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环境监测实验室基础知识---培训课件.pdf

上传人:weiwoduzun 文档编号:3664024 上传时间:2018-11-15 格式:PDF 页数:127 大小:1.26MB
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资源描述

1、实 验 室 基 础 知 识酒 泉 市 环 境 监 测 站2016年 4月 15日实验室安全实验室用水化学试剂玻璃仪器容量分析基本操作技术天平及称量操作技术分光光度操作技术酒泉市环境监测站实验室安全一 、 实 验 室 内 常 见 的 易 燃 易 爆 物( 一 ) 易 燃 液 体 : 如 苯 、 甲 苯 、 环 己 烷 、 乙 醇 、乙 醚 、 丙 酮 等 , 存 放 时 应 在 阴 凉 通 风 处 。 ( 二 ) 燃 烧 爆 炸 性 固 体 : 钾 、 钠 等 轻 金 属 遇 水 反 应 十 分 猛 烈 , 应 浸 没 于煤 油 中 保 存 , 电 石 应 严 格 干 燥 保 存 。 白 磷 与

2、 空 气 接 触 会 发 生 强 烈 的 氧 化 作 用 而 引 起燃 烧 , 故 应 严 格 浸 没 于 水 中 , 并 在 低 于 30 下 保 存 。酒泉市环境监测站实验室安全( 三 ) 强 氧 化 剂 : 这 类 物 质 都 是 氧 化 物 或 具 有 很 强氧 化 能 力 的 含 氧 酸 及 其 盐 类 , 在 适 当 条 件 下 会 发生 爆 炸 , 如 硝 酸 铵 、 硝 酸 钾 ( 钠 ) 、 高 氯 酸 等 ,这 类 物 质 严 禁 与 还 原 性 物 质 接 触 , 存 入 在 低 于30 的 阴 凉 通 风 处 。 ( 四 ) 压 缩 及 液 化 气 体 : 如 氢 气

3、、 氧 气 、 乙 炔 等 ,在 受 热 撞 击 、 日 光 照 射 等 条 件 下 易 发 生 爆 炸 , 此类 物 品 应 贮 存 于 防 火 仓 库 , 避 免 日 晒 和 受 热 放 置平 稳 。酒泉市环境监测站实验室安全二 、 剧 毒 及 致 癌 物 质( 一 ) 砷 及 其 化 合 物 。 可 引 起 肺 癌 和 皮 肤 癌 , 要 避 免吸 入 口 中 和 接 触 皮 肤 。 ( 二 ) 汞 及 其 化 合 物 。 液 态 汞 是 一 种 具 有 毒 性 的 挥 发性 元 素 , 有 机 汞 的 毒 性 更 大 , 因 此 对 含 汞 废 水 样 品 的处 理 要 在 通 风 橱

4、 中 操 作 , 避 免 汞 蒸 气 污 染 环 境 。 ( 三 ) 氰 化 物 。 大 多 数 有 剧 毒 , 严 禁 入 口 , 严 禁 将 氰化 物 直 接 倒 入 下 水 道 。( 四 ) 有 毒 的 或 致 癌 的 有 机 化 合 物 , 如 有 机 汞 、 有 机砷 化 合 物 、 苯 并 ( a) 芘 、 DDT、 666等 , 使 用 时 应 特别 小 心 , 避 免 通 过 口 、 肺 或 皮 肤 引 起 中 毒 。酒泉市环境监测站实验室安全 三 、 气 体 钢 瓶 及 其 使 用 气 体 钢 瓶 是 贮 存 压 缩 气 体 的 高 压 容 器 , 其容 积 一 般 为 40

