环境监测实验讲义.doc

1、环 境 监 测 实 验 讲 义中国石油大学（北京）环境工程专业教研室2008 年 9 月实验室安全守则1.安全用水水龙头随用随关，特别注意实验结束时一定要检查关闭循环水开关；禁止在实验室水槽和下水道排放强腐蚀和剧毒废液；将具有强腐蚀和剧毒的废液倒入实验室准备好的废液桶中。2.安全用电实验室用电线路规范化，不准擅自拆、拉。发现线路不通和漏电，必须及时报修；每次实验完毕必须将仪器开关至于关闭状态，并切断电源。3.安全使用明火使用电炉和其它明火加热，必须远离易燃易爆物品，随用随关；学习消防安全基本知识，做到消防设施人人会用。 4、安全使用仪器设备实验人员严格按仪器操作规程进行操作，实验结束后，必须填

2、写仪器运行记录；如仪器出现故障，及时向指导教师汇报，不得擅自拆卸仪器、重装操作系统。5、安全使用化学试剂和玻璃仪器腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜，倾倒时，切勿直对容器口俯视；吸取时，应该使用橡皮球。开启有毒气体容器时应带放毒用具。禁用裸手直接拿取上述物品。凡有害或有刺激性气体发生的实验应在通风柜内进行，加强个人防护，不得把头部伸进通风柜内。往玻璃管上套橡皮管（塞）时，管端应烧圆滑，并用水或甘油浸湿橡皮管（塞）内部，用布裹手，以防玻璃管破碎割伤手。尽量不要使用薄壁玻管。6、实验纪律实验过程中，同学之间应相互协作、相互谦让；不得擅离自己

3、的实验岗位；实验室内不得相互嘻戏、打闹；不得将与实验无关人员带入实验室；实验过程中严禁从事任何与本实验无关的事情。实验室学生守则1自觉遵守实验室的各种规章制度，增强安全意识，注意人身和设备安全，要服从实验教师的指导。2. 实验前，要认真阅读实验教材，明确实验目的、要求,了解实验的基本原理、操作步骤,熟悉仪器设备的操作规程及注意事项,并按要求写出预习报告。3严禁在实验室内饮食或把食物带进实验室，不得将与实验无关人员带入实验室。4按指定的实验桌检查个人专用器具是否齐全完好。如有缺损,应及时向实验教师或实验室人员报告,不准随意挪用邻桌的器具，不准随意动用实验室其他仪器设备。5. 实验进行时，不得随便

4、离开岗位，要密切注意实验的进展情况；必须离开时,需经实验教师同意。6. 实验室内严禁喧闹、串位、吸烟、不准随地吐痰和乱丢杂物。保持实验室安静、清洁的环境。7. 要爱护仪器、工具,节约药品、材料,实验后按原样摆放整齐。8损坏丢失实验室的设备器材,应立即报告实验教师或实验人员进行登记，并按我校“设备器材损坏丢失处理和赔偿办法“办理。9实验结束后，要做好仪器设备整理复原工作，认真填写仪器设备使用情况记录；实验数据经指导教师检查同意签字后，方可离开实验室。10值日学生要负责实验室的水、电、窗的关闭，打扫地面卫生后方能离开实验室。环境监测实验讲义目 录实验一 氨氮的测定 水杨酸-次氯酸盐光度法 .1实验

5、二 溶解氧的测定 3实验三 总磷的测定 5实验四 石油类和动植物油的测定 7实验五 悬浮物、色度和浊度的测定 .11实验六 化学需氧量（COD）的测定 14实验七 大气中二氧化氮的测定 .17实验八 大气中总悬浮颗粒物的测定 .19实验九 环境噪声监测 .21实验十 水中六价铬的测定 .23附录 环境监测实验基本知识 .25环境监测实验讲义1实验一 氨氮的测定水杨酸-次氯酸盐光度法一、 实验目的(1) 掌握氨氮指标的含义和设置该指标的物理意义(2) 掌握水杨酸-次氯酸盐光度法测定氨氮的原理(3) 通过本实验了解水质指标监测的一般过程。二、 水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快

