1、绝缘油交接试验作业指导书编码：BDTSSY-07二九年九月批 准： 日期：技术审核： 日期：安监审核： 日期：项目部审核： 日期：编 写： 日期：目 录1. 工程概况及适用范围 12. 编写依据 23. 作业流程 44. 作业准备 64.1 绝缘油交接试验（投入运行前）各作业人员配备 64.2 取样工器具及仪器仪表配置 64.3 绝缘油试验工器具及仪器仪表配置 75作业方法 95.1 作业工序绝缘油试验项目 95.2 取样作业方法和要求 95.3 绝缘油试验作业方法和要求 .116安健环控制措施 .336.1 控制措施 .336.2 危险点辨识 .347. 质量控制措施及检验标准 .367.1
2、 质量控制措施见 5.2、5.3 条款。 367.2 检验标准 .361.适用范围绝缘油是充油电气设备中重要的介质之一，具有绝缘、散热冷却、信息载体和保护铁芯、线圈及纤维绝缘材料等重要功能作用。绝缘油交接试验包括变压器、电抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油电缆等各类充油电气设备用绝缘油的取样和按照 GB 50150 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气设 备 交 接 试 验 标 准 规程要求在设备投入运行前进行的相关理化、电气性能项目的试验，以确保油质符合质量标准要求，保证用油设备投入运行后安全稳定运行。本作业指导书适用于 110kV500kV 电压等级新安装的按照国家相关出厂试验标准试验
3、合格的电气设备绝缘油交接试验。2. 编写依据序号 标准及规范名称 颁发机构1 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设 备 交 接 试 验 标 准 中华人民共和国建设部、国家质量监督检验检疫总局2 Q/DG1 1157.7786-2009电气设备预防性试验作业指导书 广东电网公司3 DL 409 电业安全工作规程 中华人民共和国能源部4 DL 5009.3电力建设安全工作规程 中华人民共和国国家发展和改革委员会5 Q/CSG 1 0004 电气工作票技术规范（发电、变电部分） 中国南方电网公司6 DL/T703 绝缘油中含气量的气相色谱测定法 中华人民共和国国家经
4、贸委8DL429.7油泥析出测定法 中华人民共和国能源部DL429.9绝缘油介电强度测定法 中华人民共和国能源部DL450 绝缘油中含气量的测定方法（二氧化碳洗脱法） 中华人民共和国能源部DL/T 423 绝缘油中含气量测定-真空压差法 中华人民共和国能源部DL/T722 变压器油中溶解气体分析和判断导则 中华人民共和国国家经贸委DL/T421 绝缘油体积电阻率测定法 中华人民共和国能源部GB/T261-83 石油产品闪点测定法(闭口杯法) 国家标准局GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） 中国石油化工总公司GB/T510 石油产品凝点测定法 国家标准局GB/T1884 原
5、油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） 国家技术监督局DL/T1096变压器油中颗粒度限值 中华人民共和国国家发展和改革委员会GB2536变压器油 国家技术监督局DL/T1094电力变压器用绝缘油选用指南 中华人民共和国国家发展和改革委员会 GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量气相色谱测定法 国家技术监督局GB/T5654液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量 国家标准局GB/T507 绝缘油击穿电压测定法 国家标准局GB/T6541石油产品油对水界面张力测定法(圆环法) 国家标准局GB/T7599运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法) 国家标准局GB
6、/T7252变压器油中溶解气体分析和判断导则 国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会GB7595运行中变压器油质量 国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会GB7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会GB/T7598运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法(比色法) 国家标准局GB/T7600运行中变压器油水分含量测定方法（库仑法） 国家标准局GB/T7601运行中变压器油水分测定法(气相色谱法) 国家标准局GB/T14542运行变压器油维护管理导则 国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会3. 作业流程1
