1、环境监测实验指导手册目录实验一 样品的采集、保存及预处理 1一 实验目的和要求 .1二 水样的采集 .1实验二 废水悬浮固体和色度的测定 3一 实验目的和要求 .3二 悬浮固体的测定 .3三 色度的测定 .4实验三 溶解氧和生化需氧量的测定 6一 实验目的和要求 .6二 溶解氧的测定 .6三 BOD 的测定 .7实验四 化学需氧量的测定 9一 实验目的和要求 .9二 重铬酸钾法（COD Cr） 9实验五 氨氮的测定 12一 实验目的和要求 .12二 纳氏试剂比色法 .12实验六 水中铬的测定 15一 实验目的和要求 .15二 六价铬的测定 .15三 总铬的测定 .16实验七 环境噪声监测 19
2、一 实验目的和要求 .19二 测量条件 .19三 测定步骤 .19四 数据处理 .19五 注意事项 .20环境监测实验指导手册1实验一 样品的采集、保存及预处理一 实验目的和要求掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理二 水样的采集在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。 （一）采样点布设1.采样断面布设对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设 3 个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。对于江、河水系，当水面宽50m 时，只设一条中泓垂线；水面宽 50100m 时，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线；
3、水面宽度100m 时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处），如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）2.采样点布设对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下 0.2-0.5m 处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上 0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3 个点。 （二）采样器具及方法采样器具：水桶 1 只，长绳 1 条，250ml 碘量瓶 2 个，2L 聚乙烯
4、瓶 2 个，温度计 1 只，便携式 pH 计 1 台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，采样方法：在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中，提起水后。将2 个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见 P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养 5 日后测定溶解氧；将其他的水样灌入 2 个聚乙烯瓶，带回实验室分析。在采样过程中需测量并记录表 1 中的数据环境监测实验指导手册2（四）实验结果表 1：现场监测数据记录采样地点： 采样时间： 采样人： 天气状况 表观状况气温 水深水温 水面宽度pH 值 河宽物理指标流速河道特征底质环境监测实
5、验指导手册3实验二 废水悬浮固体和色度的测定一 实验目的和要求掌握悬浮固体和色度的测定方法。 二 悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。（二）仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为 0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为 3050mm 称量瓶。（三）测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103105烘干 2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g）。2.去除漂浮物后振
6、荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 35 次。如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。（四）、计算式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（ g）；B滤膜及称量瓶重（g）；环境监测实验指导手册4V水样体积（mL）。（五）、注意事项：1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加 24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。三 色度的测定水是无色透明的，当水中存在某些物质时
7、，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的 pH 值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。本实验介绍天然水色度的测定方法铂钴比色法。（一）、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg 铂和 0.5mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为 0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。（二）、仪器和试剂1、50mL 具塞比色管，其
8、刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾（K 2PtC16）（相当于 500mg 铂）及 1.000g 氯化钴（COCl 26H2O）（相当于 250mg 钴），溶于 100mL 水中，加100mL 盐酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。（三）、测定步骤1、标准色列的配制：向 50mL 比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、
9、40、45、50、60 和 70 度。密塞保存。2、水样的测定环境监测实验指导手册5（1）分取 50.0mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至 50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。（四）、计算式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积（mL）。（五）、注意事项1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g 硫酸钴（COSO 47H2O），溶于少量水中，加入
10、 0.50mL 硫酸，用水稀释至 500mL。此溶液的色度为 500 度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。环境监测实验指导手册6实验三 溶解氧和生化需氧量的测定一 实验目的和要求掌握溶解氧测定的原理及方法掌握五日生化需氧量测定的原理及方法二 溶解氧的测定溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。（一）原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子
11、而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。（二）仪器 1250300mL 溶解氧瓶。 2酸式滴定管；锥形瓶；移液管。（三）试剂 1硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰(MnSO 44H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH 溶于 300400mL 去离子水中，另称取 150gKI(或 135gNaI)溶于 200mL 中，待 NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至 1000mL。如有沉淀，静置 24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中
12、。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。31+5 硫酸溶液 (标定硫代硫酸钠溶液用) 。 41%(m/V)淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 50.02500mg/L(1/6K 2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于 105110烘干环境监测实验指导手册72h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g 硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中，加 0.2g
13、碳酸钠，用水稀释至 1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 7硫酸，=1.84。 840%(m/V)氟化钾溶液：称取 40g 氟化钾(KF2H 2O)溶于水中，用水稀释至 100mL，储于聚乙烯瓶中备用。 （四）测定步骤 1溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入 1mL 硫酸锰溶液，2mL 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。本实验要求在取样现场固定。2打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。 3吸取 100.00mL 上述溶液于 250mL
14、锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度 DO1：DO1(mg/L) = 式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。三 BOD 的测定(一)实验原理生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物) 的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。测定BOD 的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。
15、本实验采用稀释接种法测定污水的 BOD。该方法也称五日培养法(BOD 5)，即取一定量水样或稀释水样，在 201培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为 BOD5 值，以氧的 mg/L 表示。环境监测实验指导手册8(二)实验步骤本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养 5 日后测定其溶解氧 DO2，则：BOD5(mg/L)=DO1-DO2环境监测实验指导手册9实验四 化学需氧量的测定一 实验目的和要求 掌握重铬酸钾法（COD Cr）测定化学需氧量的原理和方法。二 重铬酸钾法（COD Cr） （一）
16、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）仪器 1.500mL 全玻璃回流装置。2.加热装置（电炉）。3.25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）试剂 1. 重铬酸钾标准溶液（c 1/6K 2CrO7=0.250 0mol/L）：称取预先在 120 烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。2. 试亚铁灵指示液：称取 1.485
17、g 邻菲啰啉（C 12H8N2H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 47H2O）溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。3. 硫酸亚铁铵标准溶液c(NH 4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液
18、的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。环境监测实验指导手册10式中：c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 12d，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。（四）测定步骤1.取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00mL）置于 250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。对于化
19、学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂于 15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL），摇匀。2.冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加 3 滴
20、试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（五）计算式中：c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； 环境监测实验指导手册11V水样的体积（mL）； 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。（六）注意事项 1.使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合
21、2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=101（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在 10.0050.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表3.对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr
22、 为 1.176g，所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。6.CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。环境监测实验指导手册12实验五 氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应
23、的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。一 实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二 纳氏试剂比色法（一）原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长 410425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.