6、分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH0999时标准曲线计算完毕，否则重新进行标样的测定，此时可以将标准曲线取名并保存。3.3 样品分析： 将装好样品溶液的石英比色皿放入仪器比色皿池中，关好比色皿池盖，用鼠标点击“F3 样品测试 ”按钮或按“F3 键” ，工作站进入 “F3 样品测试”页面，选定“样品测定”再点击“开始”按钮，仪器即进行样品测定，分析结束后自动将浓度显示在屏幕左边，并将浓度保存到“分析结果文件名”指定的文件中。3.4 分析结果处理： 当样品分析结束后，用鼠标点击“F4 分析结果”按钮或按“F4 键”工作站进入“F4分析结果”页面，选定文件名则相应文件的结果显示在文本框内，此时可以

7、对文本框内环境监测实验讲义13的显示格式进行调整，也可以输入中文，如果需要打印分析报告，则用鼠标按“打印分析报告”按钮， 再选择需要打印的项目，按“确定”按钮即进行打印。4 关机使用结束退出工作站后，先关主机电源，再关微机。环境监测实验讲义14实验五 悬浮物、色度和浊度的测定一、悬浮固体的测定1.1 原 理悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣） 。1.2 仪 器1烘箱、分析天平、干燥器。2孔径为 0.45 m 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。3玻璃漏斗、内径为 30-5

8、0mm 称量瓶。1.3 测定步骤1将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103-105烘干 2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g） 。2去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg） ，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3-5 次。如样品中含油脂，用 10mL 石油醚分两次淋洗残渣。3小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103-105烘箱中，打开瓶盖烘 2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。1.4 计 算悬浮固体（mg/L）= AB10mgLV 体 -/式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（ g） ；B滤膜及称量瓶重（g） ；V水样体积

9、（ml） 。注意事项：1树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2废水粘度高时，可加 24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3也可采用石棉坩埚进行过滤。二、色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的 pH 值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。2.1、实验目的和要求(1)掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。(2)预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方

10、法及各自特点。2.2、铂钴比色法2.2.1 原理环境监测实验讲义15用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1 mg 铂和05 mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径 045 btm 滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。2.2.2 仪器和试剂(1) 50mL 具塞比色管：其刻线高度应一致。(2) 铂钴标准溶液：称取 L 246 g 氯铂酸钾(K ：PtCI。)(相当于 500 mg 铂)及 1000g 氯化钴(COCl26H：O)(相当于 250 mg 钴)，溶于 100

11、 mL 水中，加 100 mL 盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗 处。2.2.3 测定步骤 。(1) 标准色列的配制：向 50 mL 比色管中加入0、050、100、150、200、250、300、350、400、450、500、600 及 700mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次 为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和 70 度。密塞保存。(2) 水样的测定：吸取 500 mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至 500 mL。将水样与标准色列进行目视比较

12、。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。2.2.4 计算色度(度 )A 50/B式中，A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积，mL。2.2.5 注意事项(1) 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取 o043 7g 重铬酸钾和1000 g 硫酸钴(COSO47H 2O)，溶于少量水中，加入 050 mL 硫酸，用水稀释至 500 mL。此溶液的色度为 500 度。不宜久存。(2) 如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。2.3、稀释倍

13、数法2.3.1 原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。2.3.2 仪器50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。2.3.3 测定步骤(1) 取 100150mL 澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。环境监测实验讲义16(2) 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50 mL 分别置于 50 mL 比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。2.3.4 注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除

14、悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。三、浊度测定浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较相当于 1mg 一定粘度的硅藻土(白陶土) 在 1000mL 水中所产生的浊度，称为 1 度溶液浊度可以用分光光度法、目视比色法、浊度计等方法测定。本实验采用浊度计法测定溶液浊度。3.1 实验目的了解 WGZ-200 光电浊

