1、- 1 -发放编号: 文件编号:持有者: 控制性质: 版本号: F32 装置操作规程编 制： 修 订： 核 对： 审 核：批 准： - 2 -F32 操作规程目录一、反应岗位操作规程1、岗位任务2、岗位生产原理及流程说明3、工艺指标与操作指标4、开车前的准备工作5、正常开车及操作6、正常操作7、停车注意事项及事故处理二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务2、生产原理3、水洗塔、碱洗塔开车4、水、碱洗停车5、水、碱洗操作指标 6、异常现象、产生原因、排除方法三、精馏岗位操作规程1、岗位任务2、精馏原理及流程简介3、工艺指标和操作指标4、开车前的准备工作5、开车6、正常操作- 3 -7、正常停车与操作
2、8、异常现象及处理方法四、灌装岗位操作规程1、岗位任务2、工艺指标3、充装前准备工作4、充装5、安全注意事项五、AHF 贮槽卸料操作规程六、AHF 计量槽进料操作规程七、各岗位的有关制度- 4 -一、反应岗位操作规程1、岗位任务将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下，控制一定的温度90105和一定的压力 1.251.35MPa，在反应釜内连续进行氟化反应生成 F32，反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。氟化反应是 F32生产的关键，反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗，因此必须按操作规程严格操作。2、反应原理及流程说明2.1 生产原理F32是以二氯甲烷和氟化氢为原料，以 S
3、bCL5为催化剂，按一定的配比在外加热的条件下反应，其主要化学方程式：2HFCH 2CL2CH 2F22HCL 氟化反应的关键是催化剂，如果没有催化剂，反应是很难进行的，F 32生产选用 SbCL5作为催化剂，其氟化过程按下式进行的：2HFSbCL 5SbCL 3F22HCL SbCL3F2CH 2CL2CH 2F2SbCL 5 上述反应要求原料中的水分及 SO2含量要符合要求，因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀，另一方面使 SbCL5水解，而 SO2含量高易使 Sb5+还原 Sb3+，使催化剂中毒。2.2 工艺流程简述二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽，电子称重计量后经多级泵
4、由流量调节阀调节到规定的流量，再经预热器加热到 90左右进反应釜，无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后，经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。原料 AHF 和 CH2CL2以均匀的速度连续投料，AHF 与 CH2CL2投料配比为 1:1.82.2(重量比),两种原料在釜温 90105，釜压 1.251.35MPa 并在催化剂存在的条件下连续反应，反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL 和 HF 后经气柜, 再经压缩、冷淋成粗品供精馏工序提纯，反应进行- 5 -12 小时后,开始向釜内通氯气。2.3 流程说明（1）原料 AHF：可由钢瓶包装至现场，电子秤
5、称重显示计量，两只钢瓶串联使用，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS 系统显示计量，计量泵调节到一定的流量。（2）原料 CH2CL2：可由计量槽液位刻度显示重量，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS 系统显示计量，经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。3、工艺指标与操作指标3.1 主要工艺指标（1）氟化反应器反应压力：1.251.35MPa；（2）氟化反应器反应温度: 90105；（3）反应精馏塔冷顶温度： -55 ；（4）水洗塔水洗温度: 常温；（5）碱洗塔碱洗温度: 常温；（6）粗品组份含量: F 3295%；3.2、主要控制指标序号 设备名称 控制项目 单位 技
