1、水质检验基础知识,内容：一、实验室基本知识 二、溶液的制备 三、滴定分析法概述 四、标准溶液的配制和标定 五、常用分析仪器的使用与维护 六、实验室安全知识 七、相关的化学分析基础知识,一、实验室基本知识 （一）化学试剂：1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存 （二）仪器和器皿,(一) 化学试剂,1. 化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。,（一）化学试剂：,化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱
2、纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。,(1) 一般试剂,根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。,(2) 基准试剂,可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。,(3) 高纯试剂,高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999
3、%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。,(4) 专用试剂,专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。,表1 .1 化学试剂等级对照表,其他级别化学试剂等级对照表,试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析
4、结果的准确性又能节约经费的目的。,2. 化学试剂的储存,大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。,2. 化学试剂的储存,较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。,2. 化学试剂的储存,化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。,2. 化学试剂的储存,存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。 有些药品遇光容易分解，避光保存。 固体、液体；酸、碱分别放置。,化学试剂大多数具有一定的毒性和危险性,
5、对化学试剂的管理, 不仅是保障分析结果质量的 需要, 也是确保人民生命财产安全的需要. 化学试剂的管理应根据实际的毒性、易燃性、 腐蚀性和潮解性等不同的特点, 以不同的方式妥善管理.,2. 化学试剂的储存,实验室内只易存放少量短期内需要的药品, 易燃易爆试剂应放在铁柜中, 铁柜的顶部要有通 风口, 严禁在实验室里防止总量超过 20 升的瓶装易燃液体.大量试剂应放在药品库内, 对于一般试 剂如无机盐应存放有序地放在试剂柜里, 可按元素周期族分类或按酸、碱、盐、氧化物等分类存放. 存放化学试剂是要注意化学试剂的存放期限, 因为有些试剂在存放过程中会逐渐变质, 甚至形成危害, 如谜类, 四氢呋喃,
6、二氧六环, 烯, 液体石蜡 等, 在日光条件下如接触空气可形成过氧化物, 放 置越久越危险.某些具有还原性的试剂, 如三氯化锑, 硫酸亚铁, 维生素 C, 维生素 E 以及 铁、铝、镁、锌粉等易氧化变质生成金属氧化物.,2. 化学试剂的储存,1、易燃类,易燃类液体易挥发成气体, 遇明火燃烧, , 通 常把闪点在 25 度以下的液体均列入易燃类. 闪点 在 - 4 度以下者有石油谜、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、 汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲 酯等.闪电介于 - 4 度到 25 度之间的有丁酮、甲苯、 甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等. 这类试剂要求单独
7、存放于阴凉通风处, 理想 存放温度 - 4 度4 度, 闪点在 25 度以下的试剂存 放最高室温不能超过 30 度.,2、剧毒类,剧毒类专指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的试剂. 生物试验半致死量为 50mg/kg 体重以下者成为剧毒物品.如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物, 氧化汞及汞盐, 硫酸二甲酯，某些生物碱和毒苷等, 这类物质要置于阴凉通风处，和酸类试剂隔离, 应锁在专门的毒品柜中, 建立双人登记签字领用制度, 建立使用消耗废液处理制度, 皮肤有伤口时禁止使用这类物质.,3、强腐蚀类,把对人的皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有 强腐蚀性的液体和固体( 包括气体) 这类物质
8、归类 强腐蚀性物质.比如发烟硫酸、浓硫酸、发烟硝酸、 浓硝酸、浓盐酸, 氢氟酸、氢溴酸 、氯磺酸、氯化砜、 一氯乙酸 、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、 无水氯化铝、液溴、氢氧化纳、氢氧化钾、硫化钠、 苯酚、无水肼、水和肼等.这些药品存放要求阴凉通 风, 并于其它药品隔离放置, 应选用抗腐蚀性的材 料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这些药 品.料架不宜过高, 也不要放在高架上, 最好放在地 面靠墙处, 以保证存放安全.,4、易爆类,这类试剂遇水反应十分猛烈的有钾、钠、锂、 钙、氯化铝锂、电石等.钾和钠应保存在煤油里, 实际本身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基 甲苯、三硝基苯、叠氮或重
9、氮化合物等, 要轻拿轻 放.与空气接触能发生强烈反应的物质如白磷应保 存在水中, 切割时也要在水中进行. 引火点低、受 热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧的物质 有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑.这类物 质要求存放安全不超过 30 度, 与易燃物, 氧化剂 均须隔离, 料架用砖和水泥砌成, 有槽, 槽内放消 防砂, 试剂置于砂中, 加盖, 万一出是不至于扩大 事态.,5、强氧化剂类,这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐.在适 当条件下会发生爆炸, 并可与有机物、镁、铝、锌 粉、硫等易燃固体形成爆炸化合物.这类物质有的 遇水起剧烈反应. 如果氧化物遇水发生爆炸的危 险.属于此类的有硝
10、酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、 高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸 铵、重铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰 酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其它过硫酸盐、 过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化二苯甲酯、 过氧乙酸等.存放要求阴凉通风, 最高温度不得超 过 30 度, 要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等 易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离, 注意散热.,此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或 发生其他事故.这类物质有甲基丙烯酸甲酯、苯乙 烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的单体, 存 放温度 10 度以下.,6、低温存放类,7、贵重类,单价贵的特殊试剂、超纯试剂或稀有元素以 及
