1、1用纸层析法分离铁离子和铜离子一、实验原理1纸层析法的基本原理纸层析以_作为惰性支持物。滤纸纤维上的_具有亲水性，它所吸附的水作为_，通常把不与水混溶的有机溶剂作为_。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在_中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在_中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫_，因此，流动相溶剂又叫做_。2Fe 3 和 Cu2 的显色反应(1)Fe3 遇氨水生成红棕色沉淀(写离子方程式)：_。(2)Cu2 与氨水反
2、应生成深蓝色溶液(写离子方程式)：_二、实验步骤1实验用品仪器(必要用品)：大试管、_、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、_、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。试剂：饱和 FeCl3 溶液、饱和 CuSO4 溶液、_、6 molL1 盐酸、_。2实验操作取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约_ cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。取一只表面皿，加入 1 mL 饱和 FeCl3 溶液和 1 mL 饱和 CuSO4 溶液，混合后作为_。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复_次，要求留下斑点的直径小于_cm。将
3、晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。另取一支试管，加入 9 mL 丙酮和 1 mL 6 molL1 盐酸，混合均匀，作为_。用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约 0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。约 35 min 后，展开剂上升至滤纸条的上端。用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行_。得到两个清晰斑点，从上至下依次呈_(说明含 Fe3)、_ (说明含 Cu2)。思考感悟2点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作，在操作
4、过程中应注意哪些事项？【提示】 (1)点样原点距滤纸一端约 2 cm 为宜，点样仪器一般要采用内径小于 1 mm 的毛细玻璃管，且管口要平整。(2)点样动作要轻，不可刺破滤纸。(3)点样用量对分离效果有很大影响，一般在 0.002 mL0.01 mL 之间，样品太少斑点不清楚，样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。(4)如果色斑颜色很浅，要待溶剂完全挥发后，在同一个位置再次点样。纸层析法的基本原理纸层析法是一种色谱分析法，它以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。2样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相之间
5、有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。纸层析法的操作步骤取一张滤纸，按需要剪成条状，将滤纸条的一端弯折 1 cm，以便滤纸条能挂在橡胶塞下部的回形针上。滤纸条的长度以下端能浸入展开剂中 0.5 cm 为宜，用铅笔在离滤纸条末端约2 cm 处画一个小圆点作为原点(或画一条线)。2点样将试样溶于适当溶剂中配成溶液，用内径小于 1 mm 的毛细管吸取样品溶液在滤纸的原点处点一直径小于 0.5 cm 的斑点，如果溶液太稀，可在溶液挥发晾干后在原点处重复点样35 次，每次点在同一位置上，晾干后备用3展开在一支大
6、试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，所点试样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞下的回形针上(不可触及试管的内壁)，使滤纸条下端浸入展开剂中约0.5 cm(切勿使所点试样沾湿)，塞紧橡胶塞。4显色若分离的物质是有色的，有色物质展开后得到不同颜色的色斑；若为无色物质，可根据该物质的特性，在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。5分离若要将层析分离物提取出来，可将滤纸上分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，即可提取纸上层析物。有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示，试回答下列问题。(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是_。(2)请指出装置中的 3 处错误。3)图中滤纸剪去两角有
