1、浙江大学 化学 实验教学中心 大学化学实验G 实验报告示例 1 实 验二 酸碱溶 液的 配制 和比 较滴 定、 滴定 管的 使用 一 实验 目的 1 练习 滴定 操作 ，初 步掌 握滴定 管的 使用 方法 。 2 了解 酸碱 溶液 的配 制和 浓度的 比较 滴定 。 3 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和滴定终点的颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择 方法， 练习 正确 判断 终点 。 4 学会 准确 、简 明地 记录 实验原 始数 据， 学会 正确 运用有 效数 字。 二 实验 原理 在酸碱 滴定 法中 ，常 用 HCl 溶液 作 标准 酸 溶液 ，用 NaOH 溶液作 标准 碱溶液。酸碱 溶 液
2、的浓 度一 般在 0.01 1molL -1 之间，通 常配 制 0.lmolL -1 的溶液。 HCl 有挥 发性， 其浓 度不 确定； NaOH 的 纯度 也不 确定， 而且 易吸 收二 氧化 碳和水，因 此，不能直接配制准确浓度的标准酸碱溶液 。 通常用间接配制法，即先将它们配制近似 0.1molL -1 浓度的 溶液 ，然 后通过 比较 滴定 或标 定的 方法来 确定 它们 的准 确浓 度。 NaOH 溶液的 配制 用溶 解法。HCl 溶液 的配 制用 稀 释法。 NaOH 与 HCl 的滴定 反应 为 NaOH HCl = NaCl H 2 O 二者反 应的 物质 的量 比为 1:1
3、 ，所 以酸 碱反 应达 到化 学计量 点时 ： HCl NaOH NaOH HCl NaOH NaOH HCl HCl V V C c V C V C = = 通过酸 碱溶 液的 比较 滴定 ，可以 确定 完全 反应 时两 者的体 积比 ，也 就是 它们 浓度 的比。 0.1molL -1 HCl 和 0.1molL -1 NaOH 的比较 滴定 是强 酸和强 碱的 滴定 ，突 跃范 围 pH 为 4.3-9.7。 选择指 示剂 的原 则： 指示 剂的变 色范 围全 部或 部分 落在滴 定突 跃范 围之 内； 颜色变 化由 浅到深 ，且 颜色 变化 明显 。 因此， 凡是 变色 范围 部分
4、或 全部落 在滴 定突 跃范 围内 的指示 剂如 甲基 红、 甲基 橙 、 酚酞、 甲基红 与溴 甲酚 绿混 合指 示剂等 都可 用来 指示 终点 。实验 时用 甲基 橙和 酚酞 做指示 剂。 用 NaOH 来滴定 HCl ， 用酚酞作指 示剂 ， 终点时 溶液 由无色变红色 。用 HCl 来滴定 NaOH ， 用甲基 橙 作指示 剂， 终点 时溶液 由 黄 色变 橙色。 三、 实验步 骤 1 滴定管的使用 准备、 检漏 清 洗 （ 洗液、 自来水 、 去 离子 水润 洗三 遍、 待 装液 润洗 三遍 ） 、 排 气泡 （ 酸 管，快 速放液 ；碱管 ，弯 曲橡皮 管使滴 管尖朝 上放 液）
5、、调 整液面 、初 读数（ 取下滴 定管， 食指和 大拇 指拿 住， 悬垂 ， 视线 与凹 月面 相切 的刻 度对齐 ） 滴定 （酸 碱管 的手法 ， 滴 定速 度： 快速 ， 成滴不 成线 ；1 滴； 半滴 ， 悬 而未 落， 揺 瓶使溶 液成 漩涡 ） 读 数 复原 （ 用去 离子水 清洗 干净 滴定 管， 倒置于 滴定 管架 上） 。 浙江大学 化学 实验教学中心 大学化学实验G 实验报告示例 2 2.0.1molL -1 HCl 、0.1molL -1 NaOH 溶液的 配制 3 酸碱溶 液的 比较 滴定 四、 数 据记 录和处 理 次数 项目 ( 甲基橙) ( 甲基橙) ( 甲基橙)
6、 ( 酚酞) ( 酚酞) ( 酚酞)HCl /mL 终读数 25.20 26.20 25.36 25.40 25.20 25.30 初读数 0.10 0.12 0.00 0.10 0.12 0.10 V HCl25.10 26.08 25.36 25.30 25.08 25.20 NaOH /mL 终读数 25.00 26.10 25.22 25.68 25.48 25.58 初读数 0.00 0.00 0.00 0.10 0.00 0.00 V NaOH25.00 26.10 25.24 25.58 25.48 25.58 V HC/ V lNaOH1.004 1.004 1.005 0.9
7、891 0.9890 0.9891 平均 值 V HC/ V lNaOH1.004 0.9891 相对平均 偏差 0.3% 0.3% 五、 分 析和 讨论 初次使 用滴 定管 ， 很多方 面只是 初步 熟悉 ， 还不够 熟 练。 左手 握滴 定管 ， 开 始 很不适 应。 慢慢好 点了 。 滴定剂 的装 入要从 试剂 瓶直 接倒 入滴 定管 ； 滴 定管 要用待 装液 润洗三 次 ； 开 始 滴定时 ， 注 意要 赶气 泡。 滴定管 的读 数时 要把 滴定 管取下 读。 第一 次练 习半 滴很困 难； 滴定 时，一 手摇 瓶， 一手 控制 滴定管 ，还 不熟 练。 下次 再做时 ，这 些要 重