11、化合物均属此类.这类试剂应与一般试剂分开存 放, 加强管理, 建立领用制度.常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.,8、一般试剂,一般试剂分类存放于阴凉通风处, 温度低于 30 度柜内即可. 这类试剂包括不易变质的无机酸 碱盐、不易挥发燃点低的有机物.如硅酸、硅酸盐、 没有还原性的硫酸盐、碳酸盐、盐酸盐、碱性比较 弱的碱. 尽管这类物质的储存条件要求不是很高, 但要对这类物质进行定期察看, 做到药品的密封 性良好, 要在保质期内用完 。,玻璃器皿,玻璃器皿,玻璃器皿,玻璃器皿,二、溶液的制备 （一）溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物
12、质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定,溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。,二、溶液的制备,（一）溶液配制的基础知识 1、实验室用水的要求： 按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。 无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。,（二）溶液浓度的表示方法,溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用
13、B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。, B的质量分数：,B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m,（2） B的质量浓度:,B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位是g/L。即B=mB/ V式中： B溶质B的质量浓度(g/L)；mB 溶质B的质量(g)；V 混合物(溶液)的体积(V)。,（3）的物质的量浓度：,B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即cB=nB/ V式中：cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元；nB物质B的物质的量，mo
14、l；V混合物(溶液)的体积，L。,三、滴定分析法概述,一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。,适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基
15、础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。,三、滴定分析法概述,滴定管的使用方法,常量分析用的滴定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。,容量瓶的使用方法,1. 容量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免条错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。2.向
16、容量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。3. 容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。,移液管的使用方法,1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。 3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接
17、触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下。,吸量管的使用方法,1.吸量管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。 2.吸量管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出。 3.量取时，最好选用略大于量取量的吸量管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。,四、标准溶液的配制和标定 （一）标准溶液的种类 (二) 滴定分析用标准溶液的制备 （三）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项,（一）标准溶液的种类： 1. 滴定分析
18、用标准溶液,也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。,2. pH测量用标准缓冲液,具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。一般溶液是指非标准溶液，它在检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。,(二) 滴定分析用标准溶液的制备,1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求
19、。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：,(1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。,(二) 滴定分析用标准溶液的制备,(5) 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 601
20、2002中附录A进行补正。 (6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。 (7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。,(二) 滴定分析用标准溶液的制备,(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。 (9) 碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在1520之间进行。 (10) 滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过2个月。
21、,(二) 滴定分析用标准溶液的制备,2. 配制和标定方法,标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。,(1) 直接配制法,在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。,(2) 标定法,很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。, 直接标定法,准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至
22、反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。, 间接标定法,有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。,4、安全注意事项：,(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。,4、安
23、全注意事项：,(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,4、安全注意事项：,(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。,4、安全注意事项：,(6) 要熟悉一些
24、常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。,4、安全注意事项：,(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。 总之，溶液的配制是进行水质检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在水质检验方法标准中都规定了相应的配制方法。,四、紫外可见分光光度法,基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯比耳定律为基础。朗伯比耳定律 ： 式中： 透光率或透光度，取值范围0100（0.01.0）,五、常用分析仪器的使用与维护,1 .