6、术指标 备 注HF: CH2CL2 1:1.82.2 重量比反应压力 MPa 1.251.35反应温度 90105反应精馏塔冷顶温度 5-51 氟化反应器反应粗品含量 % 952 水洗塔 水洗温度 常 温碱浓度 % 5103 碱洗塔碱温度 常 温4 气 柜 气柜高度 % 1/32/3出口压力 MPa 1.65 压缩机出口温度 100- 6 -4、开车前的准备工作4.1 原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫（1）AHF 大储槽计量槽计量泵应用 0.6MPa 干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压,要求 24 小时保压后，系统压力0.58MPa，卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀
7、，进行管道的吹扫。（2）CH 2CL2多级泵出口、AHF 计量泵出口反应釜进口管道应用1.6MPa 干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏，尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和 AHF 的系统查漏特别重要。（3）反应釜缓冲罐出口应用 1.6MPa 干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压，卸压时，打开反应釜、缓冲罐排污阀，进行管线吹扫。（4）缓冲罐水、碱洗系统用水封的方法试漏，具体方法是在水、碱塔中充满水，观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。（5）气柜压缩机进口试漏：用干燥空气或氮气将钟罩升高，经 24小时后，要求气柜高度不变。（6）压缩机
8、后粗品槽：从压缩机出口到粗品槽出口用 2.0MPa 干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压，要求 24 小时保压1.8MPa。（7）蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用 1.0MPa 干燥空气或氮气试压。4.2 仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错，完毕后挂牌以免操作失误。4.3 检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是 AHF 管路)；阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换；机泵能否正常运转；仪表显示是否正常；DCS 系统是否在实时监控状态。4.4 检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。4.5 检查公用工程：水、电、汽、冷是否满足工艺要求。4.6 原料准备是否充分,能否满足生产
9、要求。- 7 -4.7 开反应釜夹套蒸汽，将反应釜缓慢升温至 100 左右，烘干反应釜。同时开真空泵抽真空。完毕后关闭相关阀门，停蒸汽加热。4.8 配好碱循环槽内的碱，控制浓度在 10 %左右。4.9 打开 CH2CL2 大贮槽出料阀，原料泵的进出口阀、计量槽进口阀，关计量槽出口阀，向计量槽进料，通过 DCS 系统或现场液位显示进料结束。注意保证大贮槽及计量槽的液位不能突破（大贮槽不能低于 30 %，计量槽重量不超过 10 吨） 。以免损坏原料泵或原料外溢。4.10 按照AHF 计量槽操作规程向 AHF 计量槽中进入 AHF4.11 通知冷冻岗位开冷冻机组，待盐水温度至 -10时，打开反应精馏