7、）绝缘油交接试验（投入运行前）作业（工序）流程图工作负责人填写工作票，办理工作许可手续，检查工作地点安全措施。工作负责人交待工作任务及安全措施。开始确定进行试验的设备及试验项目。准备取样工器具。取样（按 GB/T 7597-2007电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 。是否发现异常查明原因，进行处理。是否检查取样数量、质量及核对取样记录（标签） 。取样前准备。取样阀恢复原状，并作检查和记录。收拾工器具，清理取样现场。办理工作终结手续，结束工作票。完成确定试验项目。仪器、试剂及药品准备。样品准备。样品分析。试验数据初步分析。是否发现异常-是：查明原因，进行处理。是否发现异常-否关闭仪器、清理
8、试验现场。试验结果分析与判断。4. 作业准备4.1 绝缘油交接试验（投入运行前）作业人员配备工序名称 建议工作人数 负责人数 监护人数取样前准备 至少 2 人 1 人 0 人取样 至少 2 人 1 人 1 人取样记录 至少 2 人 1 人 0 人试验前准备（1 项） 至少 1 人 1 人 0 人绝缘油试验（1 项） 至少 1 人 1 人 0 人试验数据记录与分析 至少 1 人 1 人 0 人4.2 取样工器具及仪器仪表配置序号 名称 规格/编号 单位 数量 备注1 标示牌 要求规格 个 若干2 安全帽 要求规格 顶 若干3 安全带和登高工具（扶梯） 要求规格 条（把） 若干 高空作业或必要时使
9、用4 扳手、管子钳、螺丝刀、等常用工具 要求规格 把 一套5 温湿度计 标准 只 16 记录笔、干净棉纱（擦布）等材料 要求规格 若干7500mL（125mL）磨口具塞玻璃瓶或专用金属取样瓶、250mL颗粒度专用取样瓶(具盖（塞）和塑料薄膜衬垫)、20100mL玻璃注射器、医用金属三通阀、透明软胶管（耐油）、注射器头部用小胶头 要求规格 个（支） 若干8 具有防震、防潮和避光的油样箱和专用的注射器金属油样箱（盒） 要求规格 个 若干9 取样记录(标签) 要求规格 张 若干4.3 绝缘油试验工器具及仪器仪表配置序号 名称 规格/编号 单位 数量 备注1 介损与体积电阻率试验仪 符合要求 台 12
10、 击穿电压试验仪、间隙器 符合要求 套 13 气相色谱仪 、恒温定时振荡器气相色谱仪技术参数应符合 GB/T 17623标准要求套 14氢气 、氮气、氩气、压缩空气 、标准混合气体氢气、氮气和氩气纯度不低于9.99%；压缩空气应纯净无油瓶（台：气体发生器）各 15 微库仑分析仪 符合要求 台 16 闭口闪点测定仪、试验油杯 符合 SH/T 0315闭口闪点测定器技术条 台 17 煤气瓶 5L 个 18 界面张力测定仪铂丝圆环：周长为40mm 或 60mm 、试样杯 （直径不小于45mm 的圆柱形器皿）台 19 密度计 符合要求 套 1颗粒计数仪 符合要求 台 110 球形或直形回流冷凝器 长约
11、 30cm 支 211 微量滴定管 12ml，分度0.02ml 支 212 水浴加热器 符合要求 台 113 氢氧化钾乙醇溶液配成0.020.05mol/L 氢氧化钾-乙醇溶液瓶 114 溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂 分析纯 瓶 115 氢氧化钾、无水乙醇 分析纯 瓶 若干16 pH 比色计或海立奇比色计 PH 为 3.87.0，间隔 0.2 台 117 比色管比色管：直径为15mm，容量 10ml（或海立奇比色计用为8ml）个 若干18 比色盒，或海立奇比色计用比色盘PH 为3.85.4（溴甲酚绿），PH 为6.07.6（溴百里香个 1酚蓝） ，间隔为 0.219 分液漏斗 250ml 个
12、 若干20 加热水浴（或水浴加热振荡仪） 符合要求 台 121pH 指示剂-溴甲酚绿、溴甲酚紫、溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝） 分析纯 瓶 若干22 试验用水除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH 为6.07.0，电导率小于 3S/cm瓶 若干23 试剂苯二甲酸氢钾（基准试剂） 、磷酸二氢钾（基准试剂） 、氢氧化钠（分析纯） 、盐酸（分析纯，相对密度为 1.19） ；石油醚（分析纯） 、丁酮（分析纯）苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾试剂均应进行干燥，干燥温度为100110瓶 若干24 凝点仪 室温60 台 125 烘箱 室温300 台 126 酒精灯 符合要求 个 127 温度计 0110 支 若干28 温湿
