊要求时，由供需双方协商确定 。 6 试验方法 6.1 化学成分测定方法 水分的测定按 GB/T 6610.1的规定进行。 灼减的测定按 GB/T6610.2的规定进行。 二氧化硅含量的测定按 GB/T66
10、10.3的规定进行。 三氧化二铁含量的测定按 GB/T6610.4的规定进行。 氧化钠含量的测定按 GB/T6610.5的规定进行。 6.2 物理特性的测定方 法 松装密度的测定按 GB/T6609.25的规定进行。 三水的测定按附录 A规定进行。 孔容的测定按附录 B规定进行。 比表面积的测定按附录 C的规定进行。 胶溶指数的测定按附录 D的规定进行。 7 检验规则 7.1 检查和验收 拟薄水铝石应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。 其内容按本标准 8.5条规定填写。 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。 如检验结果与本标准的规定不符时，
11、 应在收到产品之日起 1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行 。仲裁取样、制样办法按本标准 7.3条的规定进行。 7.2 组批 拟薄水铝石应成批提交检验，每批应由同一批号的产品组成，每批重 量不大于 20 吨。 7.3 仲裁取样和制样 每批随机选择 20 袋，用直径 15 20mm 的铜管探针沿包装袋对角线插入深度不小于袋长 2/3 处，取同等数量的试样。将所取得的全部试样充分混匀，按四份法缩分至重量不小于 1kg，分成三份，分装于三个洁净的磨口瓶中，一份作仲裁分析，其余由供需双方各保存一份。 7.4 检验项目 普通拟薄水铝石每批检验表 1 所列项目中 N
12、a2O、水分、胶溶指数，其他检验项目由生产厂质量管理部门根据生产 质量水平确定检验频次。特种拟薄水铝石每批应按表 2 所列项目进行检验。 7.5 判定规则 仲裁结果与本标准规定不符时，按仲裁结果重新判定牌号。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 包装袋上应标明：产品名称、注册商标、产品批号、重量、生产厂名称及产地。 8.2 包装 包装应为二层，内层用塑料薄膜袋，外层用塑编袋或其它耐磨包装袋，需方如对包装有特殊要求时，可由供需双方协商确定。 8.3 运输 Q/CHALCO-SD A020-2009 4 产品装运时，应该轻装轻卸，防止破损、受潮，车厢内应清扫干净或铺苇席。不同牌号的产品不得混
13、装。 8.4 贮存 产品应分批堆放在清洁、干燥的仓库内，不得污染。 8.5 质量证 明书 每批产品应附质量证明书，其上注明： a) 供方名称； b) 产品名称和牌号； c) 批号、净重； d) 分析测定结果及质量管理部门印记； e) 本标准编号； f) 出厂日期 。 Q/CHALCO-SD A020-2009 5 附 录 A （规范性附录） 拟薄水铝石中氧化铝三水合物定量分析方法 A.1 主题内容和适用范围 本办法规定了以拟薄水铝石为基体的物料中氧化铝三水合物的定量分析方法。 本办法适用于以拟薄水铝石为基体的物料中氧化铝三水合物的定量分析。 测定范围： 0 60% A.2 方法原理 X射线衍射
14、强度理论指出，各相衍射线条的强度随着该相在混合物中相对含量的增加而增强。即各相的相对含量与衍射强度存在着必然的对应关系。拟薄水铝石物料中存在三水软铝石（ 型）、拜耳石（ 1型）、诺水铝石（ 2型）三种晶型的氧化铝三水合物，本标准利用数学的方法得出了用于氧化铝三水合物定量分析的数学模型，并解决了衍射线相互交织覆盖的问题，可精确计算出拟薄水铝石混合物中各晶型氧化铝三水合物的含量。 A.3 仪器与设备 X射线衍射仪、玛瑙研钵、制样装置。 A.4 参比样品制备 氢氧化铝（ 5微米）在 1500 10保温 4小时煅烧，煅烧后 的样品 Al2O3应 99.95%， Na2O含量 0.02%。 A.5 测量
