1、开机 1、 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为 0.50.6Mpa 2、 2、打开 HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出 Passed Selftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。 3、 3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为 0.30.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约 30min后,待 HP-5890面板上 Not-Ready灯熄灭后,即可测定。 4、 4、数据处理机 HP-3392内容的设定,最小基线构成之面积称峰面积。Ah2.507h1.064 Wh/2h峰面积一般 200。
2、去掉倒信号:InT01 8 Time 0 纸速:一般设 CHT SP 0.20.3 二、测试条件的设定: 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。 1、柱温 6080 恒温 5min 升温速率 1015/min 最终温度 200 进口温度 200 检测温度 220 2、柱温 100160 速率不变 最终温度 230 进样口温度 250 检测器温度 250 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可
3、采用 柱温 200 升至 240 进样口温度 250 检测温度 260 以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。 一般测试化合物有两种测试方法: 毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于 0.1l。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为 0.20.4l 大口径毛细管法不分流: 无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为 0.20.4l(1ml/mg) 我组目前备有 30米 HP-1毛细管柱 5 米 HP-1、10 米 HP-1、30 米 HP-5、10 米 HP-17 每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所用时间均计为使用机时。 三、注意事项: 1、 1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。 2、 2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。3、 3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 4、 4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗 2-5次以避免样品间的相互干拢。 5、 5、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。 本篇文章来源于 HP-5890A 气相色谱仪操作规程|科学仪器在线 原文链接:http:/