10、塔冷冻盐水进出口阀门，当冷顶温度至 0左右，时，准备投入CH2CL2。4.12 打开 CH2CL2 计量槽出口阀、多级泵进出口阀、及流量调节阀、预热器进出口阀，反应釜 CH2CL2 进料阀，启动多级泵，向反应釜进CH2CL2 ，同时调节流量到正常操作范围，停泵并关闭相关阀门。4.13 准备好五氯化锑贮罐，称重并记录,连接好贮罐至反应釜催化剂进口的紫铜管。4.14 向反应釜中压入一定量的 SbCl5，关闭相关阀门，拆开紫铜管。5、开车5.1 打开反应釜夹套蒸汽调节阀，手动调节阀微开，使反应缓慢升温并在关键温度点（50 ）适当恒温。观察反应釜其它温度点的温升及反应釜釜压的变化情况。5.2 打开碱循
11、环泵进出口阀门，启动循环泵,控制泵出口压力0.5MPa；打开循环水增压泵进出口阀，转子流量计进出口阀，控制水流量。5.3 当反应釜中、下部温度达到 70 时，依次打开 AHF 计量槽出口阀、计量泵进出口阀、CH 2CL2 计量槽出口阀、多级泵进出口阀，预热器进出口阀、反应釜上 AHF 和 CH2CL2 进口阀，开始向釜内进料。注意控制 AHF 计量泵的量程和多级泵的流量， AHF 计量泵和多级泵的出口压力1.6MPa 保证 AHF 进料量、CH 2CL2 进料量，按重量配比操作。5.4 此后的升温速率必须保证釜压接近对照表中当前温度下的 AHF- 8 -的压力。5.5 打开气柜补水阀，补好气柜
12、水封，打开气柜进口阀。5.6 当釜压达 1.3 MPa 时，缓慢打开调节阀出气，控制釜压1.251.35MPa ，并调节好蒸汽，控制反应釜中、下温度在 90105.5.7 当气柜升至一定高度后，开气柜出口阀，启动氟压机，调节并控制好气柜高度在正常范围内 60%左右。6、正常操作6.1 原始开车，投料 12 小时后需通氯气，调节好阀门开度，控制通氯量为 24kg/h；6.2 正常操作控制原料配比：AHF：CH 2CL2=1：1.82.2（重量比） 。并视组份情况及时适当调整。反应温度：90105顶压：1.251.35MPa.冷顶温度：5-5 ；6.3 控制好水洗、碱洗流量；6.4 控制好反应精馏
13、塔顶冷凝器盐水量；6.5 密切注意出气量，并随时计算粗品产量，每公斤 AHF 应产粗品，1.151.3 公斤，若出气量偏少，应立即查找原因。7、正常停车及操作7.1 按停车按钮，停止投料，关闭两原料管线上相关阀门，顺序为：反应釜预热器进出口泵进出口计量槽出口；7.2 反应釜气相出口手动缓慢卸压；7.3 关闭反应釜夹套蒸汽阀门；7.4 关闭冷凝器盐水阀门；7.5 停水增压泵，关闭水洗塔顶吸收水阀；7.6 停止碱循环泵。8、紧急停车与事故处理8.1 紧急停车紧急停车的条件：（1）凡设备发生不能立即修复的故障，已不能维持运转。（2）突然停电、停水、停蒸汽、停仪表气源、停冷冻盐水等动力供给，不能继续维
14、持正常运行。- 9 -（3）其它偶然性突发事故，不可克服而严重影响正常生产的，经厂部、车间同意。8.2 事故处理事故处理原则：确保自身及他人安全，避免事故进一步扩大。（1）凡符合紧急停车条件的按紧急停车的步骤处理，无关操作人员离开事故现场，处理事故的操作人员按规定配齐必要的防护用品；（2）立即与厂部等有关部门联系，迅速成立事故处理临时指挥部，制定进一步处理方案；（3）为防止事故进一步扩大,应重点考虑以下保护措施:：a 防止氟化反应釜超温、超压；b 防止大量跑料及其 SbCL5、AHF 的泄漏；c 防止火灾、爆炸等事故的发生或扩大；d 及时作好事故发生及处理的记录；8.3 事故处理措施（1）设备
15、事故 序号 部位 事故原因 发生现象 处理方法1 氟化反应釜 反应釜腐蚀穿孔1 反应压力无法维持2 加热蒸汽出口有物料泄漏3 酸度计显示酸性紧急停车关反应釜夹套蒸汽进出口阀门2 膜式吸收器 进气管腐蚀、漏气 有 HCL、F32 等漏出 正常停车3 碱洗塔 碱洗塔堵塞碱洗塔回料管处有粗料气泄漏正常停车（2）突然停水、电、汽、冷等：突然停水、停电、停蒸汽、停冷冻盐水、停仪表气源、停供循环水等,为了不再发生新的不安全事故,尽快恢复生产,须做到:a）停水、停汽：按“ 紧急停车按钮”切断相关进料及加热蒸汽后，再手动关闭相关阀门。b）停电：手动停泵并切断加热蒸汽，关闭相关阀门,严防反应超压。c）查明原因，
