1、粗食盐提纯吴心悦 (环境工程 163 班 宁波 2016013219)摘要 （1）掌握提纯 NaCl 的原理和方法（2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 （3）了解 Ca2+、Ma 2+和 SO42 等离子的定性鉴定。关键词 过滤; 乙醇洗涤; 关键词 3; pH 试纸 1. 引言粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。2. 实验部分2.1 实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的 K+、Ca 2+、Ma 2+、Fe 3+、SO 42 、CO 32 等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之
2、转化为沉淀而过滤除去，其方法是：（1）在粗食盐溶液中加入稍过量的 BaCl2 溶液，可将 SO42 离子转化为 BaSO4 沉淀，过滤除去 SO42 。Ba2+SO42 =BaSO4（2）向粗食盐溶液中加入 NaOH 和 Na2CO3溶液，使溶液中的 Ca2+、Ma 2+、Fe 3+及过量加入的 Ba2+转化为 CaCO3、Ma 2（OH） 2CO3溶液、Fe（OH） 3和 BaCO3沉淀后过滤除去。Ca2+CO32 =CaCO32Ma2+2OH +CO32 =Ma2（OH） 2CO3Fe3+3OH =Fe（OH） 3Ba2+CO32 =BaCO3（3）用稀 HCl 溶液调节食盐溶液使 pH
3、至 23，除去过量加入的 NaOH 和 Na2CO3。H+OH =H2O2H+CO32 =CO2+H2O粗食盐中的 K+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时，由于NaCl 的溶解度小先结晶出来，过滤时，溶解度大而含量少的 KCl 则留在残液中而被除掉。吸附在 NaCl 晶体表面上的 HCl 可用乙醇洗涤除去。2.2 仪器与试剂1.仪器设备循环水 SHZ-D()式真空泵，HH-2 恒温水浴锅，托盘天平，烧杯（100mL），量筒（100mL，10mL），漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，pH 试纸，滤纸。2.试剂粗食盐，2molL 1 HCl
4、溶液，2molL 1 NaOH 溶液，1molL 1 BaCl2溶液，1molL 1 Na2CO3溶液，饱和 Na2CO3溶液，饱和（NH 4） 2C2O4溶液，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），6molL 1 HAC 溶液，65%乙醇。2.3 实验方法1.粗食盐的提纯（1）粗食盐的溶解在托盘天平上称取 5.0g 粗食盐置于 100mL 烧杯中，加 20mL 蒸馏水，加热搅拌，使粗食盐溶解，不溶性杂质溶于底部，过滤除去不溶性杂质（若杂质不多或没有，可省略这一步）。（2）SO 42 离子的除去 将溶液加热至近沸，边搅拌边慢慢滴加 1molL1 BaCl2 溶液，直至 SO42 离子沉淀完全（约加 1
5、2mL），继续加热 5min 使 BaSO4 沉淀颗粒长大而易于沉降。从石棉网上取下烧杯，待沉淀沉降后，在上清液中滴加 12 滴 BaCl2 溶液，若有白色混浊现象，表明 SO42 离子仍未除净，还需补加 BaCl2 溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤，用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物 23 次，滤液（总体积不要超过35mL）收集于烧杯中。（3）Ca 2+、Ma 2+、Fe 3+及过量加入的 Ba2+的除去滤液在加热、搅拌下，加入 10 滴 2molL1 NaOH 溶液和饱和 Na2CO3 溶液（约1.52mL），加热至沸，静置片刻后，在上清液中滴加 Na2CO3 溶液，直
6、到上清液中不再产生混浊现象为止，再多加 0.5mLNa2CO3 溶液（此时溶液 PH 在 9 左右），抽滤，收集滤液于蒸发皿中。（4）除去过量的 OH 和 CO32 离子在搅拌下将 2molL1 HCl 溶液逐滴加入滤液中，至不再有气泡产生为止，此时溶液呈微酸性（pH 为 23）。（5）蒸发浓缩与结晶将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩，使溶液保持微微沸腾的状态，期间不断搅拌，将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后，停止加热，冷却后抽滤，用少量 65乙醇洗涤晶体，抽干。将 NaCl 晶体转移到事先称量好的表面皿上，小火烘干，冷却后，称出表面皿与晶体的总质量，计算产率。2.产品纯度的检验取粗食盐和纯化食盐
7、各 0.5g 放入两支试管中，分别溶于 6mL 蒸馏水中，然后各等分在 3支试管中，分成 3 组，用对比法比较它们的纯度。（1）SO 42 离子的检验：向第一组试管中各滴加 2 滴 1molL1BaCl 2 溶液，观察溶液中白色混浊情况。（2）Ca 2+离子的检验：向第二组试管中各滴加 2 滴 6molL1HAC 溶液，再各滴加 2 滴饱和（NH 4） 2C2O4 溶液，比较溶液中白色沉淀生成情况。（3）Mg 2+离子的检验：向第三组试管中各滴加 2 滴 2molL1NaOH 溶液，再加入 1 滴镁试剂，观察有无蓝色沉淀生成。3. 结果与讨论1）表面皿与晶体的总质量 23.3446g,表面皿质
8、量 18.4382g，产品质量 3.1578g，产率 64%。产品外观白色粉末状固体，粗食盐外观白色颗粒状固体。表 1 产品纯度检验现象记录表检验项目 检验方法 被检溶液 现象 结论粗食盐溶液 有少量白色沉淀产生溶液中有少量 SO42SO42 加入 1molL1 BaCl2溶液 纯 NaCl 溶液无白色沉淀产生溶液中无SO42粗食盐溶液 有少量白色沉淀产生溶液中有少量 Ca2+Ca2+ 加 入饱和（NH 4）2C2O4溶液 纯 NaCl 溶液无白色沉淀产生溶液中无Ca2+粗食盐溶液 有蓝色沉淀产生溶液中有少量 Mg2+Mg2+ 加 入2molL1 NaOH溶液和镁试剂溶液纯 NaCl 溶液无沉
9、淀产生，溶液为淡紫色溶液中无Mg2+4. 结论提纯后的精盐不含 K+、Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+、SO 42 、CO 32 等离子。思考题（1）5.0g 食盐溶解在 20mL 蒸馏水中，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液？（2）在除去 Ca2+、Ma 2+、SO 42 离子时为什么要先加 BaCl2 溶液，然后再加 Na2CO3 溶液，先加 Na2CO3 溶液可以吗？若加入 BaCl2 溶液将 SO42 沉淀后，不经过滤继续加 Na2CO3 溶液，只进行一次过滤可以吗？（3）除杂时，溶液中加入沉淀剂（BaCl 2 或 Na2CO3）后要加热，为什么？（4）为什么中和过量的 Na2CO3，须用 HCl 而不用其他的无机酸？（5）提纯后的食盐溶液在浓缩时为什么不能蒸干？