13、度计 符合要求 个 若干29 低压验电笔 符合要求 支 若干30 试验记录 本 若干31 集废油（液）桶 个 若干5作业方法5.1 作业工序绝缘油试验项目5.1.1 变压器、电抗器绝缘油试验项目按 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设 备 交 接 试 验 标 准中 表 20.0.1 和表 20.0.2 标准规定执行。有载调压切换装置绝缘油注入切换开关油箱前应进行击穿电压测定。5.1.2 对电压等级在 66kV 以上的变压器、电抗器应在注油静置后、耐压和局部放电试验 24h 后、冲击合闸额定电压运行 24h 后，各进行一次变压器、电抗器器身内绝缘油的油中溶解气体
14、的色谱分析。5.1.3 对电压等级 500kV 的变压器、电抗器投运前（热循环后）取样测量油中颗粒污染度。5.1.4 电压等级 66kV 及以上的油浸式电压互感器（包括电容式电压互感器），感应耐压试验前后，应各进行一次绝缘油的色谱分析。5.1.5 对绝缘性能有怀疑的互感器，应检测绝缘介质性能，并符合下列规定：（1）绝缘油的性能应符合表 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设 备 交 接 试 验 标 准 中20.0.1 和 20.0.2 规定要求。（2）电压等级在 66kV 以上的油浸式互感器，应进行油中溶解气体的色谱分析。5.1.6 套管中的绝缘油应有出厂试验报
15、告，现场可不进行试验。但当有下列情况之一者，应取油样进行水分、击穿电压、色谱分析试验：（1）套管主绝缘的介质损耗角正切值超过0.7%（500kV套管0.5%）的规定值；（2）套管密封损坏，抽压或测量小套管的绝缘电阻不符合要求；（3）套管由于渗漏等原因需要重新补油时。5.1.7 套管绝缘油的补充或更换时进行的试验，应符合下列规定：（1）换油时应按 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设 备 交 接 试 验 标 准 中 表 20.0.1 的规定进行；（2）电压等级为 500kV 的套管绝缘油，宜进行油中溶解气体的色谱分析。（3）补充绝缘油时，除按上述规定外，必须按有
16、关规定进行油的相容性（混合）试验。（4）充油电缆的套管需进行油的试验时，可按 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设备 交 接 试 验 标 准 中 表 18.0.8 规定进行。5.1.8 断路器绝缘油试验，应按 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设 备 交 接 试 验 标 准 中 表 20.0.1 的规定进行。对灭弧室、支柱瓷套等油路相互隔绝的断路器，应从各部件中分别 取油样进行试验。 5.1.9 充油电缆的绝缘油试验，应符合 GB 50150-2006 电 气 装 置 安 装 工 程 电 气 设 备 交 接 试 验 标 准中
17、表 18.0.8 的规定。5.2 取样作业方法和要求5.2.1 取样工器具准备：收拾需要携带的取样瓶、注射器及必需的取样工器具，检查所带的取样瓶和注射器数量和是否符合要求，检查所带工器具是否完备。5.1.2 工作负责人办理工作许可手续，检查工作地点的安全措施：工作负责人应认真填写变电站工作票，办理工作许可手续。进入现场必须戴安全帽，工作负责人应在值班人员的带领下检查工作地点的安全措施是否完备。5.2.3 交待工作任务及安全措施：工作负责人在开始工作前向全体人员交待清楚工作地点、工作任务、现场安全措施，邻近带电部位和安全注意事项。确认取样设备的取样口位置，防止走错间隔。需要登高取样应有配备足够的
18、安全措施。5.2.4 取样前准备工作：把取样容器及工器具等放置在工作地点，必要时准备合适梯子或登高器具，在试验现场检查安全措施，抄录设备铭牌，记录现场温度、湿度，取样容器贴上取样记录标签，并检查油位情况，检查取样口外观完好，无渗漏。5.2.5常规分析 （外状、水溶性酸、酸值、闭口闪点、界面张力、介质损耗因数、击穿电压）、体积电阻率作业要求：5.2.5.1取样瓶一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后盖紧瓶塞备用。 5.2.5.2 取样前，贴上取样标签。油样应能代表设备本体油，应避免在油循环不够充分的死角处取样。 对于变压器、油开关或其
