1、凤凰白云山药业编 号：氢溴酸右美沙芬质量标准 生效日期：页 码： 1 / 2制 定 人： 审 核 人： 批 准 人：制定日期： 审核日期： 批准日期： 颁发部门：质量部 分发部门：生产部、质量部 1 目的1.1 建立氢溴酸右美沙芬的质量标准，为质量监控及检验提供依据。2 范围2.1 氢溴酸右美沙芬的入库验收、检验全过程。3 职责3.1 质量部、生产部。4 规程4.1 性状4.1.1 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。在乙醇中易溶，在氯仿中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。4.1.2 比旋度 取本品，精密称定，用 盐酸溶液(0.1mol/L) 溶解并定量稀释成每 1ml 中约含20mg 的溶液，
2、照“旋光度测定标准检验规程”测定，比旋度为+28 至+30。4.2 鉴别4.2.1 取本品约 25mg，加水 5ml 溶解后，加硝酸液(2mol/L)5 滴和硝酸银试液 2ml，产生黄色沉淀。4.2.2 取本品，用盐酸液(0.1mol/L)制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，照“紫外分光光度法标准检验规程”测定，于 220-350nm 的波长范围内测定吸收度，在 278nm 的波长处有最大吸收，在 245nm 的波长处有最小吸收。凤凰白云山药业编 号：氢溴酸右美沙芬质量标准 生效日期：页 码： 2 / 24.3 检查 4.3.1 酸度 取本品 0.20g，加水 20ml 溶解后，照 “PH
3、 值测定标准检验规程” 测定，PH 值应为5.2-6.5。4.3.2 水分 取本品，照“水分测定标准检验规程”测定，含水分应为 3.5-5.5%。4.3.3 炽灼残渣 取本品 1.0g,照“炽灼残渣检查标准检验规程” 测定，遗留残渣不得过 0.1%。4.3.4 N,N-二甲苯胺：取本品 0.5g，加水 20ml，置水浴中加热溶解后冷却，加醋酸液（ 1mol/L）2ml 和 1%亚硝酸钠溶液 1ml，在加水使成 25ml，摇匀；如显色，与 对照液（取 N,N-二甲基苯胺对照品 20mg，精密称定，置 20ml 量瓶中，加水适量，于水浴中温热使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 1.0ml，置
4、200ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.001%）。4.3.5 酚类化合物 取本品约 5mg，加入稀 盐酸（3mol/L）1 滴，水 1ml 和加三氯化铁试液 2 滴，混匀后加铁氰化钾试液 2 滴， 2 分钟后，不得 显蓝绿色。4.4 含量测定 照“ 高效液相色 谱法检验操作规程” 测定。色谱条件系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以多库脂钠溶液（0.007mol/L）和硝酸胺溶液（0.007mol/L）的乙腈-水（70：30）溶液（用冰醋酸调节 PH 值至 3.4）为流动相：检测波长为 280nm，理论板数按氢 溴酸右美沙芬计算
5、应不低于 2000，拖尾因子不得不大于 2.5.测定法 取本品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2mg 的溶液，精密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，用流 动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取氢溴酸右美沙芬（按无水物计算）对照品适量，用水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。按无水物计算，含 C18H25NO.HBr 应为 98.0%-102.0%。4.5 类别 镇咳药。凤凰白云山药业编 号：氢溴酸右美沙芬质量标准 生效日期：页 码： 3 / 24.6 贮藏 避光，密封保存。5 相关文件及记录5.1 SM-I057-B 紫外分光光度法标准检验规程5.2 SM-I059-B 高效液相色谱标准检验规程5.3 SM-I055-B 水分测定标准检验规程5.4 SM-I050-B PH 值测定标准检验规程5.5 SM-I042-B 炽灼残渣检查标准检验规程5.6 SM-I052-B 旋光度测定标准检验规程
