1、1X 光衍射实验沈晓丽 1254278实验目的：本实验通过采用与 X 射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究 X 射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的 NaCl 晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出 X 射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。实验原理：X 射线是波长介于紫外线和 射线 间的电磁辐射。由德国物理学家 W.K.伦琴于1895 年发现，故又称伦琴射线。波长小于 0.1 埃的称超硬 X 射线，在 0.11 埃范围内的称硬 X 射线，110 埃范围内的称软 X 射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。
2、这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的 X 射线能量越大，叫做硬 X 射线，波长长的 X 射线能量较低，称为软 X 射线。实验室中 X 射线由 X 射线管产生，X 射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的 X 射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对 X 射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。由于 X
3、光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此 X 光成为研究物质微观结构的有力工具。当 X 光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913 年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg 和 W.L.Bragg）证明了 X 光在晶体上衍射的基本规律为(如图 2 所示)：2dsin=n (1) 其中，d 是晶体的晶面间距，即相邻晶面之间的距离， 是衍射光的方向与晶面的夹角， 是 X 光的波长，n 是一个整数，为衍射级次，（1）式称为布拉格公式。图 2 X 光在晶格上的衍射根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d 已知）通过测量 角来研究未知 X 光的波长，也可以利用已
4、知的 X 光（ 已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的 X光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。实验仪器：212345图 3 X 光管使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的 X 射线实验仪。该装置分为三个工作区：中间是 X 光管区，是产生 X 射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X 光管的结构如图 3 所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生 X 射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于 X 射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热
5、沉，用以散热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1 是 X 光的出口。A2 是安放晶体样品的靶台。A3 是装有 GM 计数管的传感器，它用来探测 X 光的强度。A2 和 A3 都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。B1B2B4B5B3 A0 A1 A2 A3 A4监控区 X 光管 实验区图 4 X 射线实验仪21 23图 5 COUPLED 模式下靶台和传感器的角位置3左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1 是液晶显示区。B2 是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3 有五个设置按键，由它确定 B2 所调节和设置的对象。B4 有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR
6、 传感器扫描模式；COUPLED 耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的 2 倍（如图 47）B5 有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON /OFF）； 是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是 X 光管上的高压开关。数据记录1 验证布拉格公式NaCl 晶体衍射峰位置 (d=0.282nm)电压:35KV 电流：0.1 mA 扫描时间 t：10s ：0.1 扫描下限角: 2.5 扫描上限角: 30=7.11*10-2nm1一级光谱衍射角 1=7.2二级光谱衍射角 2=14.5三级光谱衍射角 3=22.1未知2一级光谱衍射角 1=6.4二级光谱衍射角 2
7、=12.9三级光谱衍射角 3=19.64LiF 晶体衍射峰位置(d 未知)电压: 35KV 电流: 0.15 mA 扫描时间 t: 10s :0.1 扫描下限角: 2.5 扫描上限角: 30=7.11*10-2nm1一级光谱衍射角 1=10.1二级光谱衍射角 2=20.5三级光谱衍射角 3=31.852.铝材料的 X 光吸收系数测定电压:35KV 电流: 0.15 mA 扫描时间 t: 20s 厚度（ mm） 光强度计数 光强度计数（有 Zr）0.0 725.6 702.20.5 338.0 302.71.0 178.2 146.61.5 89.05 64.62.0 50.75 33.402.
8、5 30.15 19.553.0 14.60 3.95数据处理：1. 用 NaCI 晶体验证布拉格公式1) 用属于 7.11*10-2nm 的一套衍射峰位置验证布拉格公式：已知 d=0.282nm根据 可以求得ksin2=7.11*10-2nm1d 实验值/nm 百分差%一级光谱衍射角 0.2836 0.57二级光谱衍射角 0.2839 0.67三级光谱衍射角 0.2825 0.182）用另一套衍射峰计算对应 X 光的波长根据 得 =2dsin/kkdsin未知（理论值为 6.31*10-2nm）2k /nm1 1=6.4 0.0628682 2=12.9 0.0629573 3=19.6 0
9、.0630656=6.30*10-2 nmE=0.15%2)测定 LiF 晶体的晶面间距（理论值：d=0.201nm ）=7.11*10-2nm1d 实验值/nm 百分差%一级光谱衍射角 0.2027 0.85二级光谱衍射角 0.2030 0.99三级光谱衍射角 0.2024 0.69d=0.2027nmE=0.85%2. 铝材料的 X 光吸收图1)无滤波片情况厚度（ mm） 光强度计数 T lnT0.0 725.6 1 00.5 338.0 0.465821 -0.763951.0 178.2 0.24559 -1.404091.5 89.05 0.122726 -2.09782.0 50.75 0.069942 -2.660092.5 30.15 0.041552 -3.180813.0 14.60 0.020121 -3.9059872）有滤波片 Zr 的情况厚度（ mm） 光强度计数 （ Zr） T lnT0.0 702.2 1 00.5 302.7 0.431074 -0.841481.0 146.6 0.208772 -1.566511.5 64.6 0.091997 -2.3862.0 33.40 0.047565 -3.045662.5 19.55 0.027841 -3.581243.0 3.95 0.005625 -5.18055