19、他充油电气设备，一般应从下部阀门处取样。但在特殊情况下可在不同取样部位取样。取样前油阀门需先用干净甲级棉纱或布擦净，再放油冲洗干净。 5.2.5.3 常规分析取样量根据设备油量情况,以够试验用为限。取样后盖紧瓶塞密封，瓶外壁用干净布擦净。 5.2.5.4 油样在运输中应尽量避免剧烈震动，防止容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保存期间，必须避光 。5.2.6 水份作业要求： 5.2.6.1 应使用20100mL玻璃注射器（取样瓶），取样前取样容器按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，并充分烘干，玻璃注射器(取样瓶)干燥后立即用小胶头（瓶盖）密封头部备用。 5.2.6.2 取样前，贴上取样标签。
20、油样应能代表设备、油桶（罐、槽车）本体油，应避免在油循环不够充分的死角处取样。 对于变压器、油开关或其他充油电气设备，一般应从下部阀门处取样。但在特殊情况下可在不同取样部位取样。取样前油阀门需先用干净棉纱或布擦净，再放油冲洗干净。 5.2.6.3 取样要求全密封，即要求取样连接方式可靠，既不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。 5.2.6.4 取样量为2080mL(取样瓶取样需取满瓶)。 5.2.6.5 取样应在晴天进行，相对湿度不大于80。取样后要求注射器芯子能自由滑动，以避免形成负压空腔。油样注射器擦净后放在具有防震、防潮和避光的专用注射器金属油样箱内保存。
21、 5.2.6.6 油样在运输中应尽量避免剧烈震动，防止容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保存期间，必须避光，并保证注射器芯能自由滑动。 5.2.7 色谱分析、油中含气量作业要求： 5.1.7.1 使用100mL玻璃注射器，取样前注射器按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，并充分干燥，干燥后立即用小胶头盖住头部备用。 5.2.7.2 取样量为5080mL。 5.2.7.3 取样前，贴上取样标签。油样应能代表设备、油桶（罐、槽车）本体油，应避免在油循环不够充分的死角处取样。 对于变压器、油开关或其他充油电气设备，一般应从下部阀门处取样。但在特殊情况下可在不同取样部位取样。取样前油阀门需先用干净棉
22、纱或布擦净，再放油冲洗干净。 5.2.7.4 取样要求全密封，即要求取样连接方式可靠，既不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。 5.2.7.5 取样应在晴天进行，相对湿度不大于80。取样后要求注射器芯子能自由滑动，以避免形成负压空腔。油样注射器擦净后放在具有防震、防潮和避光的专用注射器金属油样箱内保存。 5.2.7.6 油样在运输中应尽量避免剧烈震动，防止容器破碎，尽可能避免空运。油样运输和保存期间，必须避光，并保证注射器芯能自由滑动。 5.2.8 颗粒度作业要求：5.2.8.1 取样容器为250mL取样瓶(具盖（塞）和塑料薄膜衬垫)，取样瓶经严格清洁处理干燥后
23、密封备用。 5.2.8.2 取样前，贴上取样标签。从设备中取样时,先放油将取样阀冲洗干净。在不改变流量的情况下，取油至取样瓶五分之四容积处。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间，取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。油样应密封保存，最好不要倒置，测试时再启封。5.2.9 检查油样数量、质量及取样标签记录: 检查油样数量、质量是否满足要求，取样标签记录是否准确、完整。工作负责人及各取样人员在取样标签记录签名确认。5.2.10 取样阀恢复原状并作检查：把取样阀螺丝或取样阀上（关）紧，油桶（罐、槽车）盖拧紧，用棉纱抹干净取样阀周围的油迹，观察没有渗油、滴漏及挂珠现象，检查设备油位正常。5.
24、2.11 收拾工器具并清理现场：取样结束后，将油样放好，收拾工器具放回原处，清理干净工作现场地面油污。表 绝缘油各试验项目取样容器和取样量要求试验项目 取样容器 取样量 备注常规分析 （外状、水溶性酸、酸值、闭口闪点、界面张力、介质损耗因数、击穿电压） 、体积电阻率一般使用500mL磨口具塞玻璃瓶 以够试验用为限1外状、水溶性酸、酸值、闭口闪点、界面张力可合为一瓶（500mL）2介质损耗因数、击穿电压试验项目应单独各一瓶（各500mL）水分 20100mL玻璃注射器（取样瓶） 2080mL(取样瓶取样需取满瓶)色谱分析、油中含气量 100mL玻璃注射器 5080mL颗粒度 250mL取样瓶(具