7、利于增强层析的实验效果，其作用是_。(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：)显色反应后，可观察到_。3写出显色反应时所发生反应的离子方程式【解析】 (1)展开剂应用丙酮，为防止 Fe3和 Cu2水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。(2)在进行纸层析法操作时，层析液不能与点样点或点样线接触，因为点样中的成分是易溶于展开剂的，否则会使实验失败；原点直径太大或细线过粗，会使样品中的成分分离不清晰，降低实验效果；展开操作的过程需要在密闭空间内进行，因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。(3)剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显的现
8、象。(4)采用氨熏法进行显色。(5)Fe3 与 Cu2 分别转化为红棕色的 Fe(OH)3沉淀和深蓝色的 Cu(NH3) 。24【答案】 (1)丙酮、6 molL 1 盐酸(2)层析液没及点样点 点样点太大 烧杯口上端没加盖(3)防止两端离子扩散快而导致分离不明显(4)用镊子取下滤纸条，放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行氨熏，由于浓氨水中可挥发出 NH3，使铁离子、铜离子跟 NH3发生反应(5)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域，红棕色区域靠近滤纸上方，深蓝色区域出现在红棕色区域下方Fe3 3NH 3H2O=Fe(OH)33NH ， 4Cu2 4NH 3H2O=Cu(NH3) 4H 2O24互动
9、探究氨熏时为防止污染，应在何处进行？若不采用氨熏还可用什么溶液代替？【提示】 氨熏应在通风橱中进行，不采用氨熏可用 NaOH 溶液代替，Fe3与之反应生成红棕色沉淀，Cu2与之反应生成蓝色沉淀。变式训练 2 (2011 年扬州高二检测)下列关于纸色谱法分离 Fe3和 Cu2操作正确的是( )A裁滤纸应垂直纤维方向裁开B点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置C展开时，用展开剂刚好淹过色斑进行展开D当展开剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察解析：选 B。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向，展开剂的液面低于色斑，当展开剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约 1 cm 处)时，取出滤纸，用铅笔在展开剂前沿处画
10、一条线，再晾干。菠菜的叶绿体中色素的提取和分离1菠菜中色素的成分及性质色素成分 颜色 溶解性叶绿素 a 蓝绿色叶绿素 b 黄绿色胡萝卜素 橙黄色叶黄素 黄色都能溶于有机溶剂如乙醇、丙酮、乙醚等，但不同溶剂中的溶解度不同2.纸层析法分离色素的原理菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中，所以可用有机溶剂提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开剂中的溶解度不同，溶解度大的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度快，溶解度小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢，所以可用纸层析法将色素分离。如图是叶绿体中色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题：4(1)图中步骤加入研钵内的物
11、质：A_，作用是_；B_少许，作用是研磨的充分；C_少许，作用是_。(2)图中步骤将糨糊状的研磨液倒入漏斗中，漏斗底部放有_。(3)中的实验现象是4)若在研磨时分别在 1 号、2 号、3 号三个研钵中加 2 g 剪碎的新鲜菠菜绿叶，并按下表所示添加试剂，经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液，即：深绿色、黄绿色(或褐色)、几乎无色。处理 1 号 2 号 3 号A B C 蒸馏水 注：“”表示加， “”表示不加。试回答：1 号处理得到的溶液颜色是_，原因是2 号处理得到的溶液颜色是_，原因是3 号处理得到的溶液颜色是_，原因是【思路点拨】 解答本题要注意以下两点：(1)提取叶绿体色素时所用仪器、药品
12、的作用和使用方法。(2)叶绿体中的色素易溶于有机溶剂而难溶于水。【解析】 (1)在从叶绿体中提取色素时，研磨时应加入有机溶剂如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3，SiO2 可使研磨充分，CaCO3 可以保护叶绿素等色素免受破坏，叶绿体中的色素是脂溶性物质，能够溶解于丙酮和乙醇等有机溶剂中，但不能溶于水。(2)为防止固体颗粒进入滤液，应加纱布过滤。(4)1 号不加 CaCO3，也不加水，没有 CaCO3 的保护，部分叶绿素可能受到破坏，所以提取液呈黄绿色(或褐色)；2 号不加丙酮(或乙醇)，只加 SiO2、CaCO3、水，叶绿体中色素无法5被溶解，提取不出来，所以提取液几乎无色；只有 3 号才能得到正常的提取液，呈现深绿色。【答案】 (1)丙酮(或乙醇) 溶解色素 SiO2 CaCO3 防止色素被破坏(2)纱布(3)从上到下依次出现橙黄、黄、蓝绿、黄绿色 4 条色素带(4)黄绿色(或褐色) 部分叶绿素受到破坏几乎无色 叶绿体中色素不溶于水深绿色 大量叶绿素溶于丙酮(或乙醇)中