16、若时间长，则缓慢卸至常压；若为短时停车，则保温保压，待恢复后开车。- 10 -（3）反应釜腐蚀穿孔a）按紧急停车按钮，切断相关阀门停止进料，关加热蒸汽进出口阀。b）按规定穿戴好劳动防护用品。c）适当加大出气速度，尽快卸去反应釜压力，同时加大水碱洗流量吸收。当反应压力接近常压时，启动事故喷射泵，抽去釜内残余气体。d）关闭相关阀门，停喷射泵，查找泄漏点，等待处理。9、操作中的异常现象、产生原因、排除方法序号 异常现象 产生原因 排除方法1 反应冲料（1）反应投料量太大（2）反应压力不稳定（3）仪表失灵及故障（4）后工序管道堵塞（1）适当降低投料量（2）单投 HF 或补加 SbCL5（3）检修仪表（
17、4）停止投料，检查管道2 反应组份不好1）投料配比不准2）反应压力偏低3）冷温或冷盐量不足4）釜内投料管腐蚀1）调整投配比2）压力高限操作3）降低冷盐温度，加大冷盐量4）更换投料管4 催化剂失效快1）AHF 含水量过高2）CH 2CL2 含水量过高3）釜温严重超标1）使用合格的 AHF2）使用合格的 CH2CL23）按指标操作5 反应温度不稳定1）配比失调，投料不稳2）反应器积料，出口温度偏高3）蒸汽压力不稳1）调整配比2）减少投料量，检查回流情况3）控制蒸汽压力稳定6 反应压力不稳定1）配比不稳定2）反应不好3）出料不畅1）调整配比2）采取单投 AHF 或CH2CL2，补加 SbCL5- 1
18、1 -4）反应精馏冷淋器堵塞 3）疏通出料管线4）清理设备二、水碱洗岗位操作规程1、岗位任务：将反应粗气经二级降膜吸收器、水洗塔、碱洗塔除去HCL、HF，合格后气体去气柜。付产酸（25%）去付产酸大储槽出售。由于该岗位直接影响到成品酸度指标小于（1.0PPm） ，因此必须严格操作，确保水洗喷淋量，循环碱液浓度。2、生产原理HCLH 2OHCL.H 2OQHFH 2OHF.H 2OQHFNaOHNaFH 2OQHCLNaOHNaCLH 2OQ反应中 F32、F 31、F 22等不溶于水，去气柜。 3、水洗塔、碱洗塔开车3.1 反应准备投料前应启动水、碱洗。3.2 开水洗塔流量计前后阀门，启动管道
19、增压泵，系统进水吸收，开降膜吸收器冷却水阀，吸收水量视付产酸浓度和投料量大小调节。3.3 启动碱循环泵，碱液正常循环。3.4 开气柜进口缓冲罐进气阀。3.5 加强巡回检查，每班将气柜出口缓冲罐放水一次，以防积液。4、水、碱洗停车- 12 -4.1 停管道泵，关水洗塔吸收水阀。4.2 停碱循环泵。4.3 冬季停车应关降膜吸收器冷却水阀，并放尽夹套积水。5、水、碱洗操作指标 序号 控制点 控制项目 控制次数 控制方法 控制指标水洗温度 连续水量、冷却水量常 温水洗流量 连续 流量计调节 HF：水=1：5.51 水洗塔付产酸浓度 2 次班 流量计调节 2025 %碱浓度 1 次班分析，水洗吸收510
20、 %2 碱洗塔碱 温 连 续 水洗吸收 常 温压 力 连 续 300 mmH2O高 度 连 续 1/32/33 气 柜气体酸性 2 次班 PH 试纸 中 性6、异常现象、产生原因、排除方法序号 异常现象 产生原因 排除方法1反应气酸度超标（1）吸收水量小（2）膜吸收冷却水未开（3）循环碱浓度低（4）碱循环量小（1）增加水洗流量（2）开膜吸收冷却水，降低酸温（3）提高碱浓度（4）增大碱循环量2水洗塔温度高（1）吸收水量小（2）膜吸收冷却水未开（3）反应 HF 严重过量（1）加大吸收水量（2）开冷却水（3）调整配比至正常3 碱温高 水洗塔吸收效果差 寻找水洗不佳原因，并迅速解决4 气柜钟 （1）反
21、应气量太大，压缩 （1）增大压缩机能力或降低投料- 13 -罩冒顶 机能力小（2）压缩机故障 （3）压缩机至气柜间堵塞量（2）检修压缩机（3）找出堵塞原因，并疏通5气柜进出口缓冲罐积水（1）气柜进出气管穿孔（2）气柜负压太高，水倒吸（3）工作大意，抽气过量（1）找出腐蚀原因，并更换（2）气柜下限失灵，故障解决（3）调节压缩机负载6 水碱洗跑料（1）反应放气速度太快（2）水碱洗气相堵塞（3）气柜进气阀未开（1）按要求缓慢放气（2）找出堵塞点，疏通（3）开气柜进气阀三、精馏岗位操作规程1、岗位任务根据反应粗品中各组分沸点及挥发度的差异，使各组分得到分离，并对中间产物进行回收处理，返回反应系统，从而
