1、鸡蛋壳中钙离子含量的测定一实验目的1学习固体试样的酸溶方法;2掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理;3了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。二实验原理1 鸡蛋的主要成分是碳酸钙,含钙量约 9098%2.EDTA 滴定原理:在 pH12.5 时,Mg2+生成 Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用 EDTA 单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在 pH=1213 滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。其变色原理为:滴定前 Ca + In(蓝色)=CaIn (红色)滴定中 Ca + Y = CaY滴定时 CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色)三实验试剂及仪器
2、1. 1 HCl 溶液 1:1 HCl 溶液 5 ml 40g/L NaOH 溶液 钙指示剂三乙醇胺溶液 乙二胺四乙酸二钠 CaCO3 优级纯2. 50 mL 小烧杯 100 ml 容量瓶 250ml 锥形瓶*3; 500mL 试剂瓶 钙指示剂四实验步骤1、鸡蛋壳的溶解: 称取 0.220.23g 左右鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入 50 mL 小烧杯中,加入 5ml 1:1 HCl 溶液,微火加热将其溶解, 冷却,然后将小烧杯中的溶液转移到 100ml 容量瓶中,定容摇匀。2、(1)EDTA 标准溶液的标定:a. 浓度为 0.0200 mol/L 的 EDTA 标准溶
3、液的配置:称取 EDTA 二钠盐 4.0000g溶解于温水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到 500ml,摇匀。 b. 0.020 mol/L 钙标准溶液的配置:准确称取 0.20.22 克的分析纯 CaCO3 固体试剂,置于 50 ml 烧杯中,先用少量水润湿,然后加 1:1 HCl 溶液 23 ml,将溶液定量转移到 100 ml 容量瓶中,用去离子水稀释到刻线,摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。c. EDTA 标准溶液的标定:用移液管吸取 25.00ml 钙离子标准溶液,于 250ml锥形瓶中,加入 5 ml 40g/L NaOH 溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用
4、EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点,记下消耗的 EDTA 体积V1。 按照以上方法重复滴定 3 次,要求其相对平均偏差不大于 0.2 %,根据标定时消耗的 EDTA 溶液的体积计算它的准确浓度。 (2)Ca2+ 的滴定:用移液管移取 25.00ml 待测溶液于锥形瓶中,调节溶液 pH为 1213,充分摇匀,加入 5 滴钙指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,记下体积 V2 ,重复滴定 3 次,记录消耗 EDTA 溶液的体积。1 2 3钙标准溶液浓度EDTA(初读数)EDTA(终读数)V1EDTA 浓度EDTA 平均浓度相对偏差相对平均偏差EDTA(初读数)EDTA(终读数)V2蛋壳溶液钙浓度平均蛋壳溶液钙浓度相对偏差相对平均偏差项目数据序号