5、-60 L, 最 高 工 作 压 力 为 15 MPa以 上 ,标 准 高 压 气 体 钢 瓶 是 按 国 家 标 准 制 造 而成 , 在 钢 瓶 肩 部 有 下 述 标 记 , 即 : 制 造 厂 、 制造 日 期 、 气 瓶 型 号 及 编 号 、 气 瓶 重 量 、 气 体 容积 、 工 作 压 力 、 水 压 试 验 压 力 、 水 压 试 验 日期 、 下 次 送 检 日 期 等 。酒泉市环境监测站实验室安全( 一 ) 钢 瓶 颜 色 标 识气体类别瓶身颜色标字颜色氮气黑黄氧气天蓝黑氢气深绿红压缩空气黑白乙炔白红粗氩气黑白纯氩气灰绿酒泉市环境监测站实验室安全( 二 ) 钢 瓶 使

6、用 注 意 事 项 钢 瓶 必 须 定 期 送 检 , 一 般 气 体 3年 , 腐 蚀 性 气体 2年 。 搬 运 钢 瓶 时 , 戴 好 钢 瓶 帽 和 上 、 下 橡 皮 圈 , 轻拿 轻 放 , 放 置 和 使 用 钢 瓶 时 , 必 须 用 架 子 或 铁丝 固 定 。 钢 瓶 应 放 在 阴 凉 、 干 燥 、 远 离 热 源 的 地 方 ,通 风 良 好 , 避 免 明 火 和 阳 光 直 射 。 使 用 钢 瓶 时 , 除 二 氧 化 碳 、 氨 气 外 , 一 般 均用 减 压 阀 , 减 压 阀 一 般 专 用 。酒泉市环境监测站实验室安全可 燃 气 体 钢 瓶 阀 门 是

7、 “ 反 扣 ” ( 左 旋 ) 螺纹 , 即 逆 时 针 方 向 拧 紧 ; 非 可 燃 气 体 或 助燃 气 体 , 钢 瓶 阀 门 是 “ 正 扣 ” ( 右 旋 ) 螺纹 , 即 即 顺 时 针 方 向 拧 紧 。 注 意 保 护 好 钢 瓶 阀 门 。 贮 存 可 燃 气 体 的 钢 瓶 , 要 有 防 回 火 装 置 。 不 得 将 钢 瓶 中 气 体 全 部 用 完 , 以 防 重 新 充 气 体 时 发 生 危 险 , 钢 瓶 应 随 用 随 关 , 勤 检查 。酒泉市环境监测站实验室安全 四 、 实 验 室 安 全 操 作 在 实 验 室 工 作 首 先 要 树 立 “ 安

8、全 第 一 ” 的 思 想 , 对化 学 药 品 的 性 能 应 了 解 后 方 可 使 用 , 对 易 燃 易 爆 物 品 ,高 压 气 瓶 应 妥 善 存 放 , 安 全 操 作 , 预 防 为 主 , 避 免 事故 发 生 。 ( 一 ) 防 止 燃 烧 和 爆 炸 预 防 措 施 低 沸 点 和 易 分 解 物 质 保 存 在 厚 壁 瓶 中 , 放 置 阴 凉 处 。 所 有 操 作 应 按 操 作 规 程 进 行 。 对 有 可 能 发 生 爆 炸 的 实 验 , 一 定 要 小 心 谨 慎 、 严 加 管理 。酒泉市环境监测站实验室安全( 二 ) 防 止 化 学 烧 伤 和 割

9、伤 ( 三 ) 防 止 触 电 ( 四 ) 防 止 中 毒 ( 五 ) 高 压 气 瓶 的 安 全 使 用 高 压 气 瓶 要 分 类 保 管 高 压 气 瓶 要 定 期 检 验 : 一 般 气 体 气 瓶 , 三 年 检 查 一 次 ,充 装 腐 蚀 性 气 体 的 气 瓶 , 每 二 年 检 查 一 次 。酒泉市环境监测站实验室安全五 、 实 验 室 安 全 操 作 注 意 事 项( 1) 化 验 室 应 配 备 足 够 数 量 的 安 全 用 品 如 灭 火 器 、冲 洗 龙 头 、 急 救 药 箱 ( 备 创 可 贴 、 碘 酒 、 棉 签 、纱 布 等 ) 。( 2) 分 析 人 员