22、获得指定纯度的产品。2、精馏原理及流程简介2.1 精馏原理利用粗品中各组分蒸汽压或沸点的差异，在精馏塔内，通过气液相不断传热、传质，使各组分得到有效的分离，塔顶获得较纯的组分。2.2 流程简介反应气经二级压缩除去油气后，冷凝成液相粗品，进入粗品槽。通过屏蔽泵由 DCS 系统调节、控制一定的流量连续向脱气塔进料，塔顶低沸物经手动调节阀回气柜，塔釜合格料由 DCS 系统液位自控调节连续向精馏塔进料，塔顶合格气相物料经分子筛干燥脱水，由精品冷凝器冷凝成液相物料进精品计量槽。3、工艺指标和操作指标 - 14 -序号 工艺项目 控制项目 控制次数 控制方法 单位 控制指标塔顶组分 间 断 取样分析 %
23、99塔顶温度 连 续 盐水循环量 1530塔釜压力 连 续 塔釜蒸汽加热 MPa 1.21.7塔釜温度 连 续 塔釜蒸汽加热 15401 脱气塔塔釜液位 连 续 DCS 自控调节 % 1/32/3塔顶组分 间 断 取样分析 % 99.9塔顶温度 连 续 盐水循环量 1530塔釜压力 连 续 塔釜蒸汽加热 MPa 1.11.6塔釜温度 连 续 塔釜蒸汽加热 15402 精馏塔塔釜液位 连 续 DCS 自控调节 % 1/32/3F32 间 断 取样分析 % 99.9水份 间 断 取样分析 PPm 10氯离子 间 断 取样分析 PPm 1.0不凝性气体 间 断 取样分析 % 0.8F12 间 断 取
24、样分析 % 0.04F22 间 断 取样分析 % 0.04R30+R40 间 断 取样分析 PPm 30F21 间 断 取样分析 PPm 1003 组分含量F31 间 断 取样分析 PPm 34、开车前的准备工作4.1 原始开车前应对所有设备、管道试压、查漏、吹扫。（1）屏蔽泵出口精品计量槽，应用 2.0MPa 的干燥空气或氮气对该系统所有设备、管道进行试压，要求 24h 保压，合格后对每段管路都必须认真吹扫。（2）装填分子筛，记录好装填量。（3）对该系统抽真空，待用。- 15 -（4）开车前检查好所有的设备、阀门、管道是否接错，确认无误后挂牌，以免操作失误。5、开车5.1 开氟压机冷却水阀、
25、一级出口冷凝器、预冷的冷却水进出口阀、微开中尾冷冷冻盐水进出口阀、氟压机进出口阀。并补充油位至1/21/3 及盘车。5.2 开粗品槽冷冻盐水进出口阀及进料阀、平衡阀，使粗品槽处于授料状态。5.3 当气柜接近上限时，开气柜出口阀，在空载状态下启动氟压机，23 分钟后依次加载，经粗品冷凝器向粗品槽进料。5.4 粗品槽收料至一定液位时，开粗品槽出料、屏蔽泵进出口阀，平衡阀，回路阀，启动粗品泵向脱气塔连续进料，通过 DCS 系统调节好粗品泵的流量 0.50.76m 3/h。5.5 当脱气塔液位接近规定值时，手动调节塔釜蒸汽阀，并设定好脱气塔压力 1.21.7MPa，手动调节脱气塔顶冷冻盐水阀开度，全回
26、馏一段时间。 5.6 通过调节脱气塔的蒸汽及冷冻盐水阀开度，控制压力1.21.7MPa 、冷顶温度 18左右、釜温 1540,并调节好回气柜阀门开度，进行全回流操作，视低沸物含量可适当放空。塔上部取样分析，低沸物和空气0.8%即为合格，合格后开脱气塔出料，调节出料阀的开度，控制脱气塔的液位 1/32/3 左右,向精馏塔连续进料，保证脱气塔的进出料基本平衡。5.7 当精馏塔液位接近规定值时，通过 DCS 系统调节精馏塔塔釜蒸汽阀的开度，设定好精馏塔的压力，手动调节塔顶冷冻盐水阀的开度控制釜温 1540、顶压 1.11.6MPa、冷顶温度 1530。全回流一段时间后，塔下取样分析，F 3299.9
27、%且 F31 未检出时,开精馏塔出料,控制好精馏塔的液位在 1/32/3 左右。5.8 微开一组分子筛进出口阀，观察分子筛干燥器温升情况，必要- 16 -时开冷却水进行冷却，如温升很快且无法控制，须立即停止向干燥器进料。开收料冷凝器冷冻盐水进出口阀及精品槽冷冻盐水进出口阀、进料阀、平衡阀，连续收料。 5.9 当精馏塔出料组份 F3299.9%或检出有 F31 时，停收料，进行全回流操作，其后步骤与上同。5.10 新分子筛刚使用时，应缓慢通气，当分子筛无法保证水份10PPm 时，调用另一组分子筛，失效的一组进行再生。 （具体见分子筛再生操作规程） 。5.11 精馏塔塔釜应定期排水。每两小时一次。