25、盖（塞）和塑料薄膜衬垫) 取样瓶五分之四容积5.3 绝缘油试验作业方法和要求5.3.1 介损与体积电阻率测量 表5.3.1-1 试验前准备工作 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控制措施1 检查送检油样 试验人员检查所送样品是否规范 1）样品包封、标签信息完整 2）样品在有效期内 1）样品包封、标签信息应完整2）送样应及时 2 准备工作 1）检查试验仪器是否可靠接地 2）检查测试仪测量连接线是否有效连接 1）试验仪器应可靠接地 2）测量连接线连接良好 1）开机前，试验人员应先检查试验仪器接地情况 2）确认测量连接线连接良好 表5.3.1-2 测量介损 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制
26、点 控制措施1 清洁样瓶口 检查瓶口是否清洁 避免瓶口内壁残留物造成污染 利用洁净的绸布或细滤纸擦净样瓶口；倒出一点样品冲洗瓶口 2 清洗电极 用待试样品冲洗电极 避免电极残留物造成污染 用样品冲洗，使电极状态和注入样品后一致 3 设定加热温度 将加热温度设定为标准要求的90（电缆油为100） 温度设定错误 认真检查设定值 4 对试样进行加热 控制加热达到预设定温度，内外电极间的温度差小于1 测量结果不准确认真观察温度值，确认温度差在1以内，再加压进行测量 5 启动测量 当加热达到预设定温度，启动测量 温度符合要求 确认内外电极间的温度差小于1时 6记录试验结果 取两次有效测量值中较小的一个值
27、作为样品的tan值 注意两次读数的差别不应大于0.0001加上两个测量值中较大一个的25% 如果不能满足上述重复性要求,需要继续对试样进行测量,直到相邻两次读数之间的差别不大于0.0001加上两个测量值中较大一个的25%时，测量结果才有表5.3.1-3体积电阻率测试 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控制措施1 清洁样瓶口 检查瓶口是否清洁 避免瓶口内壁残留物造成污染 利用洁净的绸布或细滤纸擦净样瓶口；倒出一点样品冲洗瓶口 2 清洗电极 用待试样品冲洗电极 避免电极残留物造成污染 用样品冲洗，使电极状态和注入样品后一致 3 设定加热温度 将加热温度设定为标准要求的90 温度设定错误 认真
28、检查设定值 4 对试样进行加热 控制加热达到预设定温度，内外电极间的温度差小于1 测量结果不准确认真观察温度值，确认温度差在1以内，再加压进行测量 5 启动测量 当加热达到预设定温度，内外电极间的温度差小于1，两电极间充电时间达到60s时，启动测量 1）试验电压选择正确 2）充电时间足够1）直流试验电压按200300V/mm场强选择 2）充电时间应达到60s 表5.3.1-4 工作终结 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控制措施1 检查各项试验结果 记录数据并签名 测量数据准确 检查各项试验项目、数据是否齐全、数据记录是否准确，工作负责人及各试验人员在试验记录上签名确认 2 清洁工作 清
29、洁电极及油杯 电极和油杯洁净清洁电极和油杯，如果试样的试验结果不合格，应该用清洁的油冲洗3遍 3电极、油杯的存放 每次工作完成后，油杯注入洁净的油（电极在油杯中） 电极全部浸泡在洁净的油中 用洁净油浸泡电极 4清理现场、结束工作 清理因试验工作而产生的杂物，试验后的废油做好密封妥善存放 避免污染环境 将已使用的绸布等擦拭物集中到污染物收集处表5.3.1-5 作业中可能出现的主要异常现象及对策 序号 工作内容 主要异常现象 处理对策1 介损测量 测试数据异常 1）考虑取样条件是否符合要求 2）考虑装油器具是否清洁干燥 3）考虑电极是否受前次不合格样品影响 4）重新取样进行试验 2体积电阻率测量
30、测试数据异常 1）考虑取样条件是否符合要求 2）考虑装油器具是否清洁干燥 3）考虑电极是否受前次不合格样品影响 4）重新取样进行试验 5.3.2 击穿电压测量表 5.3.2-1 试验前准备工作 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控制措施1 检查送检油样 试验人员检查所送样品是否规范 1）样品包封、标签信息完整 2）样品量符合要求 3）样品在有效期内 1）样品包封、标签信息应完整2）送样应及时 2 准备工作 1）检查试验仪器是否可靠接地 2）将样品放置在试验室内，待油温和室温相近方可启封 3）用量规准确测量两端电极间的距离；油杯电极间距为2.5mm0.05mm 4）在揭盖前，将试油轻轻摇荡
