1、实验4 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定,4.1 实验目的(1) 学习固体物质提纯的一般方法。 (2) 掌握溶解、脱色、过滤、结晶和测熔点等基本操作技术。,4.2 实验原理重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。,台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺,100mL 锥形瓶,加热搅拌 至溶液沸腾,加入5mL 蒸馏水,停止加热,40mL蒸馏水,4.3实验步骤
2、 1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色,稍冷后加入 少许活性炭,搅拌后继续加热 使溶液微沸5min,烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图）,趁热过滤 上述溶液,滤液收集于 100mL烧杯中,用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸,少量蒸馏 水洗涤,2.过滤与抽滤,冷水冷却,结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤,干燥器 中冷却,滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75烘干,滤纸折叠,抽滤,制熔点管,从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺,将乙酰苯胺装入 熔点管,向提勒管中 倒入有机硅油至 上叉管处,3.测定乙酰苯胺的熔点,样品高度 约为2mm,将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置,将熔点管固定在温度计 上，样
3、品位于温度计 水银球中部,将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次,将提勒管 固定于 铁架台上,用酒精灯加热 提勒管观察样 品熔化情况 (如图),若熔程大于 2，需对样品 再进行重结晶,测熔点装置图,4.4 注意事项 （1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，用量尽可能少一些。 （2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。 （3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后再清洗。,4.5 问题讨论 （1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? （2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?,4.6 参考答案 （1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。,（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。,