28、5.12 压缩机一级出口冷凝器、二级出口油分离器、粗品预冷应定期排水、排油。6、正常操作6.1 正常操作时，必须控制好脱气塔和精馏塔的蒸汽和冷冻盐水阀门开度，保证两塔的温度、压力基本平稳。控制好两塔液位，系统进出料基本平衡。精馏塔取样在塔顶；脱气塔取样在塔下部。两塔取样频率不得低于 1 次/小时。6.2 每班收料入各班精品计量槽，待白班取样分析合格后，方可压入成品大贮槽。6.3 正常操作时，可视塔釜 F31 含量（50%） ，适当将釜内残液排放或压入 F31 处理塔另外处理。6.4 分子筛再生：（1）确认干燥器确实失效后，关干燥器进出口阀门。（2）开物料回气柜阀门，将余气缓慢放回气柜，压力为常
29、压后，关闭相关阀门。（3） 开蒸汽加热阀、排淋阀，将干燥器升温至 5060，并间断通氮气、放空;如果压缩空气水份达标，则可连续通入压缩空气、放空。（4）当温度升至 200时，启动真空泵，抽真空，恒温 5 小时后，充氮气、抽真空，重复三次，抽真空。（5）停真空泵，关闭所有相关阀门,待干燥器自然降温（必要时可通- 17 -冷却水冷却） 。（6）分子筛备用。7、正常停车与操作停车分：正常停车、临时停车7.1 正常停车：（1）按照流程从粗品槽精品计量槽有计划有步骤地进行。（2）停屏蔽泵，关闭相关阀门，停止向脱气塔进料。（3）根据精馏系统各塔的操作程序，分别将脱气塔、精馏塔的物料处理完毕，直至无法收到合
30、格产品为止。（4）各塔、储槽残液集中，并处理。（5）关塔釜加热，关塔顶冷冻盐水进出口阀。 （6）关闭仪表及有关电源。7.2 临时停车安排的短时间停车，只须切断粗品槽脱气塔精馏塔之间出料阀门，全回流操作。7.3 紧急停车发现突然停电、停蒸汽、停冷冻盐水；泵故障、管道发生泄漏均按紧急停车处理。（1） 切断塔釜蒸汽加热；（2）停脱气塔、精馏塔之间进出料及收料；（2） 停塔顶冷冻盐水；（4）根据实际情况采取长期或临时停车。 8、异常现象及处理方法序号 异常现象 产生原因 处理方法1脱气塔压力高1）塔中不凝性组分含量高2）操作控制不当3）进料量大，液面偏高4）设备、管路堵塞5）盐水量不足或盐水温度高1）
31、 手动调节塔顶回气柜阀的开度2） 调节釜温及冷冻盐水3） 调节进塔料液流量4） 排除故障5） 联系冷冻- 18 -2精馏塔收料出现高沸物R30、R31 等。1)塔釜累积残液含量过高2）控制不当3）出料阀开的太大4）塔顶冷凝列管冻堵，冷凝面积减小5）进料量太大，液面过高1）排残并处理2）调节釜温适当提高釜压，加大盐循环量3）关出料，全回馏操作4）停出料，停冷盐，溶化疏通5）减少进料量3 精馏塔液泛1）蒸发量太大2）进料量太大1）停止收料；降低釜温，关蒸汽阀，关冷冻盐水阀；待塔顶料液回到塔釜，慢慢开盐水阀和缓慢开蒸汽阀。2）减少进料量4成品中R22、R12、R40 高1）回流量小2）精馏塔压力偏低
32、1）加大塔顶盐水循环量2）适当提高釜压四、灌装岗位操作规程1、岗位任务 接收来自计量槽合格的产品进行仓储，并对产品、原料最终分析记录，将合格的产品按规定充装系数进行钢瓶充装或槽车灌装。负责原料二氯甲烷的联系、收料、重量对接；瓶装 AHF 的收料，槽车装 AHF 的卸料。AHF 气相回收，有水 HF 含量的分析控制、灌装。储区的巡查记录，突发事件的处理、汇报。2、工艺指标序号 工艺项目 控制项目 控制次数 单 位 控制指标压力 连 续 MPa 1.8重量 连 续 t 401 成品槽液位 连 续 cm 202 屏蔽泵 出口压力 连 续 MPa 2.0压力 连 续 MPa 0.5重量 连 续 t 4
33、03 AHF 储槽液位 连 续 cm 30- 19 -纯度 间 断 % 99.9水份 间 断 PPm 10氯离子 间 断 PPm 1.0酸度（以 HCL 计）间 断 PPm 1.0蒸发残留物 间 断 PPm 10澄清度 间 断 % 无色透明不凝性气体 间 断 % 0.8F12 间 断 % 0.04F22 间 断 % 0.04二氯甲烷+氯甲烷 间 断 PPm 30F21 间 断 PPm 100F31 间 断 PPm 3.04 成品质量有机杂质总量 间 断 % 0.103、充装前准备工作3.1 精品计量槽成品大储槽各充装接头应用 2.0MPa 的干燥空气或氮气进行吹扫、试压、查漏，合格后再次吹扫，