31、，使内部杂质混合均匀，但不得产生气泡 5）选择正确的试验方法1）试验仪器应可靠接地 2）电极形状应严格按照试验方法的规定选择，电极间距离应符合要求 3）摇荡时不能产生气泡4）根据设备的电压等级选择正确的试验方法 1） 试验人员应先检查接地情况再打开仪器电源 2）用量规对电极间隙进行准确测量 3）控制好摇荡的力度和速度使样品不会产生气泡 4）对220kV及以上电压等级设应选择GB/T 507-2002的方法和试验电极表5.3.2-2 测量击穿电压 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控制措施1 清洁样瓶口 检查瓶口是否清洁 避免瓶口内壁残留物造成污染 利用洁净的绸布或细滤纸擦净样瓶口；倒出一
32、点样品冲洗瓶口 2 清洗试验油杯 用待试样品冲洗油杯和电极2次 避免油杯残留物造成污染 用样品冲洗2次，使油杯及电极状态和注入样品后一致 3 倒入试样 选择体积为350ml600ml的试样杯，沿杯壁缓慢倒入试样，倒入过程要避免产生气泡 1）油杯中不能产生气泡 2）操作过程中，防止手触碰油杯内壁、电极和试样 1）控制倾倒速度 2）小心操作，如手不慎触碰油杯内壁、电极和试样，应重新冲洗油杯，再倒入试样 4 放置试样杯 将试样杯正确放置在测量仪的两个电极上，使之接触良好 注意试样杯电极两端和测量仪电极两端应有效接触 放置时认真检查 5 静置 装好试样，检查油中无可见气泡，静置5-10分钟 油中无可见
33、气泡 保证要求的静置时间6加压试验 开始试验，试验仪将自动使用所选择标准对应的试验方法开始试验；每次试验间隔应自动搅拌1分钟，静止1分钟。 1）保证两次击穿电压之间的间隔时间 2）控制电极间的游离碳和气泡 严格控制开始试验时间及两次击穿电压之间的暂停时间 7计算、分析测量结果 取六次连续测定的击穿电压值的算术平均值，作为平均击穿电压值 根据不同的电极类型，判断试验结果 不同试验方法要求的试验电极不同，击穿电压结果有差异：1）GB/T 507 是采用球型、球盖型两种电极2）DL/T 429.9 方法是采用平板型电极3）GB/T 7595-2000 中的试验要求为平板电极测定值4）使用三种不同形状
34、电极测得的击穿电压之间的差异见标准所附附录。表5.3.2-3 工作终结 序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控制措施1 检查各项试验结果 记录数据并签名 测量数据准确 检查各项试验项目、数据是否齐全、数据记录是否准确，工作负责人及各试验人员在试验记录上签名确认 2 清洁工作 清洁电极及油杯 电极和油杯洁净清洁电极和油杯，如果试样的试验结果不合格，应该用清洁的油冲洗3遍 3 电极、油杯的存放 每次工作完成后，油杯注入洁净的油（电极在油杯中） 电极全部浸泡在洁净的油中 用洁净油浸泡电极 4 清理现场、结束工作 清理因试验工作而产生的杂物，试验后的废油做好密封妥善存放 避免污染环境 将已使用的绸
35、布等擦拭物集中到污染物收集处，废油做好密封存放 表5.3.2-4 作业中可能出现的主要异常现象及对策 序号 工作内容 主要异常现象 处理对策1 击穿电压试验 测试数据异常 1）考虑取样条件是否符合要求 2）考虑装油器具是否清洁干燥 3）考虑试验油杯是否受前次不合格样品影响 4）电极松动，使电极间距减小了 5）重新取样进行试验 5.3.3 色谱分析表 5.3.3-1 试验前准备工作序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控 制 措 施1 查看送检油样 试验人员检查所送样品是否规范1）样品包封、标签记录完整2）样品符合要求3）样品在有效期内1）检查样品包封、标签记录2）检查样品是否符合要求3）检查
36、取样时间2 检查并准备仪器1）开机前先检查色谱仪各连接电缆、接地线以及各气路连接是否准确良好。必要时更换进样口硅胶垫片2 ）打开氮气、氢气、空气钢瓶总阀及各减压阀，将压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力3 ）预调节仪器各气路稳压阀，使各气路压力、流量符合仪器工作要求1）气体无泄漏2）气体压力正常3）压力、流量符合仪器工作要求1）打开各气体钢瓶后用检漏液检查各气体钢瓶总阀、减压阀以及各气路连接部位确认无气体泄漏2）检查确认气体压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力3）检查确认仪器各气路压力、流量符合仪器工作要求3 开启试验仪器1）确认已打开各气体钢瓶后打开仪器电源开关，开启鼓风机，打开各温度控制器
37、升温开关，设定或检查层析室、TCD、FID 及镍触媒转化器温度2）待层析室、TCD、FID温度升至设定值，镍触媒转化器温度升至360时，对氢焰离子室进行点火3）设定或检查 TCD 电桥电流值4）待仪器性能稳定后，调节各气路流量符合仪器工作要求。开启色谱分析工作站，待基线稳定后开始进行分析工作1）温度控制正常2）无氢气泄漏，点火正常3）热导电流正常1）注意观察仪器运行是否正常，用温度计检测层析室使用温度2）检查确认氢焰离子室已点燃。3）开启热导池桥流电源时确认已开载气，调整电流符合要求4）注意室内通风，严禁一切火种表 5.3.3-2 试验工作序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控 制 措 施