10、 必 须 认 真 学 习 分 析 规 程 和 有 关 的 安全 技 术 规 程 , 了 解 设 备 性 能 及 操 作 中 可 能 发 生 事故 的 原 因 , 掌 握 预 防 和 处 理 事 故 的 方 法 。( 3) 进 行 有 危 险 性 的 工 作 , 应 有 第 二 者 陪 伴 。 如危 险 物 料 的 现 场 取 样 、 易 燃 易 爆 物 品 的 处 理 等 。( 4) 玻 璃 管 与 胶 管 、 胶 塞 等 拆 装 时 , 应 先 用 水 润湿 , 手 上 垫 棉 布 , 以 免 玻 璃 管 折 断 扎 伤 。酒泉市环境监测站实验室安全( 5) 打 开 浓 盐 酸 、 浓 硝

11、酸 、 浓 氨 水 试 剂 瓶 时 应 带 防 护用 具 , 在 通 风 柜 中 进 行 。( 6) 夏 季 打 开 易 挥 发 溶 剂 瓶 塞 前 , 应 先 用 冷 水 冷 却 ,瓶 口 不 要 对 着 人 。( 7) 稀 释 浓 硫 酸 的 容 器 、 烧 杯 或 锥 形 瓶 要 放 在 塑 料 盆中 , 只 能 将 浓 硫 酸 慢 慢 倒 入 水 中 , 不 能 相 反 ! 必 要 时用 水 冷 却 。( 8) 蒸 馏 易 燃 液 体 严 禁 明 火 。 蒸 馏 过 程 不 得 离 人 , 以防 温 度 过 高 或 冷 却 水 突 然 中 断 。酒泉市环境监测站实验室安全( 9) 化

12、验 室 内 每 瓶 试 剂 必 须 贴 有 明 显 的 与 内 容 物 相 符的 标 签 。 严 禁 将 用 完 的 原 装 试 剂 空 瓶 不 更 新 标 签 而 装入 别 种 试 剂 。( 10) 操 作 中 不 得 离 开 岗 位 , 必 须 离 开 时 要 委 托 能 负责 任 者 看 管 。( 11) 化 验 室 内 禁 止 吸 烟 、 进 食 , 不 能 用 实 验 器 皿 处理 食 物 。 离 室 前 用 肥 皀 洗 手 。( 12) 工 作 时 应 穿 工 作 服 , 不 应 在 食 堂 等 公 共 场 所 穿工 作 服 。( 13) 每 日 工 作 完 毕 检 查 水 、 电

13、 、 气 、 窗 。酒泉市环境监测站实验室用水 实 验 室 试 剂 的 配 制 、 玻 璃 器 皿 的 冲 洗 需 大 量 蒸 馏 水 。水 的 纯 度 对 分 析 质 量 有 很 大 的 影 响 , 因 此 , 对 实 验 室用 水 有 严 格 要 求 。 一 、 实 验 室 用 水 的 质 量 要 求 国 家 标 准 GB6682-1992 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试验 方 法 中 明 确 了 三 个 等 级 净 化 水 的 规 格 和 相 应 的 检验 方 法 、 技 术 要 求 。( 一 ) 外 观 实 验 室 用 水 应 为 无 色 透 明 的 液 体 , 其 中 不

14、 得 有 肉 眼可 辨 的 颜 色 及 纤 絮 杂 质 。 ( 二 ) 等 级 实 验 室 用 水 分 为 三 个 等 级 , 表 1列 出 了 各 级 实 验 室用 水 的 规 格 。酒泉市环境监测站项 目 一 级 水 二 级 水 三 级 水外 观 ( 目 视 观 察 ) 无 色 透 明 液 体PH值 范 围 ( 25 ) 5.0 7.5电 导 率 ( 25 ) /(ms/m) 0.01 0.10 0.50可 氧 化 物 质 以 ( O) 计 /(mg/L) 0.08 0.4吸 光 度 ( 254nm,1cm光 程 ) 0.001 0.01 蒸 发 残 渣 ( 105 2 ) /(mg/L)