8、点 练习 。 六、 思 考题 （可以 先做 在预习 报告 上） 1用 HCl 溶液滴 定 NaOH 溶液， 有哪 些指 示剂 可以用？ 答： 用 HCl 溶液 滴定 NaOH 溶液， 滴定突 跃范 围较 大 pH4.3 9.7。 因此， 凡 是变色 范围 部分 或 全部落 在滴定 突跃 范围内 的指示 剂如甲 基红 、甲基 橙、酚 酞、甲 基红 与溴甲 酚绿混 合指示 剂 等 500mL 500mL 去离子 水 约 50mL 浓 HCl 约 4.2mL 去离子 水 到 500mL 摇均备 用。 500mL 500mL 500mL 500mL 500mL 500mL NaOH 2.0g 去离子水
9、 到 500mL 去离子 水 适量 溶解 摇均备 用 。 50mL 500 500mL 转入 250mL 无色变 浅红 ， 平行三 份。 HCl 25.00mL NaOH 滴定 酚 酞 12d 250mL 黄色变 橙红， 平行三 份。 NaOH 25.00mL HCl 滴定 甲基橙 12d 浙江大学 化学 实验教学中心 大学化学实验G 实验报告示例 3 都可用 来指 示终 点。 2 NaOH 溶 液如 放置 时间 太长会 有何 影响 ？长 时间 放置后 用 HCl 滴定 ， 以酚 酞作指 示剂 和 甲基橙 作指 示剂 有何 不同 ？ 答：NaOH 溶液如 放置 时间太长 ，NaOH 溶液会 吸
10、收空气 中的 CO 2 ，因而 溶液中存 在 Na 2 CO 3 。 此时 用 HCl 滴定用 酚酞 作指示剂 和甲 基橙 作指 示剂 的结果 不同 ， 用甲 基橙 作指示剂 无影 响， 用 酚酞作 指示 剂只 滴定 到 NaHCO 3 ，结 果偏 低。 3滴 定管 在装 满标 准溶 液 前为什 么要 用此 溶液 润洗 内壁 2 3 次？ 用于 滴定 的 锥形瓶 或烧 杯是否 需要 干燥 ？要 不要 用标准 溶液 润洗 ？为 什么 ？ 答： 滴 定管 洗净 后含 水， 若不用 所装 溶液 润洗 ， 溶 液将被 稀释 。 润 洗 2 3 次已润洗 干净 ， 次数 再多浪 费试剂 。用 于滴定 的
11、锥形 瓶或烧 杯不 需干燥 ，也不 得用标 准溶 液润洗 。因为 滴定反 应 仅 滴定剂 与被滴 定物 之间的 反应， 锥形瓶 或烧 杯中的 水不影 响滴定 反应 ；锥形 瓶或烧 杯若用 标 准 溶液润 洗， 标准 溶液 的量 就增加 了， 无法 定量 。 4用 HCl 溶液滴 定 NaOH 标准溶 液时 是否 可用 酚酞作指 示剂 ？ 答：理 论上只 要在 滴定终 点有明 显颜色 变化 的指示 剂都可 使用。 但在 实际滴 定分析 中要考 虑 人 眼对颜 色变化 的敏 锐程度 。通常 选择颜 色变 化由浅 到深， 且颜色 变化 明显的 指示剂 。如用 酚 酞 作指示 剂， 常用 NaOH 来
12、滴定 HCl ， 这样 终点 时溶 液由无 色变 红色 ， 易于 观 察。 用 HCl 溶液 滴 定 NaOH 标准 溶液 时若 用酚酞作 指示 剂， 终点时 溶液 由红色 变无 色， 终点过 后再 滴加 HCl 溶液 ， 仍然无 色不 易于 观察 ，易 出差错 ，所 以一 般不 用。 5 在每 次滴 定完 成后 ， 为 什么要 将标 准溶 液加 至滴 定管零 点或 接近 零点 ， 然 后进行 第二 次 滴定？ 答：每 次滴定 前把 滴定管 的液面 调整在 零刻 度附近 ，以减 小滴定 管粗 细不均 匀引起 的误差 （ 习 称管差 ） 。 6如 何正 确使 用碱 式滴 定管 ？ 答：左 手握
13、管， 拇指 在前 ，食指 在后 ，捏 于稍 高于 玻璃球 的近 旁向 右边 挤医 用胶管 ，使 玻璃 珠 移向手 心一 侧， 溶液 可从 玻璃珠 旁的 空隙 流出 ，其 他三指 辅助 夹住 出口 管。 7化 学类 实验 有四 个等 级 的化学 试剂 ，纯 度最 高的 是哪种 ？大 学化 学实 验 G 中常用 什么 规格？ 答： 一级品 即优 级纯 G.R. 、 二级品 即分 析纯 A.R. 、 三级品即 化学 纯 C.P. 、 四级品即实 验纯 L.R. 。 纯度最 高的 是 G.R . 。大 学化学实 验 G 中最 常用的 规格 A.R. 和 C.P. 。 8玻璃仪 器洗 净的 标准 是什么？ 答：装 满水 倒置 时， 水均 匀流下 ，形 成水 膜， 不挂 水珠。 9定 量分 析实 验常 用的 容 量器皿 中， 使用 前需 经待 装液润 洗的 有哪 些？ 答：滴定管 ；移 液管 。 10什么是 平行 试验 ？ 答：一 组试 验， 实验 的仪 器、试 剂、 条件 完全 一样 ，同一 人完 成， 一般 为 3 6 次。