15、步骤 A.5.1 取 2克被测样品 ,在经过清洗的玛瑙研钵中研磨至 5微米之下。 A.5.2 将研磨好的样品放入样品架内，填实后轻压制片，压力以样片竖起不塌为宜。 A.5.3 打开设备冷却系统，开启 X射线衍射仪，预热 30分钟。 A.5.4 启动 X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行基准校正。 A.5.5 测量条件： CuK 辐射，石墨晶体单色器，管压 40千伏，管流 25毫安 ,发散狭缝 1 ,散射狭峰 1，接收狭缝 0.3mm，扫描速度 2 0.25 /分，采样步宽 2 0.002。 A.5.6 对参比样品在 2 24.8 26.2进行扫描，并求出积分净强度 IS。 A.5.7 对被测拟薄
16、水样品在 2 17.8 19.3扫描，并分别求出 2 17.8 18.3、 17.8 18.5、 18.4 19.3范围内的积分净强度 IG、 IN、 IB。 A.6 数据处理 100100100 321 SBSNSG IIIIIIIII 2.01 5 1.00 3 2.07 4 5.0 231 IIIW G 6.0117.2170.0218.1 132 IIIW N Q/CHALCO-SD A020-2009 6 2.0094.0153.0691.0 113 IIIW B BNGT WWWW 式中： WG， WN， WB 分别为拟薄水铝石混合物料中三水软铝石（ ）、诺水铝石（ 2）和拜耳石（
17、 1）的重量百分数。 WT 拟薄水铝石混合物料中氧化铝三水合物的总重量百分数。 A.7 允许差 同一样品两次测定： 含量范围： 5.0% 5.0 10.0% 10.0% 允许偏差： 0.5% 1.0% 1.5% Q/CHALCO-SD A020-2009 7 附 录 B （规范性附录） 孔容的测定 B.1 使用范围 本标准规定了固体拟薄水铝石孔容的测定方法 B.2 方法原理 固体表面有剩余的表面自由力场，当气体与固体表面接触时，便为固体表面吸附。由吸附氮气的方法测定固体的孔容是基于 BET 的多层吸附理论。通过计算 P/P0=0.98时样品吸附的氮气量得出样品的孔容值。 B.3 仪器与设备 本
18、标准采用真空脱气设备， AUTOSORB-6B气体吸附仪进行测定，精度 0.0001克的天平。 B.4 测量步骤 B.4.1 设备开启：分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于 0.08MPA，接通仪器电源 。 B.4.2 样品预处理 ：将样品置于高温炉中，升温至 300，保温一小时。取出后立刻放入干燥器内，至冷却。 B.4.3 称重 ：准确称取干净的空样品管的重量 M1，精确至 0.0001克。取适量样品装入干净的空样品管中，使样品的估计比表面数值与样品重量的乘 积在 5 15之间。准确称取样品加管子的重量 M2，精确至 0.0001克。由 M1和 M2之差，即可得样品重量。 B.4.4 样品
19、脱气处理：将样品管置于脱气站，先细抽样品管真空，直到压力指针不动，然后粗抽真空。逐渐调节加热温度，升高至 120，在此温度下脱气 2小时左右，当真空度小于 20毫托后，停止加热，待样品管冷却，将样品管充满氦气。 B.4.5 快速取下已脱气完毕的样品管，装入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮，使瓶中达到 80%的液位。向计算机分析程序中输入样品重量，编号、测量点（ P/P0值为： 0.1、 0.2、 0.25、 0.3），仪器可自动进行分析，待实验结束后，可得分析数据。 B.4.6 允许测量误差： 相对误差 5%。 Q/CHALCO-SD A020-2009 8 附 录 C （规范性附录） 比表面积的测