15、 1.0 2.0可 溶 性 硅 以 ( SiO2) 计 /mg/L 0.01 0.02 实验室用水酒泉市环境监测站表 1 分 析 实 验 室 用 水 规 格项 目 实 验 室 用 水 三级 水 (GB6682) 纯 净 水(GB17323) 生 活 饮 用 水(GB5749)PH值 范 围 ( 25 ) 5.0-7.5 5.0-7.0 6.5-8.5电 导 率 ( 25 ) /( s/cm) 5 10 实 测 约 330可 氧 化 物 质 以 ( O) 计 /(mg/L) 0.4 (高 锰 酸 钾 耗氧 量 ) 1 (耗 氧 量 ) 3蒸 发 残 渣 ( 105 2 )/(mg/L) 2.0

16、/ (溶 解 性 总 固体 ) 1000表 2 生 活 饮 用 水 、 纯 净 水 、 实 验 室 三 级 水 标 准 值 对 照实验室用水酒泉市环境监测站级 别 制 备 与 储 存 使 用一 级 水 可 用 二 级 水 经 过 石 英 设 备 蒸 馏 或 离 子交 换 混 合 床 处 理 后 , 再 经 0.2 m微 孔滤 膜 过 滤 制 取储 存 于 密 闭 的 、 专 用 聚 乙 烯 容 器 中 有 严 格 要 求 的 分 析 实验 , 包 括 对 颗 粒 有 要求 的 试 验 , 如 高 效 液相 色 谱 分 析 用 水二 级 水 可 用 多 次 蒸 馏 或 离 子 交 换 等 方 法

17、 制 取储 存 于 密 闭 的 、 专 用 聚 乙 烯 容 器 中 无 机 痕 量 分 析 等 试 验 ,如 原 子 吸 收 光 谱 分 析用 水三 级 水 可 用 蒸 馏 或 离 子 交 换 等 方 法 制 取储 存 于 密 闭 的 、 专 用 聚 乙 烯 容 器 中 ,也 可 使 用 密 闭 的 、 专 用 玻 璃 容 器 储 存 一 般 化 学 分 析 试 验表 3 分 析 实 验 室 用 水 的 制 备 、 储 存 及 使 用实验室用水酒泉市环境监测站实验室用水酒泉市环境监测站( 三 ) 实 验 室 用 水 的 检 验( 1) 可 氧 化 物 质 ( 2) 吸 光 度 ( 3) 蒸 发

18、 残 渣 ( 4) 可 溶 性 硅 ( 5) PH值 的 测 定 ( 6) 电 导 率 的 测 定 ( 四 ) 实 验 用 水 的 储 存 : 水 不 宜 久 存 , 否 则 除 容 器壁 的 溶 出 物 外 , 还 可 发 生 气 体 及 其 他 可 挥 发 性 物 质 的溶 入 、 尘 埃 的 落 入 , 导 致 电 导 率 增 加 , 实 验 的 空 白 增高 。实验室用水酒泉市环境监测站二 、 纯 水 制 备( 一 ) 蒸 馏 法 1、 金 属 蒸 馏 器 制 备 的 蒸 馏 水 电 阻 率 仅 为 3-10万 欧 姆 .厘 米 , 只 能 用 于 清 洗 器 皿 和 配制 一 般 试

19、 液 。 2、 全 玻 蒸 馏 器 制 备 的 蒸 馏 水 电 阻 率 为 10-20万 欧 姆 .厘 米 , 不 宜 用 于 配 制 痕 量 非 金 属和 总 金 属 分 析 的 试 液 。 3、 石 英 蒸 馏 器 制 备 的 蒸 馏 水 , 电 阻 率 为 20-30万 欧 姆 .厘 米 以 上 , 可 用 于 制 备 痕 量 非 金 属 分 析 的 试 液 。 4、 亚 沸 蒸 馏 器 制 备 的 蒸 馏 水 , 电 阻 率 高 达 16兆 欧 姆 .厘 米 以 上 , 可 用 于 制 备 或 稀 释 标 准 水 样 。实验室用水酒泉市环境监测站( 二 ) 离 子 交 换 法 利 用