15、度仪的工作原理; 加强对浊度概念的理解。3.2 内容3.2.1 了解 WGZ-200 光电浊度仪使用方法3.2.2 测量某给定溶液的浊度。3.3、WGZ-200 光电浊度仪使用说明3.3.1 仪器外形及结构1、试样室 2、显示屏 3、电源开关 4、量程选择钮5、零位调节钮 6、校正调节钮 7、校零、测定转换键3.3.2 仪器工作原理用一束红光激光穿过含有待测样品的样品池，一个检测器接受散射光，另一个检测器接受透射光，然后同时进入比较电路，经电处理将比较数值转换成浊度值。3.3 仪器操作步骤1) 仔细检查浊度标准板，如有灰尘、污渍，可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净，比色皿可用清洁剂清洗，然后

16、用清水冲净，两个透光面擦干。仪器预热 10 分钟2) 量程选择钮置于“10”档，在滑块后方紧靠左插入浊度标准板（有编号面向右）3) 按下校零测定键，调零位测定钮，使对空气显示数为 0.0。放开校零测定键，调节校正钮使显示数为浊度板出厂标定值 6.8。以后测试“校正”钮不得变动。取出标准板。4) 量程 “1”， “10”采用 30mm 比色皿。量程“200”采用 5mm 比色皿5) 在比色皿内放入无浊度水（约 3/4 高度） ，放入滑块前方，被测液放入滑块后方（大小比色皿紧靠左侧） ，按下“7”键，调节“零位”钮使显示数为 0。放开“7”键，环境监测实验讲义17显示值即为被测液浊度值。6) 测量

17、中“量程”选择键如需转换，除选用不同比色皿外，无浊度水调零步骤须重复一次。环境监测实验讲义18实验六 化学需氧量（COD）的测定一、实验目的1、掌握 COD 指标的含义和用途2、掌握 COD 的测定方法二、测定原理COD（chemical oxygen demand）是指在一定条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L 来表示。COD 反应了水中受还原性物质污染的程度，水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，水被有机物污染是常事，所以 COD 测定又可反映有机物的量。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚

18、铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵（标准滴定溶液）滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的体积和水样体积计算水样的化学需氧量。在酸性重铬酸钾条件下，大部分有机物被氧化，但芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪化合物可有效地被氧化。但挥发性直键脂肪族化合物、苯等存在于蒸馏水气相，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，可加入适量 HgSO4 配位消除。此方法适用于各种类型的含 COD 值 30mg/L 的水样，未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。但此法不适用于含氯化物浓度 1000mg/L（稀释后）的含盐水。三、仪器和试剂3.1 回流装置：带

19、有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 300 - 500mm。若取样量在 30mL 以上，可采用 500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。如图所示。3.2、试剂3.2.1 硫酸银，化学纯。3.2.2 硫酸汞，化学纯。3.2.3 硫酸，=1.84g/mL 。3.2.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸中加入 10g 硫酸银，放置 1-2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。3.2.5 0.2500mol/L （1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在120干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。3.2.6 硫酸亚铁铵标准滴

20、定溶液，c(NH 4)2Fe(SO4)26H2O0.10mol/L：溶解 39g 硫酸亚铁铵于水中，加入 20mL 浓硫酸，待溶液冷却后稀释至 1000mL。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于 500mL 锥形瓶中，用水稀释至约 110mL，加入 30mL 硫酸，混匀。冷却后，加 3 滴（约 0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL） ，并按下式计算硫酸亚铁铵溶液的浓度。 VOHSFeNc 250.16)()(2424 环境监测实验讲义19式中 V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体

21、积，mL。序号 1 2 3标定体积 mL3.2.7 试亚铁灵指示液：溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 47H2O）于 50mL 的水中，加入1.5g 1，10-邻菲啰啉，搅动 至溶解，加水稀 释至 100mL。3.2.8 防爆沸玻璃珠。四、 操作步骤4.1 采样和样品的保存4.1.1 采样：采取不少于 100mL 具有代表性的水样。4.1.2 样品的保存：水样要采集于玻璃瓶中。应尽快分析，如不能立即分析时，应加入硫酸至 pH2， 置 4下保存。保存时间不多于 5 天。4.2清洗所要用仪器，并按图安装好回流装置。4.3 水样的降解将水样充分摇匀，取出 20.0mL 作为水样（或取水样适量

