1、文件编码：公司企业标准*生产工艺规程（有 限 公 司年 月 日 颁 布 年 月 日 执 行生产工艺规程文件登记表文件名称 生产工艺规程 颁发日期 年 月 日颁发部门 GMP 办 生效日期 年 月 日文件编号 分发部门原规程号 无 版本号 第 版文件编制 新订 修订 复审 编制人 审核人 批准人编制依据 国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件、GMP批准文号复制人 复核人 复制 份目 录一、产品概述 .1二、反应原理 .1三、工艺流程及环境区域划分示意图 .2四、原料配比 .2五、工艺过程及工艺条件 .3六、技术安全及劳动保护 .4七、卫生条件 .4八、原辅料、成品的质量标准 .4九、岗位定员
2、 .7十、设备一览表及主要用途 .7十一、原辅料消耗定额 .7十二、物料平衡 .8十三、精制流程图 .8十四、工艺规程变更登记表 .9十四、工艺规程变更登记表 .9第 1 页 共 12 页生产工艺规程一、产品概述：1、品名： 2、汉语拼音：*3、英文名*4、2、结构式、分子式、分子量：结 构 式： 分 子 式：C 24H30N2O8 分 子 量：*化学名称：*性 状：本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭、味微涩。本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。二、反应原理：HO CH=CH-COO-H + HN NHCH3OHO CH=CH-COO- H2+N N+H22CH3O2
3、C10H10O4+C4H10N2 C 24H30N2O8388 86 47432kg 7.1kg 理论值重量（kg）=*易溶于乙醇，*易溶于乙醇，而生成的产品*极微溶于乙醇而析出结晶（成盐） ，得到较纯的*。2388重量（kg）474第 2 页 共 12 页三、工艺流程及环境区域划分示意图：四、原料配比：（W/W ）品 名 规 格 重 量 比 备 注乙 醇 92% 10kg* 含量 98% 1kg配成乙醇溶液乙 醇 92% 10kg* 含量 96% 1kg配成乙醇溶液五、工艺过程及工艺条件：1、溶解工序：乙 醇*精品 结晶分离干燥检 验内包装 贮存包装桶清洁清理内包装材料乙 醇*粗 品过 滤图
4、例：300 000 级区入库一般生产区过 滤*精品外包装第 3 页 共 12 页11 按 原 料 配 比 在 乙 醇 计 量 罐 中 取 320kg 乙 醇 抽 入 溶 解 罐 中 ， 在 称 量 室 称 取32kg*投 入 溶 解 罐 中 ， 开 搅 拌 ； 打 开 蒸 汽 ， 缓 慢 升 温 至 35 38 ， 搅 拌 30min使 其 溶 解 。12 继续搅拌，并将溶解罐中*乙醇溶液通过钛棒过滤器过滤，滤液抽至结晶罐中。13 开结晶罐搅拌，开蒸汽，升温至 47，关蒸汽。14 按 原 料 配 比 从乙醇计量罐中抽取*投料量 10 倍量乙醇投入溶解罐中，在称量室中称取*粗品 7.1 kg7.
5、4kg（按*含量计算投料量） ，加到溶解罐中，搅拌 10min 溶解后通过钛棒过滤器过滤，滤液抽至高位槽中备用。2、结晶工序：21 调节结晶罐温度稳定在 47时，开高位槽海底阀缓慢加入已配制好的*乙醇溶液，约 15 分钟20 分钟，滴加完毕，温度控制在 4749，并保温 30min。22 保温完毕，开冷却水冷却，继续搅拌。23 当温度为 30时，停搅拌，静置 2 小时，继续冷却。3、离心工序：31 静置后开搅拌继续冷却至 25以下时，准备放料离心。32 按照*离心岗位操作法 三足式离心机操作规程操作。33 离心完毕，用乙醇（92%）洗滤饼两次（每次约用乙醇 2530kg） ，甩干。34 滤饼从
6、离心机中取出装入专用装料桶中，称重，送入干燥间。4、干燥工序：41 按照*干燥岗位操作法 FZG-15 真空干燥箱操作规程 操作。42 把物料装入绸布袋中，放入专用烤盘，铺平，控制物料的厚度为1.5cm2cm。43 调节烘箱的干燥温度 7580，烘 34 小时，烘干后物料收入专用装料桶中，送入内包装间称重，并填写请验单，由质保部取样后，进行内包装。5、包装工序：51 将干燥工序传递来的干料装入专用内包装袋中，用专用锁口封口，贴好标签注明品名、重量、批号。从传递窗传递到外包装间。52 将内包装好的物料装入专用装料桶中盖好盖，贴好标签注明品名、批号、重量、生产生产日期及有效期。附：乙醇母液回收：将