20、阴 离 子 交 换 树 脂 和 阳 离 子 交 换 树 脂 除 去 水 中 的 阴 离子 和 阳 离 子 , 所 得 即 为 去 离 子 水 或 离 子 交 换 水 。 1、 制 备 : 将 水 ( 自 来 水 、 蒸 馏 水 ) 缓 缓 通 过 离 子 交 换床 ( 复 合 床 、 混 合 床 、 联 合 床 ) 2、 特 点 ( 1) 含 离 子 极 少 , 电 阻 率 约 为 30-100万 欧 姆 .厘 米 ( 2) 去 离 子 水 接 触 空 气 , 电 阻 率 迅 速 下 降 , 配 制 标 准 溶 液 应 用 新 鲜 的 去 离 子 水 。 ( 3) 去 离 子 水 含 金 属

21、杂 质 极 少 , 宜 配 制 痕 量 金 属 分 析 用 试 液 , 不 适 用 于 配 制 有 机 试 液 。 ( 4) 影 响 水 质 关 键 是 树 脂 的 再 生 处 理 。实验室用水酒泉市环境监测站( 三 ) 电 渗 析 法 当 原 水 进 入 电 渗 析 器 时 , 将 电 渗 析 器 的 电 极 接 上 电 源 ,水 溶 液 即 发 生 导 电 , 水 中 离 子 由 于 电 场 作 用 发 生 迁 移 而电 渗 析 两 极 设 置 多 组 交 替 排 列 的 阴 、 阳 离 子 交 换 膜 , 水经 过 处 理 , 得 到 除 盐 水 。 ( 四 ) 组 合 法 蒸 馏 -离

22、 子 交 换 法电 渗 析 -离 子 交 换 法化学试剂酒泉市环境监测站一 、 试 剂 的 质 量 规 格 ( 一 ) 一 般 试 剂 一 级 品 : 优 级 纯 GR 瓶 签 绿 色 二 级 品 : 分 析 纯 AR 瓶 签 红 色 三 级 品 : 化 学 纯 CP 瓶 签 蓝 色 四 级 品 : 实 验 试 剂 LR 瓶 签 棕 色 五 级 品 : 生 物 试 剂 BR 瓶 签 黄 色( 二 ) 高 纯 试 剂 质 量 品 级 高 于 一 级 品 的 高 纯 试 剂 , 目 前 国 际 上 尚 未 统 一 明 确规 格 , 国 内 常 用 9表 示 产 品 纯 度 , 在 规 格 栏 中

23、标 以 2个 9、 3个 9等 , 如 : 杂 质 含 量 不 大 于 1 10-2 %, 其 纯 度 4个 9( 99.99%)杂 质 含 量 不 大 于 1 10-3 %, 其 纯 度 5个 9( 99.999%) 杂 质 含 量 不 大 于 1 10-4 %, 其 纯 度 6个 9( 99.9999%) ( 三 ) 其 他 规 格 的 试 剂 其 他 规 格 的 试 剂 虽 未 经 有 关 部 门 明 确 规 定 和 正 式 公 布 , 但 多年 来 已 生 产 、 销 售 、 使 用 者 熟 悉 和 沿 用 。基 准 试 剂 (PT): 专 门 作 为 基 准 物 用 , 可 直 接

24、配 制 标 准 溶 液 。光 谱 纯 试 剂 (SP):表 示 光 谱 纯 净 , 用 于 光 谱 分 析 。色 谱 纯 试 剂 ( GC) :气 相 色 谱 专 用 , 液 相 色 谱 用 代 号 为 LC。化学试剂酒泉市环境监测站二 、 化 学 试 剂 用 途一 级 试 剂 : 适 用 于 精 密 的 分 析 研 究 工 作 二 级 试 剂 : 适 用 于 较 精 密 的 分 析 研 究 工 作 三 级 试 剂 : 适 用 于 工 业 分 析 及 化 学 试 验在 环 境 样 品 分 析 中 , 一 级 品 可 用 于 配 制 标 准 溶 液 , 二 级 品 用 于配 制 定 量 分 析

