1、高分子物理化学实验报告1聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11 级生医一班 姓名：陈素萍 学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵 评分：1、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握 PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本 实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反 应过程中需控制较低浓度的 缩聚度，使 产物保持水溶性。如若反应
2、过于猛烈，则会造成局部搞 缩聚度， 导致不溶性物质 存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别 注意控制催化剂用量 、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。三实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅 拌器一台，温度 计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml 量筒一个，100ml 量筒一个，培养皿一个。2.药品：聚乙烯醇 1799（PVA），甲醛水溶液（40工业甲醇），盐酸， NaOH,去离子水。四实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准 备所需试剂。2.在 250ml 三口瓶中加入 90ml 去离子水和 17gPVA,在搅拌下升温溶解。3.升温到 85C，待
3、 PVA 全部溶解后，加入 3ml 甲醛搅拌 15min，滴加 1：4 的盐酸溶液，高分子物理化学实验报告2控制反应体系 PH 值为 13，保持反 应温度。4.继续搅拌，反应体系逐渐变 稠。当体系出 现气泡或有絮状物 产生时，立即迅速加入2.5mL8NaOH 溶液，调节 PH 值为 89，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4 盐酸溶液:1.5ml8NaOH 溶液：2.5ml 七讨论与问题： （1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：缩醛度的增加，聚
4、乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间 t 温度 T/C 现象 操作8：44 20 安装仪器，称取PVA17.0085g8：46 20 加入称好的 PVA，并加入90ml 去离子水。开启搅拌，速度为 440r/min。8：50 53 PVA 逐渐溶解 8：53 66 在加热器中补充加水。9：02 85 加 3ml 甲醛。保持搅拌15min9：17 82 缓慢滴加 1:4 的盐酸，直至pH 为 139：23 82 调节 温度至 859：42 85 出现气泡及絮状物加入 8NAOH2.5ml，调节p
5、H 至 99：50 85 向浴槽中加冷水9：59 60降温至 60。得到无色透明粘稠液。停止搅拌，取样。10: 04 20 清洗仪器，烘干，安装仪器高分子物理化学实验报告3当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应，留在链上的-OH 很少，甚至部分长的链段上没有 -OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，不同高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。（2）产物最终为什么要把 pH 调到 89?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？答：我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不能过低，过的会使得胶水的粘度不够，即内聚力不够；但已不能过高，否则粘接力不够，内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应，不能让缩醛度继续增加；因此，用碱中和催化剂 H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应。缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小，pH 增大时，反应逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的。在碱性条件下是稳定的。