22、加水稀释至 20.0mL） ，置于250mL 锥口瓶内，准确加 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液及数粒防爆沸玻璃珠。连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL H2SO4-Ag2SO4溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，回流 2h。冷却后用 20-30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶，再用水稀至140mL 左右。注意：对于 COD 小于 50mg/L 的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵溶液回滴。对于污染严重的水样，可选取所需体积 1/10 的水样和试剂，放入 15mm150mm 硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸，观察溶液是否

23、变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少加水样，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止，从而确定待测水样适当的稀释倍数。稀释时，所取水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入到锥形瓶中，然后再加入水样。4.4水样的滴定溶液冷却至室温后，加入 3 滴 1，10-菲啰啉指示液，用硫酸亚铁标准滴定液滴至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积 V2。4.5空白试验：按相同步骤以 20.0mL 蒸馏水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1。水样名称滴定体积

24、 mL五、 结果计算以 mg/L 表示水样化学需氧量，计算公式如下 0218)()/(VcLmgCOD式中 C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mg/LV1空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mLV2水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mLV0水样的体积，mL环境监测实验讲义208 的摩尔质量。241O测定结果一般保留三位有效数字，对 COD 值小的水样，当计算出 COD 值小于 10mg/L时，应表示为“COD10mg/L。六、 讨论6.1该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L，超过此限必须经稀释后测定。6.2在特殊情况下，需要测定的水样在 10.0mL 和 50.0mL 之

25、间，试剂的体积或质量要按下表作相应的调整。6.3无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁将使结果增加，将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞去除，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。当氯离子含量为 1000mg/L时，COD 的最低允许值为 250mg/L，低于此值，结果的准确度就不可靠。6.4用邻苯二甲酸氢钾做标准溶液检查时，标液要新配制。6.5硫酸亚铁铵溶液在每次使用时，必须标定。水样体积/mL0.250mol/LK2Cr2O7溶液/mLAg2SO4-H2SO4/mLHgSO4/g (NH4)Fe(SO4)26H2O/(m

26、ol/L)滴定前体积/mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.050.100.150.200.2570140210200350环境监测实验讲义21实验七 大气中氮氧化物的测定一、实验原理 通过大气采样器前端连接的氧化管将空气中的氮氧化物全部氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为 NO2(气 )转变为 NO2-(液)的转换系数为 0.76，故在计算结果时应除以

27、0.76二、仪器设备1多孔玻板吸收管2空气采样器；流量范围 01Lmin。3分光光度计三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过 0.005。1吸收液；称取 5.0g 对氨基苯磺酸，置于 1000mL 容量瓶中，加入 50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入 0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触采样时，按 4 份吸收原液与 1 份水的比例混合配成采样用吸收液2亚硝酸钠标准贮备液：称取 0.1500

28、g 粒状亚硝酸钠(NaNO 2 预先在干燥器内放置24h 以上)，溶解于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 100.0 g NO 2-，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月3亚硝酸钠标准溶液；吸取贮备液 5.00mL 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线每毫升含 5.0g NO2-四、测定步骤l标准曲线的绘制取 7 支 10mL 具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列亚硝酸钠标准色列管 号 0 1 2 3 4 5 6亚硝酸钠标准溶液（mL） 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60吸收原液（mL） 4.00 4.00 4.00 4.00

29、 4.00 4.00 4.00水（mL） 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40NO2-含量（ ug） 0 0.50 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0吸光度以上溶液摇匀，避开阳光直射放置 15min，在 540nm 波长处，用 lcm 比色皿，以水为参比，测定吸光度以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中 NO2- 含量(g)为横坐标，绘制标准曲线2采样：将一支内装 5.00mL 吸收液的多孔玻板吸收管与空气采样器相连接。以0.20.3L/min 的流量避光采样至吸收液呈环境监测实验讲义22微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变