25、中 的 普 通 试 液 , 三 级 品 只 能 用 于 半 定 量 或 定 性 分 析 中 普 通 试 液 和 清 洁 液 。 化学试剂酒泉市环境监测站三 、 试 剂 的 使 用 和 保 存( 一 ) 使 用 化 学 试 剂 必 须 遵 守 以 下 原 则 : 1、 取 用 前 应 检 查 外 观 、 注 意 生 产 日 期 , 不 能 使 用 失 效 试剂 。 注 意 标 签 ,如 脱 落 及 时 贴 好 , 如 损 坏 应 原 样 补 全 。 2、 取 液 体 试 剂 只 准 倾 出 使 用 , 不 得 在 试 剂 瓶 中 直 接 吸 取 ,倒 出 试 剂 不 可 再 倾 回 原 瓶 中

26、, 倾 倒 液 体 时 应 使 瓶 签 在 上 方 ,以 免 淌 下 的 试 剂 沾 污 或 腐 蚀 瓶 签 。化学试剂酒泉市环境监测站3、 取 固 体 试 剂 按 “ 只 出 不 进 , 量 用 为 出 “ 的 原 则 称 取 。 4、 取 用 易 挥 发 的 试 剂 , 应 在 通 风 柜 内 进 行 。 5、 取 用 具 有 腐 蚀 性 的 试 剂 , 如 硝 酸 银 、 苯 酚 、 氢 氧 化 钠 、过 氧 化 氢 等 时 , 应 注 意 保 护 眼 睛 和 皮 肤 。 6、 试 剂 用 毕 后 , 应 及 时 放 回 原 处 。化学试剂酒泉市环境监测站( 二 ) 保 存 1、 分 类

27、 摆 放 : 化 学 试 剂 较 多 时 , 应 按 各 种 试 剂 的 化 学 性质 分 类 保 管 。2、 剧 毒 试 剂 如 氰 化 钠 ( 钾 ) 、 氧 化 砷 、 汞 盐 等 应 贮 存 于保 险 柜 中 , 并 有 专 人 保 管 , “ 双 人 双 锁 ” , 领 取 登 记 。 3、 易 挥 发 试 剂 应 贮 存 在 有 通 风 设 备 的 房 间 内4、 易 燃 、 易 爆 试 剂 应 贮 存 于 铁 皮 柜 或 沙 箱 中 。化学试剂酒泉市环境监测站5、 影 响 试 剂 变 质 因 素 ( 1) 空 气 的 影 响 : 空 气 中 氧 、 二 氧 化 碳 、 水 分 、

28、 尘 埃 都可 能 使 某 些 试 剂 氧 化 、 还 原 、 变 色 等 , 故 应 密 封 贮 存 于 容器 内 , 开 启 取 用 后 随 即 盖 严 。 ( 2) 温 度 的 影 响 : 试 剂 变 质 的 速 度 与 温 度 高 低 有 密 切 关系 , 必 须 根 据 试 剂 的 性 质 选 择 保 存 温 度 。 ( 3) 光 的 影 响 : 日 光 中 的 紫 外 线 能 使 某 些 试 剂 变 质 , 一般 要 求 避 光 的 试 剂 , 可 装 在 棕 色 瓶 内 , 属 于 必 须 避 光 的 ,在 棕 色 瓶 外 还 要 包 一 层 黑 纸 。化学试剂酒泉市环境监测站( 4) 杂 质 的 影 响 : 试 剂 的 纯 度 对 其 变 质 情 况 的 影 响 不 容 忽视 , 贮 存 和 取 用 时 应 特 别 注 意 防 止 杂 质 污 染 。 ( 5) 贮 存 期 : 不 稳 定 的 试 剂 的 长 期 贮 存 中 能 发 生 聚 合 、 分解 或 沉 淀 等 候 变 化 , 这 类 试 剂 好 分 次 少 量 采 购 贮 存 , 对 变质 试 剂 可 通 过 提 纯 或 精 制 以 提 高 质 量 , 否 则 应 废 弃 不 用 。化学试剂酒泉市环境监测站

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