25、分析天平 2.分光光度计 3.电热恒温干燥箱,1. 分析天平：,1.1 分析天平的工作原理： 杠杆原理 F1L1=F2L2 1.2 分析天平的种类：根据构造分摆动式天平、空气阻尼天平、机械加码光电天平、单盘光电天平。,1. 分析天平：,1.3 分析天平的维护： 分析天平应放在专设的天平室内，室内要求空气干燥、温度适宜、无震动和腐蚀性气体，没有空气对流。 天平放好后不能随便移动，应保证天平处于水平位置。 经常保持天平柜罩内清洁干燥，干燥剂要定期更换或再生。,1. 分析天平：, 不能称量超过天平允许最大称量的物质，物品应先在药物天平上称出大约质量后在移到分析天平上称量。 称量时，不要开动和使用前门
26、，侧门也应在取放物品或砝码后及时关好。 天平砝码要专用，天平使用后，用罩子罩好。,1. 分析天平：,1.4 称量操作规程： 用软毛刷清扫天平盘上的灰尘，检查是否保持水平状态，各部件和砝码是否完好正常。 将被称物品和容器先放在药物天平上称出大约质量。 检查零点，如发生偏离调节至零点。,1. 分析天平：, 打开侧门，轻轻将被测物品放在承物盘中心，关好侧门，调节砝码。 微调砝码测量.记录下数据，取出被测物，砝码回零。 检查零点的变动情况并记录，用罩子罩好。,电子天平,电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称
27、量速度快，精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。,电子天平的使用,称量前的检查取下天平罩，叠好，放于天平后。 检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。 检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。,直接称量法,此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。 此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。,固定质量称量法,又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量
28、不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。 本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。,固定质量称量法的要求,称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。,递减称量法,又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物
29、质。,递减称量法的操作,用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。,用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。 若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。,递减称量法的操作,称量结束后的工作,称量
30、结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。 在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。 整理好台面之后方可离开。,2.分光光度计：,2.1分光光度计的工作原理：物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。,2.分光光度计：,2.2 分光光度计的维护： 仪器应安置在干燥、无污染的的地方。 仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。 仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。,2.分光光度计：, 比色皿使用完毕，立即
31、用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。 仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。 光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。,3.电热恒温干燥箱,电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5-300(有的为200 )范围的恒温烘焙、干燥、热处理等，恒温灵敏度通常为1 。,电热干燥箱的结构,电热干燥箱的型号很多但结构基本相似，一般由箱体、电热系统和恒温系统三部分组成。,电热干燥箱的使用注意事项,(1) 干燥箱应安装在室内干燥和水平处。 (2) 要注意安全用电，根据干燥箱耗电
32、功率，安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线，接地良好。,电热干燥箱的使用注意事项,(3) 插上温度计后将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开关，当温度调节旋旋钮在9位置时，绿色指示灯亮，表示电热丝已通电加热，箱内升温；然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮；说明电器工作正常，即可投入使用。,电热干燥箱的使用注意事项,(4) 放入试样时应注意，搁板的负重不能超过15 kg，试样排列不能过密，散热板上不应放试样，以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。,电热干燥箱的使用注意事项,(5) 带有鼓风的干燥箱，在加热和恒温时需将鼓风相开启，否则影响工作室温度的均匀
33、性和损坏加热元件。 (6) 箱内箱外应经常保持清洁。,五. 检验结果的表述：,1.检验结果的表示 2.检验结果的准确性和精密度 3.数据处理,1.检验结果的表示,水质检验结果常以被测组分在水样中存在的含量形式表示，被测组分含量的表示常用质量浓度。,2.检验结果的准确性和精密度,定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。,2.检验结果的准确性和精密度,精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法稳定、重现性
34、好、精密度高。,六.实验室安全知识,在水质检验中，具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多，检验中经常进行加热、灼烧等明为或高温操作，还常常用到多种电器设备，检验人员如果操作不当或粗心大意，很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。,六.实验室安全知识,因此，保证水质检验安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识，掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对水质检验工的最基本要求。同时在水质检验工作中，水质检验员应逐步培养遇到危险事故的处置能力。,实验室安全守则,检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度，其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一。,一般安全守
35、则,(1) 检验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 (2) 进行有危险性的工作时，如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。,一般安全守则,(3) 玻璃管与胶管、胶管等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以防玻璃管折断时扎伤手。 (4) 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行，夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不能对着人。 (5) 通常应在试验台备有湿抹布，当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时，以便立即擦去。
