1、 Zeiss SEM 培训资料 SEM 操作手册 一、 开机 在电镜基座的前面板上有绿（ ON）、黄（ STANDBY）、红（ OFF）三个按钮，见图 一 图一 a 接通电源后，按红色按钮，电镜通电。 b 按黄钮，真空系统开始工作，整机处于待机状态。 c 约 1 分钟后按绿钮，所有系统开始工作，同时电脑自动启动 (或人工手动启动 )，进入系统。 d 双击 SmartSEM 并登陆。 二、 放置样品 （ 1） 从 样品室 放入样品 a 键盘点击 Ctrl+G，打开扫描电镜控制窗口（ SEM Control）。该窗口包括六个控制版面 （如图二） ：电子枪（ Gun）、探测器（ Detector）、
2、光阑（ Aperture）、真空（ Vacuum）、样品台（ Stage）。 b 选中 Vacuum 版面，点击 Vent 对样品室通入氮气（ Vent 前确保 EHT 已经关掉）。 Zeiss SEM 培训资料 图二 c 等待几分钟后，样品室可以打开，放入样品 （如图三）， 样品台 卡在燕尾槽中，确认样品台卡紧了即可。 图三 （ 2）用 Airlock 放置样品 图四 a 确认 Stage 已经处于 Exchange 位置：在 Smart SEM 的菜单栏依次选择 Stage Store/Recal $exchange。 b 点击 Airlock 面板上的 Vent 按钮，卸掉交换室中的真空
3、，将样品台卡在交换室的燕尾槽中，用样品传输杆拧紧样品台。 c 点击 Transfer 按钮（ 抽真空时手推紧一下 舱 门 ），抽真空后隔离 舱 门打开，样品传输杆伸入样品仓内，将样品台卡在样品基座上的燕尾槽中，旋松螺丝后将样品传输杆拉出来。 d 点击 Airlock 面板上的 Store 按钮，关闭 舱门 。 （ 注 意 ： 舱 门关闭后 Store 灯才 停止跳动 ，这段时间内 舱门在向内平移，仍处于未闭合状态，不能泄真空） Zeiss SEM 培训资料 三、观察样品 （ 1） 移动样品台，调节样品和物镜之间的工作距离 a 如果已经勾选了 Joystick disable， 在 stage
4、中取消 Joystick disable 选项。 PS: 在 SmartSEM 5.06 中，增加了 Stage Disabe 选项 ， 此选项 也需要取消勾选 。且 取消后，右下角有个对话框弹出，必须点击 OK 后才能进行其他操作 ！ b 通过 切换 到 CCD 观察模式。 Zeiss SEM 培训资料 图 五 c 通过样品台控制器将样品移到合适的位置 ，如 图五 所示： 当 2 号操纵杆上下移动，控制样品台 的 上下移动。 当 2 号操纵杆左右移动，控制样品台 的 左右 倾斜。 当 1 号操纵杆上下左右移动，控制样品台前后左右 (X &Y axis)移动。 当旋拧 1 号操纵杆，控制样品台
5、顺时或逆时旋转。 当按 3 号按钮，样品台紧急停止。 （ 2）选择合适的 ETH、光阑和探头 图六 a 选择加速电压（ EHT），如 图六为 SEM Control: Gun 面板 ，在 EHT target 中输入设定的 加速电压 数值， 在 Beam State 的下拉菜单中选择 EHT on。 不同加速电压的适用范围如下表： 样品成像或成分分析 加速电压 EHT（ kV） 说明 低原子序数样品 （ C、 H、 O、 N 之类） 510 动植物、塑料、橡胶、食品、化工材料等，易受电子束损伤。 中等以上原子序数样品 （ Na 以上） 1020 金属、半导体、矿物、陶瓷、建材等，不导电样品需要
6、镀膜处理。适合常规观察。 高分辨观察 2030 电子束波长短，像差小，高倍图像清晰。可提供 2 万倍以上图像。 荷电样品 13 直接观察不导电样品。 X 射线成分分析 1520 视所分析元素的种类而异。 Zeiss SEM 培训资料 不同的电压值与最大 WD 值的关系如下表 (大约 )： Max. WD as a function of EHT EHT Max. WD 100 V 2 mm 500 V 4 mm 1 kV 7 mm 2 kV 13 mm 3 kV 20 mm 4 kV 30 mm 5 kV 45 mm b 选择合适的光阑，如图七为 SEM Control: Aperture 面