34、检查各排放口情况，直之排放口洁净、干燥。3.2 新钢瓶、新槽罐的处理（1）先抽真空,并用大储槽气相置换（2）分析钢瓶里的不凝气、水份含量,反复处理直之合格,气相物料回气柜。（3）用液相物料对槽罐进行蒸发残留处理，反复处理直至合格，物料通过泵经分子筛回大储槽。4、充装4.1 钢瓶充装（1）核对、确认钢瓶是否合安全规定、分析钢瓶里的介质含量、水份是否要求。如不合格,先回气柜,再抽真空。- 20 -（2）称量好钢瓶皮重，并作好记录。（3）软管连接钢瓶和产品灌装管道，平衡管道。连接时，注意管道、接头干燥，必要时用电吹风加热干燥处理。（4）开所用大储槽的出口阀、分子筛干燥器进出口阀、灌装泵进口阀、泵逆循
35、环阀。开泵出口阀(1/2)（6）确认管道无余气, 泵逆循环管道已充冷却液。（7）启动充装泵, 进行充装。 （确认泵在安全绿色区域运行） 。（8）计量钢瓶的增重，按规定的充装系数确认充装结束,(670/926L)。（9）停泵、关闭相关阀门。4.2 罐式槽车充装（1）核对、确认槽车是否合安全规定、分析槽车里的介质含量、水份是否要求。如不合格,先回气柜,再抽真空。（2）计量好成品大储槽的重量，并作好记录。（3）软管连接槽车和产品灌装管道，平衡管道。连接时，注意管道、接头干燥，必要时用电吹风加热干燥处理。（4）开所用大储槽的出口阀、分子筛干燥器进出口阀、灌装泵进口阀、旁通阀、泵逆循环阀。开泵出口阀(1
36、/2)（5）启动充装泵, 进行充装。（6）计量槽车的增重,按规定的充装系数确认充装结束(15.6 t/20m3) 。（7）停泵、关闭相关阀门。（8）本产品充装为 0.785、安全注意事项（1） 严格按规定的充装系数充装，不得超装。（2） 本产品无论瓶装或罐式集装箱充装在充装结束后，应将液相管道的物料平衡后，回气柜。（3）本产品无论瓶装或罐式集装箱均应储存在阴凉干燥的地方,不得- 21 -靠近热源,严禁日晒雨淋。（4）装有本产品的钢瓶或罐式集装箱为带压容器，在装卸运输过程中，严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒。五、AHF 贮槽卸料操作规程加压送至 AHF 原料大贮槽。本岗位有 50m3AHF 贮槽
37、2 只，存贮料80 吨。贮槽允许最高液位在 80%处。具体操作如下：1、进料前准备（1）新贮槽启用前必须将槽内杂物、铁锈清理干净，以免打坏液下泵和堵塞液位计。（2）贮槽及相关物料管线必须试压至 0.5MPa，并用肥皂水查漏，保压 24 小时。（3） 新贮槽所有物料管线应用干燥空气吹扫，分析水分含量100PPm，并确认管线没有接错位。（4）AHF 大贮槽和岗位 AHF 计量槽管线、阀门经检查核实无误后，挂牌，以免操作失误。- 22 -2、首次进料操作（1）穿戴好防护用品（面具、防酸衣等）（2）往有水 AHF 贮槽内加水至 2/3 液位处。（3）打开大贮槽进料管线上所有阀门、放空阀,关闭槽体上其它
38、阀门，最后开大储槽上进料阀。（4）连接好 AHF 槽车与大贮槽之间进料软管、空压软管。（5）开空压机，保持空气缓冲罐内压力 0.40.5MPa。（6）开槽车液相出料阀，并检查相关管线是否泄漏。（7）确认进料管线不泄漏后，开槽车空压阀门，开空压阀，槽车压力控制在 0.3MPa 左右，并再次检查有无泄漏。（8）当出现槽车压力快速下降，空压管和槽车出料管抖动、有气流声或大贮槽放空量增大时，说明料已压空，此时应立即关闭槽车空进阀；进料管线阀门从软管联接处到储槽依此关闭，最后关出料阀。（9）开软管连结处放空阀卸软管内物料至吸收槽。（10）料压完后，应将槽车卸料管线上所有阀门全部关闭后才能拆卸金属软管。（
39、11）AHF 卸料时应密切注意泄漏情况以及大贮槽液位，操作人员不得离开现场。3、正常开车后操作装置正常开车后，AHF 大贮槽内可能有压力，为保护环境，一般情况下，大贮槽内压力不可随便卸掉，此时的卸料操作如下：（1）按要求连接好槽车与大贮槽间管线。（2）开大贮槽平衡阀将贮槽内压力和槽车平衡。（3）关闭平衡阀。（4）开大贮槽进料阀和放空阀，开槽车卸料阀，准备卸料。（5）槽车进空压卸料，以下部分同“首次进料操作” 。4、事故处理（1）当出现槽车或出料管线泄漏时，应立即按下列步骤处理：- 23 -a 穿戴好防酸衣、靴、手套及面具。b 关闭槽车根部空压阀门。c 开槽车卸料平衡阀门。d 开空压入进料管线阀