36、,一般安全守则,(6) 稀释浓硫酸的容器(如烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀释过程中溶液散热。 注意：只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！ (7) 蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。 (8) 操作者不得离开岗位，必须离开时，要委托能负责任者看管。,一般安全守则,(9) 实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相条款的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂。 (10) 实验室内禁止吸烟、进食，不能用实验室器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。,一般安全守则,(11) 工作时应穿工作服，头发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作
37、要加戴上防护眼镜。 (12) 每日工作完毕后，检查水、电、气、窗是否关闭，并进行安全登记之后方可锁门。,用电安全守则,(1) 不得私自拉接临时供电线路。 (2) 不准使用不合格的电器设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。 (3) 正确操作闸刀开关。应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置，不能若即叵离，以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。,用电安全守则,(4)新购的电器作用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。 (5) 使用烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度，以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶
38、剂的物品送入烘箱和高温炉加热。 (6) 电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因，排队故障后再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝替代。,用电安全守则,(7) 使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。 (8) 应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理，绝缘损坏或线路老化要及时更换。 (9) 必要时应使用漏电保护器。,防爆安全守则,(1) 检验室内应备有灭火用具、急救箱和个人防护器材。检验人员要熟知这些器材的使用方法。 (2) 操作、倾倒易燃液体时应远离火源。 (3) 加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行，严禁用火焰或电炉直接加热。,七、相关的化学分析基础知
39、识,7.1 分析化学中的误差7.2 有效数字及运算规则,误差,绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用E表示,E = x - xT,相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示,Er =E/xT = x - xT /xT100,absolute error,relative error,error,1 准确度与误差,准确度:表示测量值（measured value)与真实值(true value)的接近程度。用误差大小来衡量。,accuracy error,3.1 分析化学中的误差,1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高,系统误差!,准确度及精密度都高结果可靠,3 系统误差
40、与随机误差,系统误差:由某种固定的原因造成的，又称可测误差,性质 ：具单向性、重现性、可校正特点,方法误差: 溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯空白实验 主观误差: 个人误差,分类：,(systimatical error),(random error ),随机误差: 又称偶然误差，由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的。,性质：不可校正，无法避免，服从统计规律,减免方法：不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次,过失由粗心大意引起，可以避免的,3.2 有效数字及运算规则,有效数字（si
41、gnificant figure）: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内有效数字位数的多少反映了测量的准确度。,A 一个量值只能保留一位不确定的数字，必须且只能记一位； B 数字前0不计，数字后计入 : 0.03400 C 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系) D 不能因变化单位而改变有效数字的位数，如0.0345g，mg表示时应该是34.5mg； E 对数与指数的有效数字位数按尾数计，如 pH=10.28, 则H+=5.210-11mol/L,1 有效数字位数的确定,m 分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4)
42、 , 0.0600g(3) 千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3)1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2)台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)V 滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.96mL(3)容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4)移液管:25.00mL(4);量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2),2 有效数字运算中的修约规则,四舍六入五成双,尾数4时舍; 尾数6时入 尾数5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入,例 下列值修约为四位有效数字0
43、.324 740.324 750.324 760.324 850.324 851,0.324 7,0.324 8,0.324 8,0.324 8,0.324 9,禁止分次修约,0.5749,0.57,0.575,0.58,运算时可多保留一位有效数字进行,4d法偏差大于4d的测定值可以舍弃 （根据正态分布规律，偏差超过3 的概率小于0.3，0.8 ，3 4 ，即偏差超过4的个别测量值可以舍去，对于少量测定数据，偏差超过4 的个别测量值可以舍去,3.4 可疑数据的取舍,步骤：（1）将可疑值除外，求其余数据的平均值和平均偏差 ；,（3）判断,（2）求可疑值x与平均值 之间的差的绝对值,舍弃。,Q 检
44、验法步骤： （1） 数据排列 X1 X2 Xn（2） 求极差 Xn - X1 （3） 求可疑数据与相邻数据之差Xn - Xn-1 或 X2 -X1 （4） 计算：,（5）根据测定次数和要求的置信度，(如90%)查表：,不同置信度下，舍弃可疑数据的Q 值表测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.994 0.76 0.85 0.938 0.47 0.54 0.63,（6）将Q与QX （如 Q90 ）相比，若Q QX 舍弃该数据, （过失误差造成）若Q QX 保留该数据, （偶然误差所致）当数据较少时 舍去一个后，应补加一个数据。,格鲁布斯(Grubbs)检验法,基本步骤： （1）排序：1, 2, 3, 4 （2）求和标准偏差s （3）计算G值：,（4）由测定次数和要求的置信度，查表得G 表 （5）比较若G计算 G 表，弃去可疑值，反之保留。 由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差，故准确性比Q 检验法高。,谢谢大家,水质分析 群号: 203295605,