7、板 ， 在 Aperture size 的下拉菜单中选择合适的光阑（一般 30m 光阑即可，采集能谱信号需要 60m 或 120m 的大光阑） 。光阑选择后勾上 Focus Wobble， Wobble amplitude 调整为 50%左右，选择 Aperture Align 中调节光阑，调至图像不再跑动，原地闪动即可，再勾掉 Focus Wobbe（ 在 放大倍数不是很大的情况下， wobble 可以不用调节，如果放大倍数 一万倍以上， wobbble 必须需要调节 ） 。 图 七 c 选择合适的探头， 二次电子探头包括 SE2 探头和 Inlens 探头， SE2 探头的最高加速电压为3
8、0kV，偏压为 300V 左右，拍出的图像更具有立体感； InLens 探头最高的加速电压为 20kV，其拍出的图像分辨率更高一些 ； 背散射探头包括 EsB(或 Inlens Duo)探头和 AsB 探头， EsB(或Inlens Duo)探头 前加有能量过滤器（ 01500V），可以将一部分二次电子排除，拍出的图像主要 反映 样品的元素衬度。 AsB 探头是极靴整合的角度选择性背散射探头，在大 WD 下采集的高角度被散射电子，提供元素衬度信息 (BSD 探头效应），在小 WD (25mm)下选择性地采集低角度的背散射电子，并提供晶体取向信息 （通道效应） ，各个探头的对比如下图八所示 。
9、Zeiss SEM 培训资料 图八 左上角为 SE2 图像，右上角是 AsB 元素衬度成像，左下角是 AsB 图像 反映 晶体取向衬度 图 九 d 两种探头信号混合，在 Signal A= 和 Signal B= 分别选择不同的探头，在 Mixing 上打勾 （需要 License） ， signal=中 填入 两种探头的信号比例，就可以得到两种信号混合的图片。 （ 2） 选择感兴趣的区域，获取高质量的图片 找到样品，如果是安置在九孔样品台的样品，可先用 Stage Navigation 找到对应编号的小 TZeiss SEM 培训资料 型台，然后再在电镜上慢慢找到感兴趣区域；如果是不规则的样
10、品，可用 FishEye 鱼眼模式（ 需要 License） 进行样品定位 （一般找样品的时候都选用 SE2 探头，高加速电压，找到感兴趣区域后，再选用合适的探头、电压和光阑）。 a 找到感兴趣的区域 后 ，低倍下 聚焦 ，消 像 散，调节 光阑对中；提高放大倍数， 再 聚焦，消像 散。如此类推，直至需要的放大倍数。 以下为消 像散 的方法： a1 点击下拉菜单的消 像 散图标，拖动鼠标左键分别上下或左右移动，使模糊边尽量减小，再调焦，清晰度有所改善，该过程反复进行，直到图像清晰，见图 十 。 a2 在光阑版面点击消 像 散（ Stigmation），分别拖动 XY 坐标线的两个方向滑尺，减小
11、模糊量。 a3 利用手动操作板上的两个消 像 散旋钮，分别缓慢转动，消除模糊边。 图 十 左边与中 间的图片为反复聚焦图像在相互垂直方向上有模糊边，右边的图片为消像 散后的图片。 b 图 十 一 为 SEM Control: Scanning 面板，选择合适的 Scan Speed、 Store resolution 和 Noise Reduction，使去除噪音的效果最好，得到高质量的图片 。 一般选择扫描速度为“ 6” 。噪声去除方式选择 线平均： line avg，积分次数选“ N=30 左右”即可。 然后点击 Freeze 键 （注意 Freeze 的模式选择 End frame） 。
12、 图 十 一 c 保存图片，如图十 二 至十 四 所示，在 Freeze 后的照片上单击鼠标右键，选择 send to，选Zeiss SEM 培训资料 择图片储存格式。图十 二 图十 三 Zeiss SEM 培训资料 图十 四 四、 关闭高压，卸真空，取出样品。 图十 五 a 在 SEM Control 面板中选择 EHT Off，确认 EHT 已经关闭 ，如图十 五 所示。 b 在软件 Stage -Store/recall -$exchange 让样品台移动到可以更换样品的位置。 （ 注意：之前应先用摇杆把样品台降低， 以防 样品台 在 复位过程中碰坏镜头 ） c 点击 Airlock 面板上的 Transfer 按钮， 旁边的绿灯停止闪烁， 交换仓内隔离门打开 ，再将样品传输杆 伸入样品仓，旋紧样品台并将样品台拉到底，将样品台卡在交换仓燕尾槽中。 d 点击 Airlock 面板上的 Store 按钮，关闭镜筒和样品 舱 之间的隔离阀。再按 VENT 按钮，卸掉交换室中的真空后取出样品。 （ 注 意 ：换样过程中不能用手接触送样杆，以免杆上的润滑油脂被擦去） e 可以 在 stage 菜单栏 中选择 Joystick disable， 防止误碰摇杆 带来的损坏。 Zeiss SEM 培训资料 图十 六 Zeiss 显微镜服务热线： 400-6800-720