40、门，将管线内余料扫入大贮槽和槽车，然后开放空阀，将余气放入有水 HF 贮槽，待管道内压力没有时，再进行维修处理。（2）大贮槽上部阀门泄漏；液下泵维修；阀门更换等处理：a 打开夹套冷冻盐水阀门。b 卸掉槽内压力后，关闭贮槽上部所有阀门。c 待槽内温度降至 10以下且贮槽内出现微负压时，方可执行检修操作。d 检修人员应穿戴好防护劳保用品。e 检修前应在上风方向设置排风扇，确保维修人员安全。六、AHF 计量槽进料操作规程F32 岗位 AHF 计量槽进料是由大贮槽液下泵直接输送过来。当液下泵出现问题时，也可通过大贮槽加压送料。具体操作如下：1、进料准备1) 新槽进料前应首先清除槽内杂物，以免损坏计量泵
41、；2) 贮槽出料管线及计量槽试压至 0.6MPa 并用肥皂水查漏；3) 所有连接管线应用干燥空气吹扫，并确认管线没有接错；4) 所有阀门、管线应挂牌、防止操作失误。2、首次进料操作1) 穿戴好劳保用品（面具、防酸衣、手套等） 。2) 沿途管线下严禁站人，并做好警戒。3) AHF 大贮槽和 AHF 计量槽两边操作人员应持对讲机，保持联系。- 24 -4) 检查计量槽和大贮槽阀门是否处于应在状态。关：计量槽下部出料阀；放空阀；空压阀；大贮槽放空阀；大贮槽液下泵出口阀。开：计量槽进料阀；平衡阀；大贮槽平衡阀。5) 启动大贮槽上液下泵，并密切观察泵出口压力（应大于0.25MPa） ，否则应检查泵接线，
42、以防反转。6) 当出口压力正常并通知反应岗位后，可缓慢打开泵出口阀门，往计量槽打料。7) 计量槽进料时要加强巡视，防止 AHF 泄漏伤人。8) 计量槽进料要保证两个液位不能突破：计量槽液位不能超过80%（或重量不超过 6 吨） ，大贮槽液位不能低于 30%，以防液下泵脱料损坏。9)计量槽进料结束后，关闭泵出口阀门、计量槽进料阀以及计量槽平衡阀，停液下泵。10) 计量槽需加压时，应关闭计量槽平衡阀，开空压阀门。计量槽压力不应超过 0.4MPa（正常操作时不需加压） 。3、事故处理当计量槽上部或下部、根部法兰、阀门泄漏时，应紧急处理:1) 穿戴好防护用品；2) 将槽内压力维持在适当压力，将槽内物料
43、压回大贮槽。3) 计量槽内物料压尽后，启动事故槽循环泵，将槽内残余气体抽尽后检修。4) 当气相部分泄漏，且不严重时，可利用事故槽系统微抽负，对泄漏点进行处理。特别注意：AHF 大贮槽液下泵出口阀门，在启泵时必须关闭，防止误操作损坏泵体。七、各岗位的有关制度1、岗位责任制各岗位人员应热爱本职工作，加强责任心，明确本岗位的职责、范- 25 -围及时完成生产任务，严格执行工艺规程 、 操作规程 、 安全技术规程 、 巡回检查制度等，服从领导，严禁脱岗、串岗，发现生产中有异常情况，及时排除或上报，防止有不安全或不利于生产的事故出现。2、交接班制度（1）接班人员做好一切准备工作，提前十分钟进入岗位，对上
44、班的生产、工作情况、设备运行状况作全面检查了解。领班对岗位工作进行全面安排。（2）各岗位交班人员应向对口接班人员交待清楚当班的生产与设备及控制系统情况。（3）交接班人员交接工作应在控制室或岗位现场进行，并做到：a 生产情况不清楚不进行交接班；b 有重大泄漏及设备出故障，原因不明确不交接班；c 原始记录填写不清楚或有错误不交接班；d 本班有能力处理而不及时解决的问题不交接班；e 卫生区域达不到要求则可不交接班；（4）接班人员在接班时发现问题，应及时向本班领班汇报，再由双方领班协商解决；（5）接班以后发生的生产、设备等问题由本班负责处理；（6）交接班时要准确完整地上级下达的各项任务、要求一并交接；
45、3、巡回检查制度（1）按时按巡回路线检查本岗位的压力、温度、液位、流量及设备、仪表电器运转情况，作好巡回检查记录。（2）各岗位要按工艺要求随时调节操作参数，使生产处于正常稳定状态。（3）保持设备、管线、阀门、仪表各密封点无跑、冒、滴、漏，同时保持设备、管道无油污、无腐蚀，保温设施完好。（4）巡回检查中若发现事故隐患，应立即采取相应措施，及时处理。4、安全注意事项- 26 -（1）开停车及生产操作过程中，要严格按照工艺规程 、 操作规程的规定进行开停车与生产，做好各项生产记录。（2）本装置的具体安全规定要以安全规程为依据。（3）安全防护设施要齐全，好用。（4）操作人员要牢固树立安全生产思想，不放过任何不安全隐患，防止生产事故的发生（5）严禁带压检修，严禁超温超压（6）计划检修时，要严格执行有关制度（7）经常对生产环境，操作岗位周围的有害物质进行监测，发现问题及时解决。