30、色，应延长采样时间，采样量应不少于 6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录采样地点 温度 压力 采样体积 吸光度3样品的测定：采样后，放置 15min，将样品溶液移入 lcm 比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数五、计算氮氧化物（NO 2, mg/m3） nVbA7601.)a(式中 A样品溶液的吸光度，Ao试剂空白溶液的吸光度，标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的 NO2 的毫克数；b1Vn标准状态下的采样体积(L)；0.76NO2(气

31、) 转换为 NO2-(液)的系数。六、注意事项l吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。2亚硝酸钠(固体) 应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液的准确浓度后，再稀释为含 5.0gmL 亚硝酸根的标准溶液。3绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入环境监测实验讲义23实验八 大气中总悬浮颗粒物的测定一、实验原理用重量法测定大气中总悬浮颗粒物的方法一般分为大流量(1.1 1.7 m3

32、/min)和中流量(0.05 0.15m3min)采样法。其原理基于：抽取一定体积的空气，使之通过已恒重的滤膜，则悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积，即可计算总悬浮颗粒物的质量浓度。本实验采用中流量采样法测定.二、实验仪器1大流量采样器：流量 0.81.3 m3min，滤膜直径 8-10cm2流量校准装置；经过罗茨流量计校准的孔口校准器3气压计4滤膜；超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯滤膜5滤膜贮存袋及贮存盘6分析天平:感量 0.1mg三、测定步骤1采样器的流量校准：采样器每月用孔口校准器进行流量校准2采样(1) 每张滤膜使用前均需用光照检查，不得使用有针孔或有任何缺陷的滤膜采

33、样，(2) 迅速称重在平衡室内已平衡 24h 的滤膜，读数准确至 0. 1mg，记下滤膜的编号和重量，将其平展地放在光滑洁净的纸袋内，然后贮存于盒内备用。天平放置在平衡室内，平衡室温度在 2025之间，温度变化小于土 3，相对湿度小于 50%，湿度变化小于5。(3) 将已恒重的滤膜用小镊子取出， “毛”面向上，平放在采样夹的网托上，拧紧采样夹，按照规定的流量采样，(4) 采样 5 min 后和采样结束前 5 min，各记录一次 u 型压力计压差值，读数准至 l mm。若有流量记录器，则直接记录流量。测定日平均浓度一般从 8：00 开始采样至第二天 8：00结束若污染严重，可用几张滤膜分段采样，

34、合并计算日平均浓度(5)采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样“毛”面朝内，以采样有效面积的长边为中线对叠好，放回表面光滑的纸袋并贮于盒内。将有关参数及现场温度、大气压力等记录填写在表 1 中。表 1 总悬浮颗粒物采样记录市（县）监测点压差值（ cm 水柱） 流量（m 3/min）月/日 时间 采样温度（K） 采样气压(KPa) 采样器编号 滤膜编号开始 结束 平均 Q2 Qn备注3 样品测定：将采样后的滤膜在平衡室内平衡 24h, 速度称重，结果及有关参数记录于与表 2 中。环境监测实验讲义24表 2 总悬浮颗粒物浓度测定记录 市（县）监测点滤膜重量（g） 总悬浮颗粒月日 时间 滤膜编号流量 Q

35、m3/min采样体积（m 3） 采样前 采样后 样品重 物浓度(mg/m 3)四、计算总悬浮颗粒物（TSP，mg/m 3）= tQWn式中：W 采集在滤膜上的总悬浮颗粒物质量（mg ） ；T采样时间（min） ；Q标准状态下的采样流量（m 3/min） ，按下式计算 3232332 69.107.107 TPQTPQPn 式中：Q 2 现场采样流量(m 3min)；P2 采样器现场校准时大气压力 (kPa)；P3 采样时大气压力 (kPa)；T2 采样器现场校准时空气温度(K)；T3 采样时的空气温度(K)若 T3、P 3 与采样器校准时的相近，可用 T2 P2 代之。五、注意事项1滤膜称重时