38、1样品准备1） 试油体积调节：将100mL 玻璃注射器 A 中油样部分推出准确调节注射器芯至 40.0mL 刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程应注意防止空气气泡进入油样注射器 A 内2）加平衡载气：用氮气清洗 5mL 注射器 B 至少三次，然后准确抽取 5.0mL 氮气（如试油含气量低，可适当增加其体积） ，缓慢注入有试油的注射器 A 内，并在橡胶封帽上涂上密封脂1 ）空气气泡无进入油样注射器 A 内2 ）橡胶封帽上已涂上密封脂1）细心操作2）确认橡胶封帽上已涂上密封脂2 振荡脱气1） 振荡平
39、衡：将注射器 A放入恒温定时振荡器内的振荡盘上，注意放置后的注射器出口在下部。启动振荡器，在恒温 50下连续振荡 20分钟，静止 10 分钟1）放置振荡器内振荡盘上的注射器出口符合要求1）检查确认放置振荡器内振荡盘上的注射器出口在下部3 转移平衡气1）贮气玻璃注射器的准备：取 5mL 玻璃注射器 C，抽取少量试油冲洗器筒内壁12 次后，吸入约 0.5mL试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气2 ）转移平衡气：将注射器A 从振荡盘中取出，立即将其中的平衡气通过双头针头转移到注射器 C 内（应采用微正压法转移） 。室温
40、下放置 2 分钟，准确记录其体积（准确至 0.1mL） ，以备色谱分析用1）玻璃注射器 C 已抽取少量试油冲洗器筒内壁2）转移平衡气采用微正压法转移1）确认玻璃注射器 C已抽取少量试油冲洗器筒内壁并符合要求2）确认转移平衡气已采用微正压法转移4仪器标定仪器的标定：采用外标定量法。用 1mL 玻璃注射器 D 准确抽出已知各组分浓度的标准混合气体 1mL（或0.5mL）进行标定。从得到的色谱图上记录各组分的峰面积 Ai,s(或峰高 hi,s)。标仪器标定在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行确认仪器标定已在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行，至少重复操作两
41、次，两次标定的重复性应在平均值的2%以内，取其平均值作为仪器标定的结果。每次试验均应标定仪器5 样品分析试样分析：用 1mL 玻璃注射器 D 从注射器 C 中准确抽出样品气 1mL（或 0.5mL） ，进行分析。进样时操作做到进针快、推针快、取针快。从得到的色谱图上记录各组分的峰面积 Ai(或峰高 hi)。样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积1）进样时操作符合要求2）样品分析与仪器标定使用同一支进样注射器和取相同进样体积1）进样时操作做到进针快、推针快、取针快2）确认样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器，取相同进样体积6 结果分析计算按公式计算油中各分析组分浓度（或由色
42、谱工作站完成）7 记录分析结果在色谱工作站界面观察、分析氢气（H 2） 、甲烷 （CH 4） 、乙烷（C 2H6） 、乙烯（C 2H4） 、乙炔（C 2H2） 、一氧化碳（CO） 、二氧化碳（CO 2）各特征气体的出峰情况，记录各气体组分含量8 分析及判断 按照变压器油中溶解气体分析和判断导则GB/T 7252 或变压器油中溶解气体分析和判断导则DL/T 722 进行分析判断。 表 5.3.3-3 试验终结序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控 制 措 施1 检查试验数据、记录试验人员检查试验数据、记录是否准确、完整。工作负责人及试验人员在试验记录上签名确认1）两次重复试验结果的差值不超过
43、允许差值2）试验数据、记录准确、完整1）检查确认两次重复试验结果的差值符合要求2）检查并确认试验数据、记录准确、完整2 关机1）关闭仪器电源2 ）待仪器温度降至室温时关闭各气路总阀3）整理试验现场工具、仪器设备，工作负责人检查工作现场关闭仪器电源和钢瓶阀门检查确认仪器电源和各气体钢瓶是否已关闭，是否有气体泄漏 表 5.3.3-4 作业中可能出现的主要异常现象及对策序号 工作内容 主要异常现象 处理对策1 开机1）温度控制器易失控2）氢焰不能点燃3）热导电流不正常1）停止温度控制器，检查原因。2）检查气源是否正常，管道是否泄漏，空气与氢气的比例是否合适。3）检查热导控制器是否正常，热导丝是否断开