7、乙醇母液抽入回收罐（即溶解罐中）中，加热至 7882回收乙醇，母液残留物放入专用桶中冷却，从传递窗传出洁净区，送到工业废品区。第 4 页 共 12 页六、技术安全及劳动保护：1、各岗位应严格按本岗位操作法操作，不得违反。2、检查：系统要干净，防止渗漏。3、压滤时，压力不得超过 0.15MPa。4、离心时，不可随意打开离心机盖。5、穿戴好劳动防护用品，严格按设备操作规程操作，以防安全事故发生。6、各类电器设备不得随意乱动，如发生故障，应请电工来维修，不得随意拆修。7、设备操作过程中发生异常声音等特殊情况应立即停机，请维修工人检查后确保正常才可操作。8、严格按防爆区管理制度进行管理，防止发生安全事
8、故。七、卫生条件：1、操作人员应按规定穿戴好工作服，保持个人清洁，方可进入生产作业区。2、使用设备、容器、管道等均应按相应要求进行清洁，需要消毒的消毒。3、生产中废物应及时运出车间，送到规定地点。4、每完成一工序应及时清场，保持操作场地清洁，并做好清场记录。八、原辅料、成品的质量标准：1、原辅料、成品的质量标准：品 名 质量标准* 企业标准* 企业标准乙 醇 中国药典2005 版二部纯 化 水 中国药典2005 版二部* 中国药典2005 版二部11 *质量标准：第 5 页 共 12 页项 目 企业标准外观 *性状熔点 *干燥失重 *炽灼残渣 *检查重金属 *含量测定 *12 *质量标准：项
9、目 企业标准性状 * * *检查* *含量测定 *13 乙醇质量标准：项 目 法定标准 企业标准物理外观 本品应为无色澄明液体 本品应为无色澄明液体性状 相对密度 不大于 0.8129 不大于 0.8129鉴 别 应符合规定 应符合规定酸度 应符合规定 应符合规定水不溶性物质 应符合规定 应符合规定杂醇油 应符合规定 应符合规定甲醇 不得过 0.20% 不得过 0.20%易氧化物 应符合规定 应符合规定丙酮和异丙醇 不得过 0.0008% 不得过 0.0008%戊醇或不挥发的易炭化物 应符合规定 应符合规定检查不挥发物 不得过 1mg 不得过 1mg14 纯化水质量标准：第 6 页 共 12
10、页项 目 法定标准 企业标准性 状 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ；无 臭 ， 无 味 。 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 ；无 臭 ， 无 味 。酸 碱 度 应符合规定 应符合规定氯化物、硫酸盐与钙盐 应符合规定 应符合规定硝酸盐 不得过 0.000006% 不得过 0.000006%亚硝酸盐 不得过 0.000002% 不得过 0.000002%氨 不得过 0.00003% 不得过 0.00003%二氧化碳 应符合规定 应符合规定易氧化物 应符合规定 应符合规定不挥物 不得过 1mg 不得过 1mg重金属 不得过 0.00003% 不得过 0.00003%检查微生物限度（
11、细菌、霉菌和酵母菌总数） 不得过 100 个/毫升 不得过 100 个/毫升15 *质量标准： 项 目 法定标准 企业标准物理外观 * *性状吸收系数 * *鉴 别 （1） （2）应符合规定 *酸度 * *有关物质 * *干燥失重 * *炽灼残渣 * *检 查重 金 属 * *含量测定 * *2、包装材料： 包装材料名称 规 格 材 质内包装专用袋 350mm500mm 无毒聚乙烯外包装桶 400mm600mm（高） 纸桶第 7 页 共 12 页九、岗位定员岗 位 定员人数工 艺 员 1 人精制岗位 2 人烘 干 1 人内 包 1 人外 包 1 人合 计 6 人十、设备一览表及主要用途：设备名
12、称 规格型号、材质 数 量 用 途溶 解 罐 内 316L 不 锈 钢 ， 厚 5mm，外304 1 个 溶 解钛棒过滤器 0.5m 2 套 过 滤结 晶 罐 内 316L 不 锈 钢 ，厚 5mm，外304，带搅拌 1 个 结 晶高 位 槽 316L 不 锈 钢 1 个 配 料离 心 机 SS-800 不 锈 钢 1 台 甩 滤真空干燥器 FZG-15 1 组 烘 药溶 解 罐 316L，不 锈 钢200L 带搅拌 1 个 溶 解十一、原辅料消耗定额（每生产一批*39.1kg（理论值）为准）原辅料名称 最高损耗率 最高使用量* 1% 32.32kg乙醇 3% 402.73 kg第 8 页 共
13、 12 页（92%）* 5% 7.77 kg十二、物料平衡（以下投料量均为理论值）：= 100%10理 论 重实 际 成 品 重收 率十三、精制流程图：注： 1、500L 不锈钢溶解罐 6、高位槽 120L2、钛棒过滤器 7、溶解罐 200L3、结晶罐 500L 8、冷凝器4、三足式不锈钢离心机 9、乙醇计量罐 800L乙醇 320Kg *粗品 32kg 乙醇 71kg *粗品 7.1kg*悬浮液 430.1kg*m（kg）母 液乙 醇 母液残留物m39.1第 9 页 共 12 页5、母液桶 10、水泵十四、工艺规程变更登记表：变更日期 申请修改的内容和项目 申 请 者 审批意见2005.07.01 因中国药典改版蛇 管 冷 凝 器