20、定 C.1 使用范围 本办法规定了固体拟薄水铝石比表面积的测定方法 C.2 方法原理 固体表面有剩余的表面自由力场，当气体与固体表面接触时，便为固体表面吸附。由吸附氮气的方法测定固体的比表面积是基于 BET 的多层吸附理论。根据 BET公式得到等温吸附线，由斜率和截距可求得单分子层饱和吸附量，再根据每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有的面积即可算出每克固体样品所具有的表面积。 C.3 仪器与设备 本标准采用真空脱气设备， AUTOSORB-6B气体吸附仪进行测定，精度 0.0001克的天平。 C.4 测量步骤 C.4.1 设备开启：分别将氮气和氦气调节器出口压力调至小于 0.08MPA，接通仪
21、器电源 。 C.4.2 样品预处理 ：将样品置于高温炉中，升温至 300，保温一小时。取出后立刻放入干燥器内，至冷却。 C.4.3 称重 ：准确称取干净的空样品管的重量 M1，精确至 0.0001克。取适量样品装入干净的空样品管中，使样品的估计比表面数值与样品重量的乘积在 5 15之间。准确称取样品加管子的重量 M2，精确至 0.0001克。由 M1和 M2之差，即可得样品重量。 C.4.4 样品脱气处理：将样品管置于脱气 站，先细抽样品管真空，直到压力指针不动，然后粗抽真空。逐渐调节加热温度，升高至 120，在此温度下脱气 2小时左右，当真空度小于 20毫托后，停止加热，待样品管冷却，将样品
22、管充满氦气。 C.4.5 快速取下已脱气完毕的样品管，装入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮，使瓶中达到 80%的液位。向计算机分析程序中输入样品重量，编号、测量点（ P/P0值为： 0.1、 0.2、 0.25、 0.3），仪器可自动进行分析，待实验结束后，可得分析数据。 C.4.6 允许测量误差： 相对误差 5%。 Q/CHALCO-SD A020-2009 9 附录 D （规范性附录） 胶溶指数的测定 D.1 原理 利用一定 浓度的硝酸溶解拟薄水铝石，经搅拌形成胶体，离心分离，计算胶溶指数。 D.2 试剂、仪器 硝酸（分析纯）、瓷坩埚（ 50ml）、离心试管（直径 1.5cm、长 8cm）、离心
23、机及搅拌机一套 D.3 测定 D.3.1 先测定试样中三氧化二铝含量，计算加水量和加酸量： 称取试样 20g（准确至 0.1g）于恒重的瓷坩埚（ 50ml）中，移入低温的高温炉中，逐渐升温至 550，保温 2小时，取出冷却至室温称重。 D.3.1.1 试样中三氧化二铝质量（ g） Al2O3（ MO） M1 M2 式中 M1 灼烧后试样加坩埚重， g； M2 坩埚重， g。 D.3.1.2据灼烧后 Al2O3的重量计算加硝酸量： 加硝酸量 V1（ ml） M0 (0.15 0.20)D1式中 M0 试样中三氧化二铝质量， g； 0.15 0.20 在搅拌下按每克 Al2O3加入硝酸量克数； D
24、1 硝酸比重， g/cm3。 D.3.1.3据灼烧后 Al2O3的量计算加水量： 加水量 V2（ ml） M0 10 20D2 M0 10 20D2式中 M0 试样中三氧化二铝 质量， g； 20 称取试样重， g； D2 水的比重， g/cm3。 D.3.2 分析手续 称量 20g试样（准确至 0.1g）于 500ml烧杯中，加水稀释成含三氧化二铝 10的浆液，在搅拌下按每克三氧化二铝加入 V1ml硝酸进行胶溶，继续搅拌十分钟后，取出胶溶浆液装入 10ml试管内称重（ W2）后进行离心，然后将试管内的上层清液细心抽出，蒸发烘干后，于 550下灼烧二小时取出冷却至室温称重（ W1）。 D.3.3 胶溶指数计算： W1W2 C 100 式中 胶 溶指数，； W1 试管清液中三氧化二铝重量， g； W2 试管内浆液重量， g； C 浆液三氧化二铝固体含量，。
