1、 1 热压罐工艺对树脂基复合材料性能影响的实验研究 侯进森，左 扬，黎玉钦 （航天海鹰（镇江）特种材料有限公司，镇江 212132） 摘要 ： 热压罐成型工艺是大型客机用树脂基复合材料最主要的成型方式之一。本文分别对热压罐成型工艺过程中的升温速率、固化温度、固化压力、保温时间等四个工艺参数进行了系统的实验研究。研究结果表明，工艺参数的变化对材料压缩强度、模量、孔隙率等性能都会产生影响。 研究结果对 大型客机用树脂基 复合材料 热压罐成型工艺制度的设定 具有重要的指导意义 。 关键词： 热压罐 ； 工艺参数 ； 压缩性能 ； 孔隙率 An Experimental Study of the Ef
2、fect of Autoclave Process on Performance of Resin Matrix Composites HOU Jinsen, ZUO Yang, LI Yuqin (Aerospace Haiying (Zhenjiang) Special Materials Co.Ltd. Zhenjiang 212132, China) Abstract： Autoclave process is one of the most important manufacture methods of resin matrix composites for large-scale
3、 aircraft.In this paper, four technological parameters, such as heating rate, curing temperature, curing pressure, holding time, were studiedsystematically. The results indicate that, the compression strength, modulus, porosity of the composites would beinfected by the four technological parameters,
4、 which is important to the autoclave process of the resin matrix composites for large-scale aircraft. Keywords： Autoclave Process, Technological Parameter, Compress Performance, Porosity 热压罐成型工艺是利用热压罐内部的高温压缩气体产生压力对复合材料坯料进行加热、加压以完成复合材料的固化成型 1,2。由于热压罐是利用压缩空气或惰性气体向罐内充气加压，因此气体作用在真空袋内的构件上压力均匀。同时，由于热压罐内安装
5、有大功率风扇和导风套，气体在罐内高速循环保证其内部各点气体温度基本相同，从而使构件各处固化温度一致。因此，热压罐成型工艺可以保证成型 构件的质量稳定，孔隙率较低、树脂含量均匀，力学性能稳定可靠 3-5，是大型客机用树脂基复合材料的最重要的成型方式之一 6-8。 对于大型客机复合材料结构件，其对于材料的稳定性要求要高于一般结构件 9。这就要求在热压罐工艺中，通过控制树脂基复合材料固化过程中的升温速率、固化温度、固化压力、保温时间来实现对最终产品性能的控制 10-13。 本文 中，通过改变热压罐工艺中的各种固化参数，系统地研究了热压罐工艺对树脂基复合材料各方面性能的影响。 作者简介 ：侯进森，硕士
6、， 从事树脂基复合材料成型工艺及低成本化研究 ； Email： hou_ 2 1 实验方法 本文所研究的预浸料材料建议固化制度为：升温速率 1 /min3 /min、固化温度 185、固化压力0.6MPa、保温时间 120min。本文中对以上四个固化工艺条件分别进行调整，确定实验工艺参数表（表 1），根据表中的不同工艺条件进行试板的热压罐固化。其中，对于升温速率以凝胶点 150和玻璃化转变温度165为界，设置三类升温速率制度，分别以 P0 代表升温速率为 1 /min3 /min； P1 代表升温速率为 165C以下， 1-3 /min， 165C 以上， 0.06-1 /min； P2 代表
7、升温速率为 150C 以下， 1-3 /min， 150C-165， 0.15-1/min,165以上， 0.06-1 /min； P3 代表升温速率为 150以下， 0.5-1 /min,150C-165 ,0.15-1 /min165以上， 0.06-1 /min。 铺贴试板所用的预浸料使用自动下料机，试板在铺贴时选用一条边作为基准边，保证纤维偏差在 1以内。热压罐的温度控制精度达到 2以内，即保温固化阶段，插在工装对角线位置上的两个热电偶之间的温差达到 2以内，压力允许波动范围为 +0.05MPa/-0。热压罐的保温时间允许波动范围为 +15/-0min。 对于不同固化工艺条件下的试板
8、分别进行 准各向同性压缩 、孔隙含量等性能进行测试表征。所采用的测试方法分别为： 准各向同性压缩试验按照 ASTMD 6641/D6641M-09采用复合加载压缩试验夹具测量聚合物基复合材料层合板压缩性能的标准试验方法 进行。 孔隙含量试验按照 GB 3365 进行。 本文中，针对三个批次的预浸料样本进行了实验研究，以 L1、 L2、 L3 分别代表三个批次。对于每一组试验，计算每一种测量性能的平均值、标准差和离散系数（以百分比表示）： nxxni i 1(1) )1/(1221 nxnxs ni in (2) xsCV n /100 1 (3) 式中： x 样本平均值； sn-1样本标准差；
9、 CV 样本离散系数， %； N 试样数量； xi测量的性能值。 2 结果与讨论 2.1 固化温度对复合材料性能的影响 2.1.1 固化温度对压缩性能的影响 由图 1 可以看出在不同固化温度下，在 179条件下材料的 准各项同性压缩强度略低于 185，而 191条件下压缩强度值略有增加，同时离散性也有所增大。三种温度条件下模量变化很小，即在此温度区间内固化温度对材料的压缩强度影响较小。 3 表 1 工艺参数表 固化温度 罐内压力 升温速率 保温时间 对照组 185 0.6 MPa 1 /min 3 /min 120 min 固化温度 179 0.6 MPa 1 /min 3 /min 120
10、min 191 0.6 MPa 1 /min 3 /min 120 min 固化压力 185 0.5MPa 1 /min 3 /min 120 min 升温速率 185 0.6 MPa 165C 以下， 1-3 /min 165C 以上， 0.06-1 /min 120 min 185 0.6 MPa 150C 以下， 1-3 /min150C-165 ， 0.15-1 /min,165 以上，0.06-1 /min 120 min 185 0.6 MPa 150C 以下， 0.5-1 /min,150C-165 ,0.15-1 /min165 以上，0.06-1 /min 120 min 保