24、02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。（二）仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计。3、pH 计。（三）试剂配制试剂用水均应为无氨水。1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。环境监测实验指导手册13（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L 盐酸溶液。3、1mol/L 氢氧化纳溶液。4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在 500下加热，以
25、除去碳酸盐。5、0.05溴百里酚蓝指示液（pH6.07.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片。7、吸收液：硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清液
26、移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H4O64H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100干燥过的氯化铵（NH 4Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。11、铵标准使用溶液：移取 5.00mL 铵标
27、准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。（四）测定步骤1、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和环境监测实验指导手册14数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mo
28、l/L 硫酸溶液为吸收液。2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入 50mL 比色管中，稀释至标线，加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液。
29、（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。（五）计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含。式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（mL）。（六）注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。环境监测实验指导手册
30、15实验六 水中铬的测定废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。一 实验目的和要求掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。二 六价铬的测定 （一）仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）试剂1.丙酮。2.（11）硫酸。3.（11）磷酸。4.0.2（m/V）氢氧化钠溶液。5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO 47H2O）8g，溶于 100mL
31、水中；称取氢氧化钠 2.4g，溶于 120mL 水中。将以上两溶液混合。 6.4（m/V）高锰酸钾溶液。 7.铬标准贮备液：称取于 120干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。8.铬标准使用液：吸取 5.00mL 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00g六价铬。使用当天配制。9.20（m/V）尿素溶液。10.2（m/V）亚硝酸钠溶液。11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC，C 13H14N4O）0.2g，溶于 50mL
32、丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。环境监测实验指导手册16（三）测定步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以 2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还原为 Cr3+，此时，调节水样 p
33、H 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5min 后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2.标准曲线的绘制：取 9 支 50mL 比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 11 硫酸 0.5mL 和 11 磷酸 0.5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂溶液，摇匀。510min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3.水样的测定：取适量（含 Cr6+少于 50g）无色透明或经预处理的水样于5
34、0mL 比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。（四）计算式中：m从标准曲线上查得的 Cr6+量（g）； V水样的体积（mL）。三 总铬的测定（一）仪器同 Cr6+测定。环境监测实验指导手册17（二）试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。2、11 氢氧化铵溶液。3、5（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂C 6H5N（ NO）ONH 45g，溶于冰冷水中并稀释至 100mL。临用时现配。4、其他试剂同六价铬的测定试剂 1、2、510。（三）测定步骤1、水样预处理（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。（2）对含大量有机物的水样，需进行
35、消解处理。即取 50mL 或适量（含铬少于 50g）水样，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸和 3mL 硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入 5mL 硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至 10mL，用氢氧化铵溶液中和至 pH12，移入 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。（3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。2、高锰酸钾氧化三价铬：取 50.0mL 或适量（铬含量少于 50g）清洁水样或经预处理的水样（如不到 50.0mL，用水补充至 50.0mL）于 150mL 锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液
36、调至中性，加入几粒玻璃珠，加入 11 硫酸和 11 磷酸各 0.5mL，摇匀。加入 4高锰酸钾溶液 2 滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约 20mL。冷却后，加入1mL20的尿素溶液，摇匀。用滴管加 2亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至 50mL 比色管中，稀释至标线，供测定。标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。（四）注意事项1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2、Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在 0.050.3mol/L（1/2H 2SO4）范围，以 0.2mol/L 时显色
37、最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在 15时，515min 颜色即可稳定。环境监测实验指导手册183、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解 0.2g 二苯碳酰肼于 100mL95的乙醇中，边搅拌边加入 19 硫酸 400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入 2.5mL 即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免 Cr6+可能被乙酸还原。环境监测实验指导手册19实验七 环境噪声监测一 实验目的和要求 1、掌握声级计的使用方法和环境噪声的监测技术。2、预习第七章噪声监测的有关内容。二 测量条件1.天气条件要求在无雨无雪的时间
38、，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量。2.使用仪器为普通声级计，事先仔细阅读使用说明书。3.手持仪器测量，传声器要求距离地面 1.2m。三 测定步骤1.将学校（或某一地区）划分为 2525m 的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。2.每组三人配置一台声级计，顺序到各网点测量，时间从 8：0017：00，每一网格至少测量四次，时间间隔尽可能相同。3.读数方式用慢挡，每隔 5 秒读一个瞬时 A 声级，连续读取 200 个数据。读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声、施工噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声）和天气条件。四 数据处理环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。将各网点每一次的测量数据（200 个）顺序排列找出 L10、L 50、L 90，求出等效声级 Leq，再将该网点一整天的各次 Leq 值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。以 5dB 为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校（或某一地区）噪声污染图环境监测实验指导手册20五 注意事项 1、声级计的品种很多，事先仔细阅读使用说明书。2、目前大多声级计具有数据自动整理功能，作为练习希望能记录数据后，进行手工计算。