36、的质量控制：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡 24h，称重每张滤膜称 10 次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜” 。每次称清洁或样品滤膜的同时，称量两张“标准滤膜” ，若称出的重量在原始重量土 5mg 范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜2要经常检查采样头是否漏气当滤膜上颗粒物与四周白边之间的界线逐渐模糊，则表明应更换面板密封垫。3称量不带衬纸的聚氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消除静电的影响 环境监测实验讲义25实验九 环境噪声监测一、测量条件1天气条件要求在无雨无雪的时间,声级计应保持传

37、声器膜片清洁,风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰） ，五级以上大风应停止测量。2使用仪器是 PSJ-2 型声级计或其他普通声级计，原理见教材，使用方法参看附录。3手持仪器测量，传声器要求距离地面 1.2 米。二、测定步骤1将学校（或某一地区）划分为 2525m 的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。2每组三人配置一台声级计，顺序到各网点测量，时间从 8：0017：00，每一网格至少测量四次，时间间隔尽可能相同。3读数方式用慢档，每隔 5 秒读一个瞬时 A 声级，连续读取 200 个数据。读数同时要判断和记录附近主要噪声来源（如交通噪声、施工

38、噪声、工厂或车间噪声、锅炉噪声 ）和天气条件。三、数据处理环境噪声是随时间而起伏的无规律噪声，因此测量结果一般用统计值或等效声级来表示，本实验用等效声级表示。将各网点每一次的测量数据（200 个）顺序排列找出 L10、L 50、L 90，求出等效声级 Leq,再将该网点一整天的各次 Leq 值求出算术平均值，作为该网点的环境噪声评价量。以 5dB 为一等级，用不同颜色或阴影线绘制学校（或某一地区）噪声污染图噪声带 颜色 阴影线35dB 浅绿色 小点，低密度36-40dB 绿色 中点，中密度41-45dB 深绿色 大点，高密度46-50dB 黄色 垂直线，低密度51-55dB 褐色 垂直线，中密

39、度56-60dB 橙色 垂直线，高密度61-65dB 朱红色 交叉线，低密度66-70dB 洋红色 交叉线，中密度71-75dB 紫红色 交叉线，高密度76-80dB 蓝色 宽条垂直线81-85dB 深蓝色 全黑环境监测实验讲义26附：PSJ-2 型声级计使用方法1按下电源按键（ON） ，接通电源，预热半分钟，使整机进入稳定的工作状态。2电池校准：分贝拨盘可在任意位置，按下电池（BAT）按键，当表针指示超过表面所标的“BAT”刻度时，表示机内电池电能充足，整机可正常工作，否则需要更换电池。3整机灵敏度校准：先将分贝拨盘于 90dB 位置，然后按下校准“CAT”和“A ”（或“C ”按键）这时指

40、针应有指示，用起子放入灵敏校正孔进行调节，使表针指在“CAL”刻度上，此时整机灵敏度正常，可进行测量使用。4分贝（dB）拨盘的使用与读数法：转动分贝拨盘选择测量量程，读数时应将量程数加上表针指示数，如：当分贝拨盘（dB）选择在 90 档，而表针指示在 4dB 时，则实际读数为 90+4=94（dB） ；若指针指示为-5dB 时，则读数应为 90-5=85（dB） 。5+10dB 按钮的使用，在测试中当有瞬时大讯号出现时，为了能快速正确地进行读数，可按下+10dB 按钮，此时应按分贝拨盘和表针指示的读数再加上 10dB 作读数。如再按下+10dB 按钮后，表针指示仍超过满度，则应将分贝拨盘转动至更高一档再进行读数。6表面刻度：有 0.5dB 与 1dB 二种分度刻度。0 刻度以上指示为正值，长刻度为1dB 的分度；短刻度为 0.5dB 的分度，0 刻度以下为负值，长刻度为 5dB 的分度，短刻度为 1dB 的分度。7计权网络：本机的计权网络有 A、C 二档，当按下 A 或 C 时，则表示测量的计权网络为 A 或 C，当不按按键时，整机不反应测试结果。8表头阻尼开关：当开关处于“F”位置时，表示表头为“快”的阻尼状态；当开关在“S” 位置时，表示表头为 “慢”的阻尼状态。9输出插口：可将测出的电信号送至示波器，记录仪等仪器。