11、温时间 185 0.6 MPa 1 /min 3 /min 240min 185 0.6 MPa 1 /min 3 /min 480min 300350400450500550600650700750800C1D1B压缩强度MPa191 o C185 o C C1D1B179 o C102030405060L1L2L3压缩模量GPa191 o C185 o C179 o CL 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 1 压缩强度、压缩模量随固化温度的变化图 2.1.2 温度对面孔隙含量的影响 -0 .3-0 .2-0 .10 .00 .1L1L2L3孔隙率%191 o C185 o C
12、179 o CL 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 2 面孔隙率随固化温度的变化图 由图 2 可以分析得到固化温度在 179、 185下，层合板的孔隙率值变化很小， 191条件固化导致层合板的孔隙率有一定程度的增加。 4 2.2 保温时间的影响 2.2.1 保温时间对压缩性能的影响 300350400450500550600650700750800压缩强度MPa480min240min180minL1L2L3L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG1020304050压缩模量GPa480min240min180minL1L2L3L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -A
13、VG图 3 压缩强度、压缩模量随保温时间的变化图 由图 3 可以知在保温时间在 180min、 240min、 480min 条件下，延长固化后的保温时间，层合板的准各项同性压缩强度略有增加但其压缩模量略有降低。 2.2.2 保温时间对面孔隙含量的影响 -0 .3-0 .2-0 .10 .00 .1L1L2L3孔隙率%480min240min180minL 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 4 面孔隙率随保温时间的变化图 由图 4 分析得到保温时间在 180min、 240min、 480min 条件下，延长固化后的保温时间层合板的孔隙率有一定程度的增大。测试结果的集中度较好（
14、CV 值均小于 8%）。 2.3 升温速率的影响 2.3.1 升温速率对压缩性能的影响 200250300350400450500550600650700750800L1L2L3压缩强度MPaP3P2P1P0L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG152025303540455055L1L2L3P3P2P1P0压缩模量GPa L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 5 压缩强度、压缩模量随升温速率的变化图 5 从图 5 中可以分析得到在四组升温速率条件下，层合板的压缩强度和压缩模量有一定程度的变化， P2、P3 组的压缩模量略低于另外两组，同时 P1 组的离散性也高于另外三
15、组。 2.3.2 升温速率对面孔隙含量的影响 -0 .3-0 .2-0 .10 .00 .1P2P1P0孔隙率%L1L2L3P3L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 6 面孔隙率随升温速率的变化图 由图 6 可以看出在四组升温速率条件下，层合板的孔隙率有一定变化， P0 组的孔隙率明显低于另外三组。测试结果的集中度较好（ CV 值均小于 8%）。 2.4 固化压力的影响 2.4.1 固化压力对压缩性能的影响 2503003504004505005506006507007508000.5MPa0.6MPa压缩强度MPaL1L2L3L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG15
16、20253035404550550.5MPa0.6MPa压缩模量GPaL1L2L3L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 7 压缩强度、压缩模量随固化压力的变化图 由图 7 可以分析得到在不同固化压力条件下，随着固化压力的降低材料压缩强度略有降低，随压力的减少试板压缩模量测量值离散度增大。 2.4.2 固化压力对面孔隙含量的影响 -0 .3 0-0 .2 5-0 .2 0-0 .1 5-0 .1 0-0 .0 50 .0 00 .0 50 .1 00.5MPa0.6MPa孔隙率%L1L2L3L 1 -AVGL 2 -AVGL 3 -AVG图 8 面孔隙率随固化压力的变化图 6 由图
17、 8 可以看出在不同固化压力条件下，随着固化压力的降低层合板孔隙率有一定程度的升高，同时数据的离散性也有一定程度的增大。 3 结论 （ 1）较高的固化温度条件会导致层合板的孔隙率有一定程度的增加，当温度较低时会导致准各项同性压缩性能的下降。 （ 2）延长固化后的保温时间，层合板的准各项同性压缩强度略有增加但其压缩模量略有降低。同时延长固化后的保温时间层合板的孔隙率有一定程度的增大。同时考虑成型效率因素 180min 是较为适宜的保温时间段。 （ 3）在凝胶点和玻璃化转变温度之前采用较低的升温速率会导致压缩性能的下降和孔隙率的增大。 （ 4）在不同固化压力条件下，随着固化压力的降低材料压缩性能略
18、有降低，孔隙率有一定程度的升高。 参考文献 1 Tarsha-Kurdi K E, Olivier P. Thermoviscoelastic analysis of residual curing stresses and the influence of autoclave pressure on these stresses in carbon/epoxy laminatesJ. Composites science and technology, 2002, 62(4): 559-565. 2 梁宪珠 , 孙占红 , 张铖 , 等 . 航空预浸料 -热压罐工艺 复合材料技术应用概况 J
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