44、。2样品分析1）仪器基线不稳定漂移2）进样时漏出气样或进样后无 TCD 峰或无 FID 峰或无CO 和 CO2 峰3）仪器温度、压力、流量等操作条件变化4）振荡后平衡气样太少不够进样1）用检漏液检查各气路连接口是否有漏气，若是作紧固或更换密封垫圈处理。检查观察仪器层析室、检测器和转化器温度控制是否稳定，若是作控温部件检查维修或更换处理（联系仪器专业人员到现场维修处理） 。进样口硅胶垫片漏气，作更换处理2）检查进样注射器、硅橡胶垫密封性和 TCD桥流、氢火焰（进样量太大引起氢火焰熄火）、转化器镍触媒是否正常或失效，作处理后重新进样3）待仪器运行条件稳定后重新对仪器进行标定和进样分析4）在不转移平
45、衡气的情况下再追加适量的平衡载气到注射器内，然后重复其余操作步骤5.3.4 油中含气量分析表 5.3.4-1 试验前准备工作序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控 制 措 施1 查看送检油样 试验人员检查所送样品是否规范1）样品包封、标签记录完整2）样品符合要求3）样品在有效期内1）检查样品包封、标签记录2）检查样品是否符合要求3）检查取样时间2 检查并准备仪器1）开机前先检查色谱仪各连接电缆、接地线以及各气路连接是否准确良好。必要时更换进样口硅胶垫片2 ）打开氩气、氢气、空气钢瓶总阀及各减压阀，将压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力3 ）预调节仪器各气路稳压阀，使各气路压力、流量符合仪器
46、工作要求好。更换进样口硅胶垫片（必要时）1）气体无泄漏2）气体压力正常3）压力、流量符合仪器工作要求1）打开各气体钢瓶后用检漏液检查各气体钢瓶总阀、减压阀以及各气路连接部位确认无气体泄漏2）检查确认气体压力输出调至稍高于仪器工作时所需压力3）检查确认仪器各气路压力、流量符合仪器工作要求3开启试验仪器1）确认已打开各气体钢瓶后打开仪器电源开关，开启鼓风机，打开各温度控制器升温开关，设定或检1）温度控制正常2）无氢气泄漏，点火正1）注意观察仪器运行是否正常，用温度计检测层析室使用温度2）检查确认氢焰离子室已点查层析室、TCD、FID 及镍触媒转化器温度2）待层析室、TCD、FID温度升至设定值，镍
47、触媒转化器温度升至 360时，对氢焰离子室进行点火3）设定或检查 TCD 电桥电流值4）待仪器性能稳定后，调节各气路流量符合仪器工作要求。开启色谱分析工作站，待基线稳定后开始进行分析工作常3）热导电流正常燃3）开启热导池桥流电源时确认已开载气，调整电流符合要求4）注意室内通风，严禁一切火种表 5.3.4-2 试验工作序号 工作内容 操作及工艺 质量控制点 控 制 措 施1 样品准备1） 试油体积调节：将 100mL玻璃注射器 A 中油样部分推出准确调节注射器芯至 40.0mL刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进
48、行密封。操作过程应注意防止空气气泡进入油样注射器 A 内2）加平衡载气：用氩气清洗5mL 注射器 B 至少三次，然后准确抽取 5.0mL 氩气（如试油含气量低，可适当增加其体积），缓慢注入有试油的注射器 A内，并在橡胶封帽上涂上密封脂1 ）空气气泡无进入油样注射器A 内2 ）橡胶封帽上已涂上密封脂1）细心操作2）确认橡胶封帽上已涂上密封脂2 振荡脱气1） 振荡平衡：将注射器 A 放入恒温定时振荡器内的振荡盘上，注意放置后的注射器出口在下部。启动振荡器，在恒温50下连续振荡 20 分钟，静止 10 分钟1）放置振荡器内振荡盘上的注射器出口符合要求1）检查确认放置振荡器内振荡盘上的注射器出口在下部
49、3 转移平衡气1）贮气玻璃注射器的准备： 取 5mL 玻璃注射器 C，抽取少量试油冲洗器筒内壁 12 次后，吸入约 0.5mL 试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出，使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气2 ）转移平衡气：将注射器 A从振荡盘中取出，立即将其中1）玻璃注射器 C已抽取少量试油冲洗器筒内壁2）转移平衡气采用微正压法转移1）确认玻璃注射器 C 已抽取少量试油冲洗器筒内壁并符合要求2）确认转移平衡气已采用微正压法转移的平衡气通过双头针头转移到注射器 C 内（应采用微正压法转移） 。室温下放置 2 分钟，准确记录其体积（准确至0.1mL） ，以备色谱分析用4仪器标定仪器的标定：采用外标定量法。用 1mL 玻璃注射器 D 准确抽出已知各组分浓度的标准混合气体 1mL（或 0.5mL
